【正文】 CD應(yīng)插到TCD氣體入口處為佳。可以改善輕度拖尾。 附表： 常見色譜柱固定相的使用溫度 聚二甲基硅酮類固定相： OV1 , SE30 (彈性體，OV101 , SF96 , DC2000流體)，使用溫度上限為300C,但把溫度上限改為280℃，可使柱子壽命顯著延長(zhǎng)。一般來說，彈性體類固定液比流體類更穩(wěn)定些，SF96 , DC200因含有較高水平的殘留催化劑和不純物，不宜作GC/MS分析。 聚苯基乙基硅酮：SE52（彈性體，5％苯基），SE54（彈性體，5％苯基，1％乙烯基），DC10（液體，35％苯基），OV17(液體，50％苯基)實(shí)際上限250℃。SE5SE54在280時(shí)穩(wěn)定性很好，常用于GC/MS分析，并能容納超負(fù)荷的大進(jìn)樣量。苯基含量增加、穩(wěn)定性要差點(diǎn)。 聚氰丙基硅酮是極性強(qiáng)的硅酮固定液：OV225（液體，25％氰丙基，25％苯基），Silav10c、SP2340（液體，75％氰丙基），實(shí)際溫度上限是250℃。 聚乙二醇型（Carbowax or PEG）固定液是乙烯氧化物聚合體的混合物，其名稱反映了他們分子量變化范圍的平均值。Carbowax 20000（臘狀固體），F(xiàn)FAP（兩終端都是對(duì)苯二甲酸的Carbowax 20000），實(shí)際溫度上限是220℃。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 毛細(xì)管分析常見問題的解決△ 峰丟失(進(jìn)樣后沒峰出現(xiàn))可能的原因及采用的排除方法1. 注射器有毛病，采用新注射器驗(yàn)證。2. 未接入檢測(cè)器，或檢測(cè)器不起作用，檢查設(shè)定值。3. 進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。4. 柱溫溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。5. 無載氣流量，檢查壓力調(diào)節(jié)閥，并檢查泄露，驗(yàn)證柱樣品流速。6. 柱斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)樣口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去斷裂部分， 重新安裝。△ 前沿峰1. 柱超載，減少進(jìn)樣量。2. 兩個(gè)化合物共洗脫，提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。3. 樣品冷凝，檢查進(jìn)樣口和柱溫，如有必要可升溫。4. 樣品分解，采用失活化進(jìn)樣器襯管或調(diào)低進(jìn)樣器溫度?！?脫尾峰1. 進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，再 重新安裝。 2. 柱或進(jìn)樣器溫度太低：升溫（不要超過柱最高溫度）。進(jìn)樣器溫度應(yīng)比樣品最高沸點(diǎn)高 25℃.3. 兩個(gè)化合物共洗脫：提高靈敏度和減少進(jìn)樣量，使溫度降低10~20度，以使峰分開。4. 柱已損壞：請(qǐng)更換柱。5. 柱污染：將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，再重新安裝?！?只有溶劑峰1. 注射器有毛?。翰捎眯伦⑸淦黩?yàn)證。2. 不正確的載氣流速（太低）：檢查流速，如有必要，調(diào)整之。3. 樣品濃度太?。赫?qǐng)?zhí)岣邇x器靈敏度，或增加注入量。4. 柱箱溫度太高：檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。5. 柱不能從溶劑中分離出組分：更換高膜厚的色譜柱或不同極性。6. 載氣泄漏：檢查泄漏處（用肥皂水）。7．進(jìn)樣器襯套或柱吸附活性樣品：更換襯套。如解決不了就將柱進(jìn)樣端截去1~2cm，再重新安裝?！?寬溶劑峰1. 由于柱子安裝不當(dāng)，在進(jìn)樣口產(chǎn)生死體積：重新安裝柱。2. 進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢）：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809 科曉化工儀器有限公司色譜技術(shù)培訓(xùn)資料 3. 進(jìn)樣器溫度太低：提高進(jìn)樣器溫度。4. 樣品溶劑與檢測(cè)相互影響（二氯甲烷/ECD）：更換樣品溶劑。5. 柱內(nèi)殘留樣品溶劑：更換樣品溶劑。6. 隔墊清洗不當(dāng)：調(diào)整或清洗。7. 分流比不正確（分流排氣流速不足）：調(diào)整流速。△ 假峰1．柱吸附樣品，隨后解吸：更換襯管，如不能解決問題，就從柱進(jìn)樣口端去掉1~2圈，再重新安裝。2．注射器污染：用新注射器及干凈的溶劑試一試，如假峰消失，就將注射器沖洗幾次。3．樣品量太大：減少進(jìn)樣量。 4．進(jìn)樣技術(shù)差（進(jìn)樣太慢：采用快速平穩(wěn)的進(jìn)樣技術(shù)△ 過去工作良好的柱出現(xiàn)未分辨峰：檢查并調(diào)整溫度。：檢查并調(diào)整流速。：減少樣品進(jìn)樣量(進(jìn)樣太慢)：采用快速平穩(wěn)進(jìn)樣技術(shù)。：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝?！?基線不規(guī)則或不穩(wěn)定1．柱流失或污染：更換襯套。如不能解決問題，就從柱進(jìn)口端去掉1~2圈，并重新安裝。2．檢測(cè)器或進(jìn)樣器污染：清洗檢測(cè)器和進(jìn)樣器。3．載氣泄漏：更換隔墊，檢查柱泄漏。4．載氣控制不協(xié)調(diào)：檢查載所源壓力是否充足。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。5．載氣有雜質(zhì)或氣路污染：更換氣瓶，使用載氣凈化裝置清潔金屬管。6．載氣流速不在儀器最大/最小限定范圍之內(nèi)（包括FID用氫氣和空氣）：測(cè)量流速，并根據(jù)使用手冊(cè)技術(shù)指標(biāo)，予以驗(yàn)證。7．檢測(cè)器出毛病：參照儀器使用手冊(cè)進(jìn)行檢查。8．進(jìn)樣器隔墊流失：老化或更換隔墊 △ 同一根柱保留時(shí)間長(zhǎng)短不一1．柱溫太低或太高，檢查并調(diào)整柱溫。2．載氣流速太低或太高，在柱出口處用適當(dāng)?shù)模?jīng)標(biāo)定氣源測(cè)量流速。3．樣品器隔墊或柱泄漏，如必要，請(qǐng)檢查并修復(fù)。4．柱污染或損壞，重新老化或更換柱5．樣品超載，減少樣品進(jìn)樣量。6．記錄儀出毛病，檢查記錄儀。7．載氣控制不協(xié)調(diào)，檢查載氣源，看壓力是否足夠。如壓力≤500psi，請(qǐng)更換氣瓶。 科曉儀器精誠(chéng)服務(wù) 聯(lián)系電話：053188032362 88034128 技術(shù)服務(wù)中心: 053188039532809色譜填充柱的應(yīng)用及價(jià)格填充柱填料可分為氣固色譜柱填料及氣液色譜柱填料。氣固色譜柱填料可分為分子篩(5A、13X等),硅膠,三氧化二鋁,碳分子(TDX01,TDX02等),高分子聚合物(如GDX系列,有機(jī)擔(dān)體系列,Porapak系列,Chromosorb系列等)。氣液色譜柱填料的固定液可分為有機(jī)酸酯(DDP,DNP,Tweenso,DEGS等),聚硅氧烷系列(如OV系列和SE系列),聚乙二醇(PEG1500,PEG6000,PEG20M等),脂肪烷類(角鯊?fù)?阿皮松系列等),腈及腈醚類(如ββ’氧二丙腈，丁二腈等)及其它類(如有機(jī)皂土等)。填充柱的柱身一般采用不銹鋼或者玻璃材料,價(jià)格分別為70元/米和75元/米,如需原裝進(jìn)口空柱則需另外定購(gòu)。新填充的色譜柱不能馬上使用,一是為了徹底地除去填充物中的殘余溶劑和某些揮發(fā)性物質(zhì),另一個(gè)目的是促進(jìn)固定液均勻的牢固的分布在單體的表面上。以下是一些分析常用的色譜填充柱，你可以參考使用。名稱規(guī)格價(jià)格通常用途無水乙醇柱2m/SUS乙醇含量的測(cè)定乙酸乙酯柱2m/SUS乙酸乙酯含量的測(cè)定水份柱2m/SUS溶劑中水份含量的測(cè)定三苯分析柱3m/SUS苯/甲苯/二甲苯含量的測(cè)定TDI分析柱2m/SUS油漆中TDI分析液化氣分析柱6m/SUS液化氣成份的分析農(nóng)殘柱2m/Glass有機(jī)磷/氯的分析白酒分析柱2m/SUS白酒中成份的分析如果以上常用柱不能滿足你的需要,傳真給我們,科曉公司的分析工程師就會(huì)及時(shí)裝填并且老化后,通過郵寄或快遞公司發(fā)送到指定地點(diǎn)。單位名稱聯(lián) 系 人 單位地址聯(lián)系電話填料說明 擔(dān) 體目 數(shù)固定液A 涂漬量： % 固定液B 涂漬量： % 柱子說明材 料□不銹鋼 □玻璃 □ 銅 □ 鋁 □ 特氟隆（請(qǐng)選擇√）儀器型號(hào)： （非常重要）尺寸：長(zhǎng) 外徑 內(nèi)徑 收費(fèi)標(biāo)準(zhǔn):總價(jià)(人民幣)=空柱價(jià)格+填料價(jià)格+技術(shù)服務(wù)費(fèi)空柱價(jià)格:視材料而定,一般2m柱為150元/米,進(jìn)口2m柱為150元/米。填料價(jià)格:使用國(guó)產(chǎn)擔(dān)體及固定液價(jià)格為100元/米,進(jìn)口擔(dān)體及固定液視品牌而定。服務(wù)費(fèi)用:柱子裝填和老化操作免費(fèi),如需要分析樣品并打印譜圖,每樣品收費(fèi)100元。濟(jì)南汽車總站→K95路公交車至濟(jì)南留學(xué)人員創(chuàng)業(yè)園站下濟(jì)南火車城站→11路公交車至華陽(yáng)路口站下往南走300米 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司濟(jì)南分公司 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司蘇州分公司地址：濟(jì)南市華能路19號(hào)446室 地址：蘇州市學(xué)士街25號(hào) 胥門大廈306室電話：053188034128 88039532 電話：051265194398傳真：053188035501 傳真：051265194166 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司安徽分公司 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司廣東分公司地址：合肥市宿松路南園新村23幢110室 地址：廣州市先烈中路102號(hào)華盛大廈南塔電話：05513633520 電話：02037664004 37664024 傳真：05513639013 傳真：02037663473 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司沈陽(yáng)分公司 杭州科曉化工儀器設(shè)備有限公司（本部）地址：沈陽(yáng)市和平區(qū)南京北街107號(hào) 地址：杭州市文三路199號(hào)電話：02422837877 22837577 電話：057156803999 傳真：02422833828 傳真：057188086641 科曉化工儀器設(shè)備有限公司技術(shù)服務(wù)中心 電話：057188830094 053188032362 29 / 29