陶瓷粉體基礎(chǔ)一表征-資料下載頁(yè)
2025-05-01 23:02本頁(yè)面
【正文】 V―― 被吸附氣體的體積； Vm―― 固體表面被單分子層氣體覆蓋所需氣體的體積； C―― 常數(shù) 74 在圖中，直線(xiàn)的斜率 S=(C1)/VmC。截距 I=1/VmC。 用 C=1/VmI 代入 S=(C1)/VmC,則 IS1VVIV1I1IVIV1IV1V1IV1Smmmmmmmm??????????75 IS1Vm ??mmV V/MNAS ???由上圖，用外推法求出截距 I，并由線(xiàn)上兩點(diǎn)求出斜率 S，代入 就得 Vm。 將 Vm代入下式就可求出微粒的比表面： ?式中， M／ ρ氣體容積， ?N在標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下為 22400立方厘米／ mol, 為阿佛加德羅常數(shù)， ?Am吸附在微粉表面上呈單分子膜吸附時(shí)緊密排列的單個(gè)氮分子的面積； ?V。 0℃ ，一大氣壓時(shí)，單位重量粉末吸附氣體的容積。 76 )g/m( 2 4 0 0 2mm42318V ??????? ?例如，利用 BET裝置測(cè)得某種炭粉樣品在活化前及活化后的 Vm值分別為 ，試求該炭粉在活化前后的比表面是多少？ 解：（ 1）活化前： Sw== =15(m2/g) （ 2）活化后：Sw== 260=1131(m2/g) 77 BET裝置原理 ? 3玻璃閥 ? 4水銀壓力計(jì) ? 5試樣管 ? 6低溫瓶（液氮） ? 7溫度計(jì) ? 8恒溫水套 ? 9量氣球 ? 10汞瓶 78 考慮到低溫吸附是在氣體液化溫度下進(jìn)行的 ， 被吸附的氣體分子類(lèi)似于液體分子 ， 以球形最密集方式排列 ， 因此 ，以一個(gè)氣體分子的橫截面積 Am去乘 Vm NA / 22400W則得：粉體的質(zhì)量比表面積 S為： S = AmVm NA / 22400W （ 2－ 14） 由直線(xiàn)的斜率和截距還可以求得時(shí) 2－ 13中的常數(shù) C, C = (斜率 / 截距 ) +1 其物理意義為： C = exp (E1 – EL / RT) 式中 E1 為第一層分子的摩爾吸附熱； EL 為第一層分子的吸附熱 ， 等于氣體的液化熱氣體吸附法測(cè)定比表面積的測(cè)試方法 氣體吸附法測(cè)定比表面積的靈敏度和精確度最高，它分為靜態(tài)法和動(dòng)態(tài)法兩大類(lèi)。靜態(tài)法又包括容量法、質(zhì)量法、單點(diǎn)吸附法 79 化學(xué)法合成 YSZ晶粒尺寸 灼燒溫度 （ 0C） 晶粒尺 寸 L/nm 比表面積S(m2/g) 計(jì)算粒徑 D/nm 500 600 900 80 sample Calcined temperature (?C) Surface area (m2/g) Particle size (nm) average agglomerated size (nm) average crystallite size (nm) ( c caculated by surface area) NiO SDC A 600 232 B 700 338 C 800 362 Table 1 Particulate properties of asformed NiOSDC powders 81 167。 8 與比表面有關(guān)粉體特性 1)有較大比表面積 (m2/g, m2/v) 1cm3固體有 6cm2 表面積，而 1cm3固體粉碎成 1?m粒子時(shí)，則總表面積為 6000cm2 2) 具有高能量 ?G =? ?A , (?為表面能 ) 3) 粒子受力 p = 2 ? /r , 粒子越小受力 越大 , 由 x衍射 圖譜計(jì)算得出的納米粒子的晶格常數(shù)往往比理論值小 4) 化學(xué)位高 ?粉 = ?粒子 ?塊 = ?p v = 2 ? v /r (v 為分 子體積 ) 5) 蒸汽壓高 ?p = p粒子 p塊 = p塊 (2 ? v /rRT) 6) 溶解度大 82 7) 熔點(diǎn)下降 ?T=T塊 (2 ?s L /r H塊 ?) (?s L 為固液界面張力 , H塊 為熔解熱 , ?為密度 ) 8) 活性高 : 易反應(yīng) 。 易燒結(jié) 9) 相變 : 粒子越小 , 當(dāng)相變?yōu)槌珊藱C(jī)制時(shí) ,相變速度慢 。 當(dāng)相變?yōu)閿U(kuò)散機(jī)制時(shí) ,則相變速度快 馬氏體相變 ,則粒子越小 ,越不宜發(fā)生 83 10) 粉體粒子的團(tuán)聚性： (1) 干粉 , 產(chǎn)生原因：組成粉體粒子的分子間弱 力， 是由 ?同一分子內(nèi)由于“起伏” （波動(dòng)或張落） 而產(chǎn)生的電偶極子 ?因誘導(dǎo)在相鄰分子中所產(chǎn)生的 偶極子 ?某些化學(xué)物種所存在的永久偶極子之間的 相互作 用。 ? ?也稱(chēng)為色散力，氫鍵中主要是這種力。 對(duì)于兩個(gè)直徑為 a的球狀粒子的吸引力 FA可表達(dá)為： FA= a A /24h2 其中： h為兩個(gè)粒子表面的距離； A是 Hamaker常數(shù) 與粒子組成、分子結(jié)構(gòu)、粒子之間的介質(zhì)有關(guān)。 84 (2） 濕粉團(tuán)聚 產(chǎn)生原因：粉中有液體存在且液體潤(rùn)濕固體 粒子時(shí)，在粒子表面形成液膜，由于表面張力 的作用，使粒子接觸的脖頸處產(chǎn)生方向垂直脖 頸向外的應(yīng)力： ???2?/r ， 使 粒子之間產(chǎn)生一壓縮應(yīng)力，此壓縮應(yīng)力使粒 子團(tuán)聚。 85 ： 粉體 ， 粉體化學(xué)組成 ， 顆粒密度 ， 真密 度 ， 有效密度 ， 松裝密度 ， 等效體積球直徑 ， 等效面積球直徑 ， 中位徑 ， 邊界粒徑 ，粒度分布 ， 頻率分布 ， 積累分布 2. 如何定義粉體粒子大小 ？ 粒子尺寸大小 、 分布的檢測(cè)方法與簡(jiǎn)單的表征方法 ？ ,粉體有那些性能 ? 復(fù)習(xí)和思考題 86
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