浙江大學(xué)_研究生氣相色譜(gc)實(shí)驗(yàn)-資料下載頁
2025-04-30 01:25本頁面
【正文】 樣量、載氣流速等變化時(shí)對(duì)結(jié)果的影響較小。 ? 適合于對(duì)多組分試樣中各組分含量的分析。 100100121???????????niiiiiniiAfAfmmmmc)(%39。39。?《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 （ 2）外標(biāo)法 ? 外標(biāo)法是所有定量分析中最通用的一種方法，即所謂 校準(zhǔn)曲線法 。 ? 外標(biāo)法簡便，不需要校正因子， 但進(jìn)樣量要求十分準(zhǔn)確，操作條件也需嚴(yán)格控制。 ? 它適用于日?？刂品治龊痛罅客悩悠返姆治觥? %100%100 ???? m fAmmC iiii《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 （ 3）內(nèi)標(biāo)法 同一 i 樣品，同一條件，不同峰面積 進(jìn)樣 1 進(jìn)樣 2 Ai1 Ai2 i s Ai1 / As1 = Ai2 / As2 色譜柱不能使所有的組分都流出來，或只要求定量分析復(fù)雜樣品中幾個(gè)組分 克服歸一法和外標(biāo)法的不足，是常用的一種比較準(zhǔn)確的定量方法 《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 配制一系列濃度的標(biāo)樣，其中加有內(nèi)標(biāo)樣 不同濃度 i 標(biāo)準(zhǔn)樣 is，進(jìn)樣 Cis2 進(jìn)樣 Cis1 進(jìn)樣 Ci % Ai/As is1 is2 方法與計(jì)算公式 《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 ..)()( )()().(siiXiiiXAARFCXCXRSIRRFii內(nèi)標(biāo)峰面積樣品峰面積未知組分的濃度∶標(biāo)樣濃度標(biāo)樣響應(yīng)值內(nèi)標(biāo)樣響應(yīng)值校正因子∶????特點(diǎn)： ? 無需各組份都被檢出 、 出峰 ? 內(nèi)標(biāo)法的準(zhǔn)確性較高 ， 操作條件和進(jìn)樣量的稍許變動(dòng)對(duì)定量結(jié)果的影響不大 。 ? 每個(gè)試樣的分析 ， 都要進(jìn)行兩次稱量 ， 不適合大批量試樣的快速分析 。 《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 ? 內(nèi)標(biāo)物的基本條件 ㈠ 樣品中不含有內(nèi)標(biāo)物質(zhì)； ㈡ 峰的位置在各待測組分之間或與之相近； ㈢ 穩(wěn)定、易得純品； ㈣ 與樣品能互溶但無化學(xué)反應(yīng)； ㈤ 內(nèi)標(biāo)物濃度恰當(dāng)，使其峰面積與待測組分相差不太大。 《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 六、實(shí)驗(yàn)部分 ? 熟練掌握氣相色譜的操作和使用 ? 了解和掌握色譜柱選擇及色譜分析條件設(shè)置的基本方法 ? 熟練掌握氣相色譜的定性定量方法。 （ 1）實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 （ 2）實(shí)驗(yàn)內(nèi)容 ? 定性分析未知樣品 1中的物質(zhì)（各組分的 5％標(biāo)準(zhǔn)乙醇溶液） ? 配制含鄰苯二甲酸二甲酯 /鄰苯二甲酸二丙酯 /鄰苯二甲酸二丁酯（ %： %： %）的乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣 1，計(jì)算各組分相對(duì)鄰苯二甲酸二甲酯的校正因子，用歸一化法測定未知樣品 1中三種組分的含量 ? 配制濃度分別為 ％， ％ 的 鄰苯二甲酸二甲酯 /鄰苯二甲酸二丁酯 的含內(nèi)標(biāo)的乙醇標(biāo)準(zhǔn)樣 2，內(nèi)標(biāo) 鄰苯二甲酸二丙酯的濃度為 ％； 計(jì)算未知樣品 2中鄰苯二甲酸二丁酯的含量 《 現(xiàn)代儀器分析實(shí)驗(yàn)技術(shù)與方法 》 思考題 ？從固定相 ,內(nèi)徑等方面說明。 重的脫尾現(xiàn)象，請(qǐng)描述可能的原因？應(yīng)如何解決？ ，兩物質(zhì)的分離效果不好，請(qǐng)問可以通過哪些途徑予以解決？ ，主要有哪些定性方法。 ？在什么情況下可以不用 ?
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