【正文】 2700 噸/年2 混酸 硫酸≥65%，硝酸≥30% 出售或廠內(nèi)使用 940 噸/年3 2氟3氯硝基苯 含量：≥99% 出售 920 噸/年合計(jì) 4560 噸/年說明 DFB 和 CFA 項(xiàng)目合計(jì)副產(chǎn)的 2氟3氯硝基苯 1760 噸/年， TFA 項(xiàng)目消耗 840 噸/年，過剩 920 噸/年。 生產(chǎn)時(shí)間：7200 小時(shí) 產(chǎn)品質(zhì)量規(guī)格序號(hào) 產(chǎn) 品 名 稱（中英文） 類 別（用 途） 質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（現(xiàn)行）中文名：鄰甲基苯甲酸英文名：ZToluic acid農(nóng)藥及醫(yī)藥中間體性狀：白色易燃棱晶或針晶。熔點(diǎn)：103∽105℃沸點(diǎn)：258∽259℃(）相對(duì)密度：（115/4℃） ， 折射率：（115℃）山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 24微溶于水，易溶于乙醇、乙醚及氯仿。中文名：3,5二甲基苯甲酸英文名稱：3,5dimethylBenzoic acid農(nóng)藥及醫(yī)藥中間體性狀：白色片狀晶體，能升華，能隨水蒸氣揮發(fā)，溶于乙醇、苯、二甲苯，微溶于熱水。熔點(diǎn)：170℃沸點(diǎn)：232℃密度：（25℃）折光系數(shù)：N20/閃點(diǎn)：210 0F。1中文名：2，4二氯氟苯英文名：2,4Dichloro1fluorobenzene簡(jiǎn)稱：DFB含氟精細(xì)化學(xué)品化工、醫(yī)藥中間體性狀：無色或淡黃色透明液體含量：≥99%后峰：≤%后峰：≤%其余單個(gè)雜質(zhì)：≤%2中文名：3氯4氟苯胺又稱氟氯苯胺英文名：3Chloro4fluoroaniline簡(jiǎn)稱：CFA含氟精細(xì)化學(xué)品化工、醫(yī)藥中間體性狀：白色或類白色結(jié)晶熔點(diǎn)： 4447℃沸點(diǎn) ：227228℃純度：≥%水分：≤%3中文名： 2,3,4三氟苯胺英文名：2,3,4Trifluoroaniline簡(jiǎn)稱：TFA含氟精細(xì)化學(xué)品化工、醫(yī)藥中間體性狀：淡黃色透明液體沸點(diǎn)：92℃ （）含量：≥%山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 254 工藝技術(shù)方案 工藝技術(shù)方案 鄰甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝 生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)述將鄰二甲苯打入氧化塔靜置，由氧化塔底部將鄰二甲苯中的水分蒸出。再加入液態(tài)催化劑環(huán)烷酸鈷，通入空氣，將鄰二甲苯進(jìn)入氧化塔進(jìn)行連續(xù)氧化，反應(yīng)溫度控制在 146℃，壓力 下，氧化液進(jìn)入汽提塔在 180℃進(jìn)行濃縮，再經(jīng)導(dǎo)熱油加熱到 240℃下精餾得95%的粗品，粗品經(jīng)提純、水溶、結(jié)晶、離心、烘干得到成品。母液進(jìn)行蒸餾，回收鄰二甲苯及部分鄰甲基苯甲酸后，排渣。收率為74%，每噸產(chǎn)品消耗鄰二甲苯（95%）1300kg。 生產(chǎn)工藝流程圖 主要原材料及物料平衡（1）氧化反應(yīng)釜物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 鄰二甲苯 1 鄰甲基苯甲酸 鄰二甲苯 氧化空氣濃縮 精餾提純產(chǎn)品 烘干 分離 結(jié)晶 溶解水山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 26輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量2 空氣 2 鄰二甲苯 3 環(huán)烷酸鈷 3 空氣 4 水 5 環(huán)烷酸鈷 6 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) （2）中和反應(yīng)釜物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 鄰甲基苯甲酸 1 鄰甲基苯甲酸胺 2 氨（或液堿） 2 水 3 水 3 鄰二甲苯 4 鄰二甲苯 4 剩余的氨 5 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) （3）酸洗反應(yīng)釜物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 鄰甲基苯甲酸胺 1 鄰甲基苯甲酸 2 硝酸溶液（68%） 2 硝酸銨 3 雜質(zhì) 3 水 水 4 硝酸溶液 5 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) （4）離心機(jī)的物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 鄰甲基苯甲酸 1 鄰甲基苯甲酸 22002 雜質(zhì) 2 雜質(zhì) 3 水 濾餅3 水 4 硝酸溶液 1 鄰甲基苯甲酸 離心液5 硝酸銨 2 硝酸溶液 3 水 4 雜質(zhì) 洗水1 水 濾液5 硝酸銨 山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 27總計(jì) 總計(jì) （5）干燥器的物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 鄰甲基苯甲酸 2220 1 鄰甲基苯甲酸 2 雜質(zhì) 產(chǎn)品 2 雜質(zhì) 濾餅3 水 1 鄰甲基苯甲酸 2 雜質(zhì) 揮發(fā)物 3 水 總計(jì) （6）總物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 鄰二甲苯 1 鄰甲基苯甲酸 2 空氣 2 剩余鄰二甲苯 3 環(huán)烷酸鈷 3 剩余空氣 4 氨（或液堿） 4 環(huán)烷酸鈷 5 硝酸溶液（68%） 5 剩余氨 6 洗滌水 6 剩余硝酸溶液 7 硝酸銨 8 雜質(zhì) 9 水 合計(jì) 合計(jì) 3,5二甲基苯甲酸生產(chǎn)工藝 3,5二甲基苯甲酸生產(chǎn)流程簡(jiǎn)述將均三甲苯打入氧化塔靜置，由氧化塔底部將均三甲苯中的水分蒸出。再加入液態(tài)催化劑環(huán)烷酸鈷，通入空氣，將均三甲苯進(jìn)入氧化塔進(jìn)行連續(xù)氧化，反應(yīng)溫度控制在 200℃，壓力 下，氧化液進(jìn)入汽提塔在 240℃進(jìn)行濃縮，再經(jīng)導(dǎo)熱油加熱到 300℃精餾得 95%粗品。粗品經(jīng)提純、乙醇溶解、結(jié)晶、離心、烘干得到成品。 工藝流程圖山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 28空氣 乙醇 主要原材料及物料平衡（1）氧化反應(yīng)釜物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 均三甲苯 1 3,5二甲基苯甲酸 2 空氣 2 均三甲苯 3 環(huán)烷酸鈷 3 空氣 4 水 5 環(huán)烷酸鈷 6 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) （2）中和反應(yīng)釜物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 3,5二甲基苯甲酸 1 3,5二甲基苯甲酸胺 2 氨（或液堿） 2 水 3 水 3 均三甲苯 4 均三甲苯 4 剩余的氨 5 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) （3）酸洗反應(yīng)釜物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 3,5二甲基苯甲酸胺 1 3,5二甲基苯甲酸 2 硝酸溶液（68%） 2 硝酸銨 3 雜質(zhì) 3 水 水 4 硝酸溶液 5 雜質(zhì) 合計(jì) 合計(jì) （4）離心機(jī)的物料衡算（kg/批）均三甲苯 氧化 提純粗餾成品精餾 溶解分離烘干山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 29輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 3,5二甲基苯甲酸 1 3,5二甲基苯甲酸 22002 雜質(zhì) 2 雜質(zhì) 3 水 濾餅3 水 4 硝酸溶液 1 3,5二甲基苯甲酸 離心液5 硝酸銨 2 硝酸溶液 3 水 4 雜質(zhì) 洗水1 水 濾液5 硝酸銨 總計(jì) 總計(jì) （5）干燥器的物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 3,5二甲基苯甲酸 2220 1 3,5二甲基苯甲酸 2 雜質(zhì) 產(chǎn)品 2 雜質(zhì) 濾餅3 水 1 3,5二甲基苯甲酸 2 雜質(zhì) 揮發(fā)物 3 水 總計(jì) （6）總物料衡算（kg/批）輸 入 輸 出序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量 序號(hào) 物料名稱 質(zhì)量1 均三甲苯 1 3,5二甲基苯甲酸 2 空氣 2 剩余均三甲苯 3 環(huán)烷酸鈷 3 剩余空氣 4 氨（或液堿） 4 環(huán)烷酸鈷 5 硝酸溶液（68%） 5 剩余氨 6 洗滌水 6 剩余硝酸溶液 7 硝酸銨 8 雜質(zhì) 9 水 合計(jì) 合計(jì) 2，4二氯氟苯工藝技術(shù)方案 工藝簡(jiǎn)述（1）氟化山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 30在 1000L 氟化反應(yīng)釜中分別加入低油 800Kg、氟化鉀 300Kg、四甲基氯化銨（催化劑）20Kg，攪拌下慢慢升溫至 190℃，保溫反應(yīng) 5小時(shí)后補(bǔ)加一次催化劑，繼續(xù)保溫反應(yīng) 3 小時(shí)后再補(bǔ)加一次催化劑，再保溫反應(yīng) 3 小時(shí)后第三次補(bǔ)加催化劑，繼續(xù)保溫反應(yīng)，用 GC 分析控制反應(yīng)終點(diǎn)；尾氣用稀硫酸和液堿進(jìn)行二級(jí)吸收處理；反應(yīng)液放入3000L 水洗釜用水洗至中性（廢水經(jīng)濃縮回收鉀鹽后套用 ） ，然后去2022L 脫水釜脫干水分得到氟化物（2氟3氯硝基苯、3氯4氟硝基苯的混合物）700750Kg。（2）精餾在 6000L 精餾釜中加入氟化物 5000Kg 進(jìn)行減壓精餾，控制真空～，收集 180185℃餾份得到 3氯4氟硝基苯成品 28003200Kg；將精餾釜內(nèi)殘余物料轉(zhuǎn)入 2022L 2氟3氯硝基苯粗提釜，～，負(fù)壓蒸餾收集 186192℃餾份得到 2氟3氯硝基苯粗品，再將粗品進(jìn)行負(fù)壓精餾（精餾釜6000L） ，收集 188192℃餾份得到 2氟3氯硝基苯成品 15002022Kg（用于生產(chǎn) 2,3,4三氟苯胺） 。（3）氯化在 2022L 氯化釜中加入 3氯4氟硝基苯 1000Kg，控制真空度為～，加熱脫水至 135℃，升溫至 140℃開始通氯（通氯速度控制在 25Kg/小時(shí)左右） ，待釜內(nèi)溫度自然升到 173℃后開始保溫反應(yīng) 10 小時(shí)，用 GC 分析控制反應(yīng)終點(diǎn)；尾氣用稀堿液進(jìn)行三級(jí)吸收處理；反應(yīng)完畢后常壓蒸餾，收集 170176℃餾份得到 4二氯氟苯粗品，粗品放入兩只 1000L 水洗釜用水洗至中性，然后去 2022L 脫水釜脫干水分，再經(jīng)負(fù)壓精餾（精餾釜 3000L） ，收集純度≥99%餾份山東潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 31NO2Cll NO2ClClKF(CH3)4NClNO2FCl NO2FClKCl氟 化 ++2 ++2NO2FCl Cl2 ClFCl NO2氯 化 2 + 2 +2(DB)得到 4二氯氟苯成品 720780Kg。 化學(xué)反應(yīng)方程式 工藝流程示意圖精餾4二氯氟苯殘液 自然冷卻 殘?jiān)然? 氣液堿殘液3氯4氟硝基苯尾氣蒸餾三級(jí)吸收 吸收液水洗水 廢水脫水 廢水殘液3氯4氟硝基苯2氟3 氯硝基苯（用于生產(chǎn)TFA）氟化鉀四甲基氯化銨 氟化水洗水脫水廢水稀硫酸液 堿廢水氟化物精餾濃縮 水（套用）回收鉀鹽（出售）尾氣 二級(jí)吸收低油吸收液蒸餾 殘液精餾 殘?jiān)綎|潤昌工程設(shè)計(jì)有限公司 32 原材料年產(chǎn) 800 噸 2，4二氯氟苯項(xiàng)目原材料消耗表序號(hào) 原材料名稱 規(guī) 格 單耗（t/t） 年耗用量 （t） 備注1 低油水分≤%；2,3二氯硝基苯≥30%； 3,4二氯硝基苯 60≥%。 34242 氟化鉀 含量≥% 12803 四甲基氯化銨 含量≥99% 884 氯氣 工業(yè) 5445 液堿 含量≥30% 20226 水 自來水 6400合計(jì) 13736尾氣吸收所使用的硫酸可