磺化和硫酸酯化ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-05-01 23:27本頁(yè)面
【正文】 入對(duì)位酯 100 kg，蓋上加料蓋； ? 14： 45 向反應(yīng)釜內(nèi)加入對(duì)位酯 50 kg，蓋上加料蓋。以后每 10分鐘加 50 kg，直至將對(duì)位酯加完； ? 17： 50 將加料蓋密封后，打開(kāi)冷卻水，將高位槽中的發(fā)煙硫酸放進(jìn)反應(yīng)釜大約 1/5，繼續(xù)攪拌 30 min，釜內(nèi)溫度上升至 ℃ ，再加入 2/5發(fā)煙硫酸，繼續(xù)攪拌 30 min，釜內(nèi)溫度上升至 ℃ ，最后加入 2/5發(fā)煙硫酸，攪拌 10 min，釜內(nèi)溫度上升至 ℃ ； ? 20:25 溫度上升至 ℃ ，基本不變，打開(kāi)蒸汽閥門，通熱蒸汽加熱至 80℃ ，關(guān)閉熱蒸汽閥門。 40分鐘，溫度上升至 120℃ ，打開(kāi)冷卻水閥門，冷卻至 99℃ ，更換為熱蒸汽后保溫，至 22： 00點(diǎn)，才將溫度穩(wěn)定在 112~114℃ 。 2022年 11月 22日 ? 4： 30 停止攪拌取樣分析，每隔 30分鐘，取樣分析一次，后發(fā)現(xiàn)反應(yīng) ，對(duì)位酯消失； ? 8:00 繼續(xù)保溫 ℃ ； ? 9： 00 繼續(xù)保溫 ℃ ； ? 10： 00 繼續(xù)保溫 ℃ ； ? 10： 10 開(kāi)啟冷卻水閥門，冷卻反應(yīng)體系； ? 11： 00 ℃ ； ? 11： 45 ℃ 。加入 53%硫酸約 50 kg； ? 12： 00 ℃ 。加入 53%硫酸約 400 kg； 2022年 11月 22日 ? 12： 55 在通冷卻水條件下自升溫至 ℃ 。加入 53%硫酸約 44 kg； ? 12： 20 ℃ ，補(bǔ)加 10 kg水，關(guān)閉冷卻水閥門，打開(kāi)蒸汽閥門開(kāi)始加熱； ? 12： 50 ℃ ，關(guān)閉蒸汽閥門； ? 13： 15 打開(kāi)蒸汽閥門開(kāi)始加熱至 ℃ ； ? 13： 30 ℃ ，關(guān)閉蒸汽閥門； ? 14： 30 自升溫至 ℃ ； ? 14： 50 ℃ ，保溫記時(shí)。 2022年 11月 22日 ? 15： 50 ℃ ，保溫記時(shí)； ? 16： 50 ℃ ，保溫記時(shí)； ? 17： 50 ℃ ，保溫記時(shí)； ? 18： 50 ℃ ，保溫記時(shí)； ? 19： 50 ℃ ，取樣（記為 1），分析； ? 20： 35 ℃ ，取樣（記為 2），分析； ? 21： 15 ℃ ，取樣（記為 3），分析； ? 21： 45 ℃ ，取樣（記為 4），分析； ? 22： 15 ℃ ，取樣（記為 5），分析； ? 22： 45 ℃ ，取樣（記為 6），分析。 2022年 11月 23日 ? 8： 00 ℃ ； ? 9： 00 放水 25噸，硫酸 1000公斤，攪拌下洗滌偶合反應(yīng)鍋； ? 10： 30 放掉洗滌水； ? 11： 40 用 5噸凈水沖洗反應(yīng)鍋； ? 12： 00 準(zhǔn)備濾布； ? 12： 15 在偶合反應(yīng)鍋內(nèi)放水 4噸，冰 1000公斤； ? 13： 30 將反應(yīng)鍋內(nèi) 6噸物料壓入偶合鍋內(nèi)，但增壓之 MPa，不能將物料壓入偶合鍋內(nèi)，經(jīng)過(guò)檢查發(fā)現(xiàn)放料球閥堵塞； ? 14： 45 將反應(yīng)鍋內(nèi) 6噸物料壓入偶合鍋內(nèi)； ? 15： 50 偶合鍋內(nèi)溫度升高很多，大約 54℃ ； ? 16： 20 補(bǔ)加 1000 kg 冰，溫度降低為 ℃ ； ? 22： 00 釜內(nèi)溫度下降為 40℃ 。繼續(xù)攪拌降溫。 2022年 11月 24日 ? 8： 00 ℃ ，發(fā)現(xiàn)反應(yīng)物形成沉淀，個(gè)人誤以為是產(chǎn)物； ? 8： 20 偶合反應(yīng)鍋內(nèi)的物料放進(jìn)兩個(gè) 3500 3000 700抽濾槽內(nèi)，靜置。 ? 15:20 抽濾（中心溫度 31℃ 。），令人慶幸的是，由于聚酯樹(shù)脂濾布很細(xì)，剛開(kāi)始少量產(chǎn)品流失，網(wǎng)孔被堵，產(chǎn)品在濾槽內(nèi)； ? 17:40 將槽內(nèi)產(chǎn)品返回偶合反應(yīng)釜。 ? 18:00 取樣分析，計(jì)算需要加多少水，才能夠使得產(chǎn)品溶解，而硫酸鈣不溶解； ? 23:10 在偶合反應(yīng)釜，補(bǔ)加 18 m3攪拌。 2022年 11月 25日 ? 1:00 偶合反應(yīng)鍋內(nèi)的物料放進(jìn)兩個(gè) 3500 3000 700抽濾槽內(nèi)，靜置。 ? 5:00 抽濾（中心溫度 23℃ 。），濾液打入另一個(gè)偶合反應(yīng)釜待用； ? 8:40 將槽內(nèi)固體物壓濾，濾液返回前述偶合反應(yīng)釜； ? 10:00 取樣分析； ? 11:10 濾液送往噴霧干燥； ? 20:23 得到產(chǎn)品 2097 kg； ? 21:45 取樣液相色譜分析，產(chǎn)品含量 %。 脂肪烴的磺化 ? 脂肪族烷烴的磺化 （ 1）氧磺化 RH ＋ SO2 ＋ O2→RSO 3H RSO3Na （ 2） 氯磺化 RH ＋ SO2 ＋ Cl2 →RSO 2Cl RSO3Na 1 2 NaOH 1 2 NaOH ? 加成磺化 高級(jí)脂肪酰胺磺酸鹽 C17H33CONCH2CH2SO3Na CH3 高級(jí)脂肪酸酯磺酸鹽 C H 2 C O O RC H C O O RS O 3 N a 醇和烯烴的硫酸酯化 ? 制備 烷基化試劑 硫酸單烷基酯 (ROSO2OH )： C2H5OSO2OH 硫酸雙烷基酯 [(RO)2SO2]： (CH3O)2SO2， (C2H5O)2SO2 ? 生產(chǎn)硫酸酯鹽型 陰離子表面活性劑 （ ROSO3Na） 如十二烷基硫酸鈉： C12H25SO4Na 表 醇和烯烴的硫酸酯化反應(yīng) 反應(yīng)類型 硫酸化試劑 反應(yīng)方程式 醇的硫酸酯化 H2SO4 ROH+H2SO4 ROSO2OH+H2O SO3 ROH+SO3→ROSO 3H ClSO3H ROH+ClSO3H →ROSO 3H+HCl H2NSO3H ROH+H2NSO3H →ROSO 2ONH4+ 烯烴的硫酸酯化 H2SO4 RCH=CH2+H2SO4 →R CH(CH3)OSO3
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