現(xiàn)代分析xpsppt課件-資料下載頁
2025-05-01 12:13本頁面
【正文】 特殊的要求，在通常情況下只能對固體樣品進(jìn)行分析。 ? 由于涉及到樣品在超高真空中的傳遞和分析，待分析的樣品一般都需要經(jīng)過一定的預(yù)處理。 ? 主要包括樣品的大小，粉體樣品的處理 , 揮發(fā)性樣品的處理，表面污染樣品及帶有微弱磁性的樣品的處理。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 61 ? 在實驗過程中樣品通過傳遞桿，穿過超高真空隔離閥，送進(jìn)樣品分析室。因此，樣品尺寸必須符合一定規(guī)范。 ? 對于塊體樣品和薄膜樣品，其長寬最好小于 10mm, 高度小于 5 mm。 ? 對于體積較大的樣品則必須通過適當(dāng)方法制備成合適大小的樣品。 ? 但在制備過程中，必須考慮到處理過程可能會對表面成分和狀態(tài)的影響。 1. 樣品的尺寸 《 材料現(xiàn)代分析方法 1》 62 2. 粉體樣品 ? 粉體的兩種制樣方法： – 用雙面膠帶直接把粉體固定在樣品臺上 – 把粉體樣品壓成薄片，再固定于樣品臺上 ? 前者的優(yōu)點是制樣方便，樣品用量少，預(yù)抽高真空時間短，缺點是可能會引進(jìn)膠帶的成分。在普通的實驗過程中，一般采用膠帶法制樣。 ? 后者的優(yōu)點是可在真空中對樣品進(jìn)行處理，如原位和反應(yīng)等，其信號強(qiáng)度也要比膠帶法高得多。缺點是樣品用量太大，抽到超高真空的時間太長。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 63 3. 揮發(fā)性材料 ? 對于含有揮發(fā)性物質(zhì)的樣品，在樣品進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須清除掉揮發(fā)性物質(zhì)。 ? 一般可以通過對樣品加熱或用溶劑清洗等方法。 ? 在處理樣品時，應(yīng)該保證樣品中的成份不發(fā)生、化學(xué)變化。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 64 4. 污染樣品 ? 對于表面有油等有機(jī)物污染的樣品，在進(jìn)入真空系統(tǒng)前必須用油溶性溶劑如環(huán)己烷，丙酮等清洗掉樣品表面的油污。最后再用乙醇清洗掉有機(jī)溶劑， ? 對于無機(jī)污染物，可以采用表面打磨以及離子束濺射的方法來清潔樣品。 ? 為了保證樣品表面不被氧化，一般采用自然干燥。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 65 ? 由于光電子帶有負(fù)電荷，在微弱的磁場作用下，也可以發(fā)生偏轉(zhuǎn)。當(dāng)樣品具有磁性時，由樣品表面出射的光電子就會在磁場的作用下偏離接收角，最后不能到達(dá)分析器，因此，得不到正確的 XPS譜。 ? 此外，當(dāng)樣品的磁性很強(qiáng)時，還有可能使分析器頭及樣品架磁化的危險，因此， 絕對禁止帶有磁性的樣品進(jìn)入分析室 。 ? 對于具有弱磁性的樣品，可以通過退磁的方法去掉樣品的微弱磁性，然后按正常樣品分析。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 66 6. 樣品的荷電及消除 荷電的產(chǎn)生 ? 對于絕緣體樣品或?qū)щ娦圆畹臉悠罚?jīng) X射線輻照后，其表面會產(chǎn)生一定的電荷積累，主要是荷正電荷。 ? 荷正電的主要原因是光電子出射后，在樣品表面積累的正電荷不能得到電子的補(bǔ)充。 ? 樣品表面荷電相當(dāng)于給從表面出射的自由的光電子增加了一定的額外電場 , 使得測得的結(jié)合能比正常的要高。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 67 荷電的消除 ? 樣品荷電問題非常復(fù)雜，一般難以用某一種方法徹底消除。 ? 表面蒸鍍導(dǎo)電物質(zhì)如金，碳等；蒸鍍厚度對結(jié)合能的測定的影響；蒸鍍物質(zhì)與樣品的相互作用的影響； ? 利用低能電子中和槍，輻照大量的低能電子到樣品表面，中和正電荷。如何控制電子流密度合適，不產(chǎn)生過中和現(xiàn)象。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 68 荷電的校準(zhǔn) ? 在實際的 XPS分析中，一般采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行校準(zhǔn)。通常有金內(nèi)標(biāo)法和碳內(nèi)標(biāo)法； ? 最常用的方法是用真空系統(tǒng)中最常見的有機(jī)污染碳的 C 1s的結(jié)合能為 eV，進(jìn)行校準(zhǔn)。 ? 也可以利用檢測材料中已知狀態(tài)元素的結(jié)合能進(jìn)行校準(zhǔn)。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 69 7. 樣品的離子刻蝕 ? 在 X射線光電子能譜分析中，為了清潔被污染的固體表面，常常利用離子槍發(fā)出的離子束對樣品表面進(jìn)行濺射剝離，清潔表面。 ? 離子束更重要的應(yīng)用則是樣品表面組分的深度分析。利用離子束可定量地剝離一定厚度的表面層，然后再用XPS分析表面成分，這樣就可以獲得元素成分沿深度方向的分布圖，即深度剖析。 ? 作為深度分析的離子槍，一般采用 ～ 5 KeV的 Ar離子源。掃描離子束的束斑直徑一般在 1～ 10mm范圍，濺射速率范圍為 ～ 50 nm/min。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》 70 刻蝕過程中應(yīng)注意問題 ? 為提高深度分辯率，一般應(yīng)采用間斷濺射的方式。 ? 為減少離子束的坑邊效應(yīng)，應(yīng)增加離子束的直徑。 ? 為降低離子束的擇優(yōu)濺射效應(yīng)及基底效應(yīng)，應(yīng)提高濺射速率和降低每次濺射的時間。 ? 在 XPS分析中，離子束的濺射還原作用可以改變元素的存在狀態(tài)，許多氧化物可以被還原成較低價態(tài)的氧化物，如Ti, Mo, Ta等。在研究濺射過的樣品表面元素的化學(xué)價態(tài)時，應(yīng)注意這種濺射還原效應(yīng)的影響。 《 現(xiàn)代材料分析技術(shù) 》
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