db33t453-2006水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水排放要求-資料下載頁(yè)
2025-04-13 04:10本頁(yè)面
【正文】 氣相色譜儀。 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀?！?電熱恒溫水浴鍋。 電子天平：。 氮吹儀。 藥品與試劑 甲苯：分析純?！?二氯甲烷：分析純 無(wú)水硫酸鈉：分析純。650℃灼燒4h，干燥器中冷卻后置于密閉容器中備用?！?硫酸鈉溶液：30g/L。稱取30g分析純硫酸鈉，定容至1L。 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品：純度≥97％?！?三唑磷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：100mg/L。準(zhǔn)確稱取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品()10mg()，用甲苯()定容至100mL。貯于4℃冰箱中保存，有效期一個(gè)月?！?三唑磷標(biāo)準(zhǔn)使用液：。臨用前，取三唑磷貯備液()，用甲苯()定容至100mL?！?分析步驟 樣品預(yù)處理 萃取取500mL或者適量水樣，搖勻樣品并經(jīng)過(guò)濾去除機(jī)械雜質(zhì)，準(zhǔn)確量取體積，置樣品于500ml分液漏斗中。()，振搖2min，放出二氯甲烷層；重復(fù)萃取兩次，合并二氯甲烷層。 凈化用硫酸鈉溶液()洗滌二氯甲烷萃取液3次，每次10ml，振蕩1min，靜置分層后棄去下層水相；二氯甲烷層經(jīng)無(wú)水硫酸鈉柱脫水，各用10mL二氯甲烷沖洗無(wú)水硫酸鈉柱三次；所有流經(jīng)無(wú)水硫酸鈉的二氯甲烷都收集在濃縮瓶中?！?濃縮將二氯甲烷提取液于35℃水浴中減壓旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至近干，轉(zhuǎn)移至5mL刻度試管中并用氮?dú)獯蹈?，加?mL甲苯()定容，供氣相色譜分析用。 標(biāo)準(zhǔn)系列的配制準(zhǔn)確移三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液()、用甲苯()定容、搖勻，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列溶液?！?測(cè)定條件 色譜柱：SPB1701石英毛細(xì)管柱，30m；或與之相當(dāng)?shù)纳V柱。 載氣：高純氮，純度≥％。 進(jìn)樣口溫度：270℃，5：1。 柱流速：，恒流。 溫度程序：初始150℃，30℃/min升至250℃，維持1min，10℃/min升至260℃，維持10min。 檢測(cè)器：選擇下列一種檢測(cè)器：火焰光度檢測(cè)器：溫度300℃，尾吹氣(氮?dú)?25mL/min，氫氣75mL/min，空氣100mL/min。 進(jìn)樣體積：。氮磷檢測(cè)器：溫度300℃，尾吹氣(氮?dú)?28mL/min，空氣175mL/min?！?三唑磷色譜分析圖 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液( mg/L)在氮磷檢測(cè)器上的色譜圖 三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液( mg/L)在火焰光度檢測(cè)器上的色譜圖 結(jié)果計(jì)算樣品中三唑磷的含量按下列公式計(jì)算。X = 式中：X——樣品中三唑磷含量，mg/L； C——從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得對(duì)應(yīng)的三唑磷濃度，mg/L； V——樣品經(jīng)提取和凈化后的定容體積，mL； VS——樣品體積，mL。結(jié)果的表述：報(bào)告算術(shù)平均值的二位有效數(shù)?！?方法精密度和準(zhǔn)確度%~106%，％～％。 可靠的檢出限。 允許差在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值的15％。9
公司管理相關(guān)推薦
鄂ICP備17016276號(hào)-1