db33t542-2005水產(chǎn)品中氯霉素殘留量的測定方法氣相色譜-二級質(zhì)譜法-資料下載頁
2025-04-12 00:13本頁面
【正文】 測定進(jìn)行樣品測定時，如果檢出色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相一致，并且在樣品質(zhì)譜圖中，二級質(zhì)譜選擇的定性離子均出現(xiàn)，而且待測樣品的離子豐度比與標(biāo)準(zhǔn)品的豐度比相一致，可確證該樣品含氯霉素。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物的二級質(zhì)譜總離子流圖和二級質(zhì)譜圖見附錄A?！?定量測定以208為定量離子，外標(biāo)法定量?！?平行試驗按以上步驟對同一樣品進(jìn)行平行試驗測定。 空白試驗除不稱取試樣后，均按上述步驟進(jìn)行?！?結(jié)果計算結(jié)果按式（1）計算： …………………………………………（1）式中：X——試樣中被測組分殘留量，單位為微克每千克（μg/kg）；——標(biāo)準(zhǔn)工作液衍生化定容后溶液氯霉素衍生物組分濃度，單位為納克每毫升（ng/mL）；A——樣品中氯霉素衍生物的峰面積；AS——標(biāo)樣中氯霉素衍生物的峰面積；V——樣品溶液衍生化后定容體積，單位為毫升（mL）；m——樣品溶液衍生化后定容溶液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克（g）。注：計算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。通常的玻璃器皿洗滌程序?qū)τ趶牟ＡП砻娉ズ哿柯让顾夭豢偸呛苡行У模ㄗh使用甲醇淋洗所有玻璃器皿，以避免污染問題。均質(zhì)機(jī)清洗方法，先用大量水浸洗，再用甲醇浸洗，最后用蒸餾水浸洗。 附錄A（資料性附錄）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物二級質(zhì)譜總離子流圖和二級質(zhì)譜圖 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物(50μg/L)的二級質(zhì)譜總離子流圖。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物(50μg/L)的二級質(zhì)譜總離子流圖 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物的二級質(zhì)譜圖。 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)衍生物的二級質(zhì)譜圖 附錄B（資料性附錄）回收率 ～5μg/kg范圍時，%～%之間。 _____________________
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