db3702t090-2006豆芽生產(chǎn)管理技術(shù)規(guī)范-資料下載頁
2025-04-12 00:13本頁面
【正文】 譜柱分離，作用時間13min。收集6min～13min的流出液。收集凝膠滲透色譜（GPC）流出液，于30℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干，再用2mL甲醇溶解；，供液相色譜分析?！?標準溶液系列的配制準確吸取標準儲備液0mL、、用甲醇稀釋至刻度。配制成濃度依次為0μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、200μg/mL、500μg/mL的標準溶液系列，供液相色譜分析?！?色譜條件色譜柱：ZORBAX SB C18柱（250mm5um）或相當型號色譜柱。檢測波長：206nm。流動相：甲醇＋水（55+45）（v/v）（）。 流速：；柱溫：40℃?！?測定，采用標準物質(zhì)的保留時間、輔助峰掃描光譜純度對照兩種方式對樣品峰進行定性，采用外標法以峰面積計算定量。 計算按外標法計算試樣中赤霉素的含量。見下式： C1000F X= ——————— m1000式中：X—試樣中赤霉素的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C—樣品測定液中赤霉素的含量，單位為微克每毫升（μg/ml）F—稀釋倍數(shù)；m—試樣的取樣量，單位為克（g）；計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字?！?精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%?！?檢出限在本試驗條件下。附 錄 D（規(guī)范性附錄）豆芽中福美雙殘留量的測定 原理豆芽中殘留的福美雙與鹽酸氯化亞錫在密封反應瓶中供熱放出二硫化碳，用氣相色譜法（FPD）測定，以保留時間定性，外標法峰面積定量?！?試劑與材料 鹽酸(AR)。 5 mol/L鹽酸溶液：量取42mL鹽酸定容至100mL。 氯化亞錫(AR)。 二硫化碳(AR)?！?二氯甲烷(AR)?！?鹽酸氯化亞錫溶液：稱取2g SnCl22H2O溶于100mL 5 moL/L鹽酸溶液中。 處理水：經(jīng)純水制備系統(tǒng)制備的去離子水煮沸數(shù)分鐘，冷卻后代用?！?福美雙標準溶液：精密稱取福美雙（純度≥%），并移入100mL容量瓶中，稀釋至刻度。此溶液濃度為每毫升相當于224μg福美雙?！?儀器與設備 氣相色譜儀：帶火焰光度檢測器（FPD），配硫濾光片?！?氣密注射器：100μL。 恒溫水浴或烘箱。 頂空瓶或具密封塞的250mL玻璃反應瓶。 組織搗碎機。 MilliQ純水制備系統(tǒng)?！?分析步驟 試樣制備準確稱取經(jīng)搗碎勻漿的豆芽樣品20g（）于反應瓶中，加處理水至30mL，加鹽酸氯化亞錫溶液40mL，塞緊反映口膠塞，用反應瓶架固定。將反應瓶至于80℃的烘箱中反應2小時。反映完成后取出反應瓶，冷卻至室溫。抽取瓶內(nèi)頂空氣體進行定量測定。 標準曲線的配制分別準確吸取1μL、5μL、10μL、50μL福美雙標準溶液于反應瓶中，、，反應后抽取瓶內(nèi)頂空氣體供氣相色譜分析?！?色譜條件色譜柱：DB1701石英毛細管色譜柱（Φ30m250μm）或相似色譜柱。程序升溫：柱初始溫度50℃，保持1min，以25℃/min速率升溫至150℃，保持2min。進樣口溫度：180℃。檢測器溫度：200℃。載氣：高純氮，純度%。載氣流速：。氫氣流速：40mL/min?？諝饬魉伲?50mL/min。進樣：進樣量100μL，不分流?！?測定分別吸取福美雙標準液、試樣液瓶中100μL氣體注入頂空氣相色譜儀，以保留時間定性，色譜峰面積外標法定量?！?計算按外標法計算試樣中福美雙的含量。見下式： A1000 X= ——————— m1000式中：X—試樣中福美雙的殘留含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；A—由工作曲線上查出的試樣測定液中福美雙的質(zhì)量，單位為微克（μg）；m—試樣的取樣量，單位為克（g）； 精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的10%?！?檢出限。 14
公司管理相關推薦
鄂ICP備17016276號-1