spe技術(shù)在畜禽產(chǎn)品殘留的分析應(yīng)用-資料下載頁(yè)
2025-04-26 13:05本頁(yè)面
【正文】 中乙酰甲喹殘留檢測(cè)方法（液相色譜法） 動(dòng)物組織勻漿用 雙蒸水、三氯乙酸 提取，經(jīng) C18固相小柱 凈化，80%甲醇 洗脫，收集洗脫液，作為試樣溶液供高效液相色譜（配紫外檢測(cè)器）分析，外標(biāo)法定量 檢測(cè)限 :50 ?g/kg 回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% 空白豬肉組織試樣色譜圖 豬肉試樣中添加乙酰甲喹色譜圖 2022/5/24 75 動(dòng)物組織（豬、雞）中硝基咪唑類藥物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜 質(zhì)譜法） 待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的硝基咪唑類藥物用 乙酸乙酯 提取，液 /液萃取分離 ,固相萃取柱凈化 后，通過高效液相色譜 /質(zhì)譜聯(lián)用的 大氣壓化學(xué)電離正離子 檢測(cè) （ APCI+） 方式 ,進(jìn)行選擇離子 (SIR)檢測(cè)，外標(biāo)法定量，實(shí)現(xiàn)了三種硝基咪唑類化合物的多殘留確證。 檢測(cè)限 : ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% M N Z , R N Z , D M Z 82 .5 0 3 .0 0 3 .5 0 4 .0 0 4 .5 0 5 .0 0 5 .5 0 6 .0 0 6 .5 0 7 .0 0 7 .5 0 8 .0 0 8 .5 0T i m e0100%0100%0100%G ANSPIKI NG 2 1 SIR o f 3 Ch a n n e l s AP+ 2012 .4 7 e 7Are a5 .6 53566772G ANSPIKI NG 2 1 SIR o f 3 Ch a n n e l s AP+ 1722 .4 5 e 7Are a5 .0 22377147G ANSPIKI NG 2 1 SIR o f 3 Ch a n n e l s AP+ 1421 .7 3 e 7Are a7 .3 73023039豬肝加標(biāo)樣選擇離子檢測(cè)色譜圖 . (a) 洛硝噠唑 (M/Z= 201, )。 (b) 甲硝唑（ M/Z =172, ） 。 (c) 地美硝唑（ M/Z= 142, ） 2022/5/24 76 動(dòng)物（羊、豬）組織中伊維菌素類藥物多殘留檢測(cè)方法（液相色譜法） 待測(cè)動(dòng)物組織中殘留的伊維菌素類藥物經(jīng) 乙腈 提取 ， 堿性氧化鋁固相萃取柱凈化后 ， 與 熒光衍生化試劑 反應(yīng) ， 用高效液相色譜 （ 熒光檢測(cè)器 ） ,進(jìn)行檢測(cè) ， 外標(biāo)法定量 ， 實(shí)現(xiàn)了三種阿維菌素類藥物的多殘留分析 。 檢測(cè)限 : ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% mV0 . 0 02 . 0 04 . 0 06 . 0 08 . 0 01 0 . 0 0M i n u t e s2 . 0 0 4 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 0雞肉空白樣品色譜圖 mV0 . 0 02 . 0 04 . 0 06 . 0 08 . 0 01 0 . 0 0M i n u t e s2 . 0 0 4 . 0 0 6 . 0 0 8 . 0 0 1 0 . 0 0 1 2 . 0 0 1 4 . 0 0 1 6 . 0 0 1 8 . 0 0 2 0 . 0 08.14810.83713.625雞肉加標(biāo)樣色譜圖 (依次為阿維菌素、多拉菌素和依維菌素 50181。g/kg) 2022/5/24 77 動(dòng)物組織中氟苯尼考?xì)埩魴z測(cè)方法（液相色譜法） 動(dòng)物組織勻漿用 乙腈 提取 ， 經(jīng) C18固相小柱 凈化 ， 60%甲醇 洗脫 ， N2吹干 ， 殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解 ， 過膜 ， 作為試樣溶液供高效液相色譜 （ 配紫外檢測(cè)器 ） 分析 ， 外標(biāo)法定量 。 檢測(cè)限 : 10 ?g/kg；定量限為 20 ?g/kg 回收率 : %～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% m i n2 4 6 8 10 12m A U 1 0 . 500 . 51 V W D 1 A , W a ve l e n g t h = 2 2 3 n m ( H L M \ F F 0 0 0 0 2 5 . D )空白豬肉組織試樣色譜圖 豬肉試樣中添加氟苯尼考色譜圖 2022/5/24 78 雞組織中甲基鹽霉素殘留檢測(cè)方法（液相色譜法） 組織樣品經(jīng) 異辛烷 提取后，上清液用 硅膠柱 凈化分離，用 甲醇 洗脫，洗脫液濃縮后用 甲醇 /水 溶解。以甲醇 /冰乙酸 /水作為流動(dòng)相、 香草醛為衍生劑 ，用高效液相色譜柱后衍生化法測(cè)定。 檢測(cè)限 :7 ?g/kg；回收率 :%～ % 批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%，批間變異系數(shù) ≤ 20% 雞腎空白色譜圖 雞腎添加甲基鹽霉素色譜圖 2022/5/24 79 雞組織中地克珠利、尼卡巴嗪多殘留檢測(cè)方法（液相色譜法） 雞組織勻漿用 乙腈 （ 脂肪用 90%乙腈 ） 提取 ， 經(jīng) 堿性氧化鋁 固相小柱凈化 ， 回收液減壓蒸干 ， 殘?jiān)昧鲃?dòng)相溶解 ， 高速離心 ， 作為試樣溶液供高效液相色譜 （ 配紫外檢測(cè)器 ） 分析 ， 外標(biāo)法定量 。 地克珠利檢測(cè)限 : 250 ?g/kg, 定量限 :500?g/kg； 尼卡巴嗪檢測(cè)限 :100 ?g/kg, 定量限 :200?g/kg。 回收率 :%～ % ；批內(nèi)變異系數(shù) ≤ 15%， 批間變異系數(shù) ≤ 20% 空白雞肉組織試樣色譜圖 雞肌肉試樣中添加地克珠利 (250181。g/kg） 、尼克巴嗪（ 100181。g/kg）色譜圖 2022/5/24 80 圖1 4 鹽霉素在肉雞組織中隨休藥時(shí)間的變化曲線20601001401802202603003403800 6 12 18 24 30 36 42 48休藥時(shí)間（h ）鹽霉素殘留量（μg/㎏）肌肉肝臟脂肪腎臟 休藥 0h鹽霉素殘留檢測(cè)值遠(yuǎn)低于 “ 農(nóng)業(yè)部第 235號(hào)公告 ” 所規(guī)定雞組織肌肉、脂肪、肝臟中鹽霉素最高殘留限量； 休藥 48h后，肉雞組織中鹽霉素檢測(cè)不出 。 驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果表明，符合 “ 農(nóng)業(yè)部第278號(hào) ” 公告對(duì)該類藥物休藥期的規(guī)定。 2022/5/24 81 各試驗(yàn)組肉雞不同組織中的環(huán)丙沙星消除速度較快 ， 殘留迅速降到國(guó)家規(guī)定的最高殘留限量以下 ， 符合 “ 農(nóng)業(yè)部第 278號(hào)公告 ” 對(duì)該藥物在肉雞中的休藥期規(guī)定 。 圖3 肉雞脂肪中環(huán)丙沙星殘留消除規(guī)律0204060801001200 2 4 6 8hμ g/ ㎏B1B2B3B4圖4 肉雞肝臟中環(huán)丙沙星殘留的消除規(guī)律05001000150020220 2 4 6 8hμ g/ ㎏B1B2B3B4圖5 肉雞腎臟中環(huán)丙沙星殘留的消除規(guī)律01002003004005000 2 4 6 8 hμ g/ ㎏B1B2B3B4圖6 肉雞肌肉中環(huán)丙沙星殘留消除規(guī)律的研究0204060801001200 2 4 6 8hμ g/ ㎏B1B2B3B42022/5/24 82 2022/5/24 83 2022/5/24 84
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