高分子材料表征第一章-資料下載頁(yè)
2025-05-02 06:53本頁(yè)面
【正文】 點(diǎn)略低），再次觀察顏色變化。試劑的濃度和溫度必須穩(wěn)定，否則，同一種聚合物會(huì)得到不同的顏色。這個(gè)顯色反應(yīng)并不是非常特征的，而且有時(shí)候是不可重現(xiàn)的。但是作為旁證是有用的。 對(duì)該試劑無(wú)顯色反應(yīng)的聚合物有：纖維素酯類，脲醛樹脂，蜜胺樹脂，聚烯烴，聚四氟乙烯，據(jù)三氟氯乙烯，聚丙烯酸酯類，聚甲基丙烯酸酯類，聚丙烯腈，聚苯乙烯，聚氯乙稀，氯化聚氯乙稀，聚偏氯乙烯，氯化聚乙烯，飽和聚酯，聚碳酸酯，聚甲醛，尼龍等。 二、對(duì)二甲胺基苯甲醛顯色反應(yīng) 在試管中裂解 5毫克試樣，冷卻后滴加 1毫升濃鹽酸，再加 10滴1%的對(duì)二甲胺基苯甲醛的甲醇溶液，放置片刻，再加入 升濃鹽酸，最后用水稀釋，觀察整個(gè)過(guò)程的顏色變化。 三、吡啶顯色試驗(yàn)鑒別含氯高分子 與冷吡啶的顯色反應(yīng) 取少許無(wú)增塑劑的樣品，加入 1毫升吡啶，放置幾分鐘后加入 2至 3滴5%的氫氧化鈉的甲醇溶液，立刻觀察產(chǎn)生的顏色，過(guò) 5分鐘和 1小時(shí)后分別記錄顏色。 與沸騰的吡啶的顯色反應(yīng) 取少許無(wú)增塑劑的樣品，加入約 1毫升的吡啶煮沸，將溶液分成兩分，第一部分重新煮沸，小心加入兩滴 5%的氫氧化鈉的甲醇溶液。分別記錄立刻觀察到的顏色和 5分鐘后的顏色變化。第二部分在冷卻后小心加入兩滴 5%的氫氧化鈉的甲醇溶液，分別記錄立刻觀察和 5分鐘后的顏色變化。 四、一氯和二氯醋酸鑒別單烯類高分子 取少量試樣，加入 5毫升二氯醋酸或熔化的一氯醋酸。加熱至沸騰 1至 2分鐘，觀察顏色變化。 五、鉻變酸顯色試驗(yàn)鑒別含甲醛的高分子 當(dāng)甲醛和鉻變酸（ 1， 8－二羥萘－ 3，6二磺酸）的濃硫酸溶液一起加熱時(shí)，即呈現(xiàn)紫色。取少量試樣置于試管中，加入 2ml濃硫酸和少量的鉻變酸，在60－ 70℃ 下加熱 10分鐘，靜置 1小時(shí)后觀察顏色。如果出現(xiàn)深紫色，即表示有甲醛。該反應(yīng)的靈敏度很高，可以檢測(cè)到 ?g。 六、吉布斯靛酚顯色試驗(yàn)鑒別含酚高分子 在試管中將少許試樣加熱 1分鐘，試管口用濾紙蓋住。濾紙預(yù)先用2， 6－二氯苯醌－ 4－氯亞胺的飽和乙醚溶液浸潤(rùn)，再風(fēng)干。式樣分解后，取下濾紙，滴加 1至 2滴稀氨水，若出現(xiàn)藍(lán)色表明有酚類存在。 第九節(jié)： 綜合鑒別方法
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