【正文】 x : 1 0 8 3 453.1 431.0 129.0 454.1 186.1 883.0 469.0 247.2芒柄花素葡萄糖苷 O( Z )O M eH OO?431: M+ H ?453: M+Na ?883: 2M+Na ?M=430 第四部分 指紋圖譜的其他作用 一、指紋圖譜在黃芪注射液制備工藝統(tǒng)一中的作用 8個(gè)廠家注射液皂苷成分 不同企業(yè)生產(chǎn)注射液指紋圖譜比較 (ELSD檢測(cè) ) 8個(gè)廠家注射液黃酮類成分 不同企業(yè)生產(chǎn)注射液指紋圖譜比較 (紫外檢測(cè) ) 根據(jù)三種制備工藝制備的注射液 紫外檢測(cè)指紋圖譜比較 m i n10 20 30 40 50 60 70m A U01 0 02 0 03 0 04 0 05 0 06 0 0* D A D 1 E , S i g = 2 8 0 , 1 6 R e f = 3 6 0 , 1 0 0 ( U H H L 1 5 \ B Z Z S Y 0 0 9 . D )* D A D 1 E , S i g = 2 8 0 , 1 6 R e f = 3 6 0 , 1 0 0 ( U H H L 1 5 \ B Z Z S Y 0 0 3 . D )* D A D 1 E , S i g = 2 8 0 , 1 6 R e f = 3 6 0 , 1 0 0 ( U H H L 1 5 \ B Z Z S Y 0 0 2 . D ) 藥材：山西渾源 白：部頒標(biāo)準(zhǔn) 紅：企業(yè) 1 黃：企業(yè) 2 根據(jù)三種制備工藝制備的注射液 ELSD檢測(cè)指紋圖譜比較 m in0 10 20 30 40 50 60 70m Au01 0 02 0 03 0 04 0 05 0 06 0 07 0 08 0 09 0 0* AD C 1 A, AD C 1 (U H H L 1 5 \ BZ Z SY 0 0 9 . D )* AD C 1 A, AD C 1 (U H H L 1 5 \ BZ Z SY 0 0 3 . D )* AD C 1 A, AD C 1 (U H H L 1 5 \ BZ Z SY 0 0 2 . D ) 藥材：山西渾源 白：部頒標(biāo)準(zhǔn) 紅：企業(yè) 1 黃：企業(yè) 2 二、柴胡注射液的指紋圖譜研究 12個(gè)企業(yè)第一階段送檢樣品考察圖譜（ 1） m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA024681012 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 2 0 . D ) 江西銀濤 批號(hào) 020920 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA246810 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 2 4 . D ) 河南新鄉(xiāng)新輝 批號(hào) 021010 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA0246810 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 1 4 . D ) 焦作康華 批號(hào) 020705 m in0 5 10 15 20 25 30 35 40pA01020304050 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 3 2 . D ) 西安黃河 批號(hào) 020828 12個(gè)企業(yè)第一階段送檢樣品考察圖譜（ 2） m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA24681012 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 3 7 . D ) 四川升和 批號(hào) 020822 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA1234567 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 2 7 . D ) 昆明興中 批號(hào) 020307 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA246810121416 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 3 0 . D ) 河南百泉 批號(hào) 020703 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA246810121416 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 3 6 . D ) 廣東博羅先鋒 批號(hào) 020703 12個(gè)企業(yè)第一階段送檢樣品考察圖譜（ 3） m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA12345678 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 3 8 . D ) 山西晉新雙鶴 批號(hào) 0208192 m in0 5 10 15 20 25 30 35 40pA01020304050 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 1 0 . D ) 河南浙川 批號(hào) 020602 m in0 5 10 15 20 25 30 35 40pA01020304050 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 2 1 . D ) 四川升和滬醫(yī) 批號(hào) 020822 m in0 5 10 15 20 25 30 35 40pA01020304050 F I D 1 A , ( Z H J L C H \ 0 3 0 2 1 0 1 7 . D ) 三九萬(wàn)榮 批號(hào) 020607 m i n0 5 10 15 20 25 30 35 40pA0100200300400500600* F I D 1 A , ( L K H W \ L K H W V U 1 6 . D )* F I D 1 A , ( L K H W \ L K H W V U 1 7 . D )* F I D 1 A , ( L K H W \ L K H W V U 1 8 . D ) 研究單位采用三種制備工藝生產(chǎn)的注射液 指紋圖譜比較 蘭：部頒標(biāo)準(zhǔn) 紅：西安黃河 綠：陜西金方 藥材：山西晉新雙鶴提供 從圖可看出，雖然兩個(gè)企業(yè)注射液制備工藝與 《 部頒標(biāo)準(zhǔn) 》 的工藝有差異，但用其生產(chǎn)工藝制備的注射液樣品，與按 《 部頒標(biāo)準(zhǔn) 》 制備的樣品進(jìn)行指紋圖譜比較，三者指紋圖相差并不很大，共有峰的個(gè)數(shù)基本一致，相關(guān)性良好。 采用西安黃河提供的藥材，按 《 部頒標(biāo)準(zhǔn) 》 制備的三個(gè)平行樣的指紋圖譜比較 三個(gè)樣品的 GC－ FID色譜圖各色譜峰分離良好 ， 基線無(wú)干擾 ， 保留時(shí)間從 3分鐘到 40分鐘內(nèi) ， 均呈現(xiàn)大小約 12個(gè) （ 組 ） 共有峰 ， 三個(gè)色譜圖相關(guān)性良好 。 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA0204060801 0 0 F I D 1 A , ( I L H U \ I L H U 0 0 1 6 . D )m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA0204060801 0 0 F I D 1 A , ( I L H U \ I L H U 0 0 1 7 . D )m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA0204060801 0 0 F I D 1 A , ( I L H U \ I L H U 0 0 1 9 . D ) 采用山西晉新雙鶴提供的藥材，按 《 部頒標(biāo)準(zhǔn) 》制備的三個(gè)平行樣的指紋圖譜比較 三個(gè)樣品的 GC－ FID色譜圖各色譜峰分離良好 ， 基線無(wú)干擾 ， 保留時(shí)間從 3分鐘到 40分鐘內(nèi) ， 均呈現(xiàn)大小約 12個(gè) （ 組 ） 共有峰 ， 三個(gè)色譜圖相關(guān)性好 。 m in5 10 15 20 25 30 35 40pA020406080 F I D 1 A , ( I L H U \ I L H U 0 0 1 3 . D )m in5 10 15 20 25 30 35 40pA020406080100120140 F I D 1 A , ( I L H U \ I L H U 0 0 1 4 . D )m in5 10 15 20 25 30 35 40pA0102030405060 F I D 1 A , ( I L H U \ I L H U 0 0 1 5 . D ) m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA010203040506070 F I D 1 A , ( C H N O 2 \ 0 3 1 2 1 5 0 5 . D ) 利用幾個(gè)企業(yè)的藥材在浸泡過(guò)程中 調(diào)酸加鹽 制得的樣品進(jìn)行的紫外光譜圖及 GC－ FID圖比較（ 2） 未調(diào)酸未加鹽 PH= ＝ ＝ 調(diào)酸加鹽 PH= ＝ ＝ 四川升和藥材 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA010203040506070 F I D 1 A , ( C H N O 2 \ 0 3 1 2 1 5 0 6 .D ) 利用幾個(gè)企業(yè)的藥材在浸泡過(guò)程中 調(diào)酸加鹽 制得的樣品進(jìn)行的紫外光譜圖及 GC－ FID圖比較（ 3） 未加鹽未調(diào)酸 PH= ＝ ＝ 加鹽調(diào)酸 PH= ＝ ＝ 四川衡生藥材 m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA010203040506070 F I D 1 A , ( C H N O 2 \ 0 3 1 2 1 5 0 8 . D ) m i n5 10 15 20 25 30 35 40pA010203040506070 F I D 1 A , ( C H N O 2 \ 0 3 1 2 1 5 0 9 . D ) 第五部分、指紋圖譜研究的發(fā)展趨勢(shì) 色譜－光譜、色譜－波譜聯(lián)用 DAD UV圖譜 MS圖譜 1HNMR圖譜 MS NMR 中藥復(fù)雜體系的譜效學(xué)研究，闡明有效組分 A組分 B組分 C組分 D組分 E組分 活性篩選 計(jì)算機(jī)分析 闡明有效組分 指紋圖譜在中藥復(fù)雜體系的藥代動(dòng)力學(xué)研究中的應(yīng)用 中藥提取物的指紋圖譜 血液指紋圖譜 尿液指紋圖譜 糞便指紋圖譜 臟器指紋圖譜 謝 謝！ 屠鵬飛 100083，北京市學(xué)院路 38號(hào) 北京大學(xué)中醫(yī)藥現(xiàn)代研究中心 電話 (傳真 )： 010－ 82802750