db33t539-2005飼料中萊克多巴胺的測定-資料下載頁
2025-05-15 23:02本頁面
【正文】 ，然后用柱凈化，BSTFA（雙三甲基硅基三氟乙酰胺）+TMCS（三甲基氯硅烷）衍生，最后用GC－MS法進(jìn)行定性定量分析。16 儀器與試劑 氣質(zhì)聯(lián)用儀。 烘箱?！?BSTFA（雙三甲基硅基三氟乙酰胺）+1%TMCS （三甲基氯硅烷）?！?萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（5mg/mL）：準(zhǔn)確稱取50mg 萊克多巴胺于10 mL容量瓶中，用甲醇溶解并定容至刻度，存放在冰箱中備用?！?萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液：取萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液，用甲醇稀釋至所需濃度?！?甲苯?！?其它儀器，同11。 其它試劑，同10。17 測定步驟 試樣提取?！?試樣凈化?！?試樣衍生 mL BSTFA+1%TMCS（），加蓋后于旋渦混合器上震蕩，在80℃ h，氮?dú)獯蹈?，（）溶解。取適量的萊克多巴胺標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（），氮?dú)獯蹈桑c試樣同法進(jìn)行衍生化。 色譜條件 色譜柱：5%苯基甲基聚硅氧烷彈性石英毛細(xì)管柱(30 m mm)，或相當(dāng)者。進(jìn)樣口溫度：300℃。柱溫程序：初溫150℃，保持3 min，然后以10℃／min升至230℃，保持10min，再以20℃／min升至280℃保持10min。 載氣：高純氦氣（%）。流速：，不分流進(jìn)樣。進(jìn)樣量：?！?質(zhì)譜條件 EI源：源溫230℃。 電子能量：70eV。接口溫度：280℃。 電子倍增器電壓：1506V。 質(zhì)量掃描范圍：30～550U。 選擇離子監(jiān)測方式（SIM）。監(jiān)測離子（m/z）：26250、502，定量離子溶劑延遲：5 min ?！?上機(jī)測定萊克多巴胺對照溶液和試液分別注入氣相色譜－質(zhì)譜聯(lián)用儀，記錄譜圖，按外標(biāo)法以峰面積進(jìn)行計(jì)算。18 結(jié)果計(jì)算結(jié)果按下式計(jì)算：X=m1n/(m1000) 式中：X——樣品中萊克多巴胺含量（mg/kg）；m1——質(zhì)譜測定對應(yīng)的萊克多巴胺量（ng）；m——取樣量（g）；n——稀釋倍數(shù) ；測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留3位有效數(shù)字。19 精密度 重復(fù)性 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行測定間的相對偏差不大于10％?！?再現(xiàn)性 實(shí)驗(yàn)室間測定的相對偏差不大于15％。 6
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