【正文】 ), 1456.29 Takeshi Karino, Mitsuhiro Shibayama, Yasushi Okumura, Kohzo Ito, Physica B, 385386 (2006), 807809.]。初步試驗方案如下：一、實驗步驟 丁腈橡膠的混煉 （1）將NBR在開煉機上于室溫塑煉，博通三次，依次加入硬脂酸、氧化鋅、促進劑、防老劑和硫磺等，割刀混煉，博通，打三角包，再加入預交聯(lián)的滑動環(huán)待混煉均勻后，出片，完成混煉工藝。（暫不加炭黑）。 硫化測試 對上述兩種膠分別進行硫化測試： （1）取7g左右混煉膠在盤式硫化儀上測定硫化曲線，得到硫化溫度和焦燒時間T10和正硫化時間T90。 （2）在25噸平板硫化機上按所測硫化溫度、T90進行硫化，得到交聯(lián)的NBR/滑動環(huán)復合材料。 （3）比較兩種混煉膠的硫化時間和焦燒時間，反復調(diào)整配方，使兩者的硫化性能相匹配，為以后兩者共混奠定基礎(chǔ)；同時，要求兩種混煉膠的硫化時間和焦燒時間都應較長，為以后做隔震支座等大制品的加工提高基礎(chǔ)。 加入填充劑（按照2中最終確定的配方） （1）丁腈橡膠 A 室溫下將NBR在開煉機（白輥）上塑煉，博通三次，加入預交聯(lián)的滑動環(huán)，打三角包，使之混煉均勻，出片，得到冷輥膠； B 轉(zhuǎn)至熱輥，待熱輥升溫至135~140℃，將上一步驟的膠料拿到熱輥下混煉，下料，室溫冷卻，得到熱輥膠； C 將2中得到的熱輥膠冷卻至室溫后，轉(zhuǎn)至室溫開煉機（白輥），依次加入硬脂酸、氧化鋅和促。 實施方案所需要的條件使用橡膠的支座，通常要求使用期限為60年以上。為保證橡膠支座60年以上的使用壽命，橡膠試驗項目包括：拉伸性能、老化性能、硬度、粘合性能、壓縮永久變形、剪切性能、脆性性能、抗臭氧性能和低溫結(jié)晶性能。[1]（1）高性能橡膠復合材料的微觀結(jié)構(gòu)的表征A) 微觀相態(tài)結(jié)構(gòu)的實驗表征 成功實現(xiàn)天然橡膠基體、阻尼功能組分、相容劑的共混合、共交聯(lián)是調(diào)控新型橡膠材料形態(tài)結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵。使用高分辨透射電鏡（HRTEM）、高分辨的環(huán)境掃描電鏡（ESEM）以及原子力顯微鏡（AFM）直接觀測交聯(lián)前后樣品的微觀相態(tài)和形貌特征，結(jié)合圖像分析軟件可確定新型材料體系中阻尼功能組分的分散狀態(tài)和形貌及其與基體之間的相分離情況。B) 橡膠基體與阻尼功能組分間的界面相互作用（或化學交聯(lián)）的實驗表征 采用高分辨透射電鏡（HRTEM）、高分辨的環(huán)境掃描電鏡（ESEM）、原子力顯微鏡（AFM）可以觀測阻尼功能組分的界面層及其厚度。采用紅外光譜（FTIR）、核磁分析（NMR）、X光電子能譜（XPS）等可以表征阻尼功能組分與天然橡膠基體之間的化學交聯(lián)情況，以及界面層的厚度及界面層的分子運動能力等。采用NMR成像（NMR imaging）表征交聯(lián)網(wǎng)絡的均勻性；采用溶脹核磁共振光譜（Swollenstate NMR spectroscopy）、平衡溶脹法測試新型復合材料的硫化交聯(lián)密度。以上表征手段的聯(lián)用，可以明晰橡膠基體與阻尼功能組分間的界面相互作用（或化學交聯(lián)）情況，揭示阻尼功能組分、相容劑、交聯(lián)體系及交聯(lián)工藝參數(shù)對材料的相態(tài)、界面、化學交聯(lián)的影響規(guī)律。通過AFM對單相材料和兩相復合材料進行測試，再結(jié)合敲擊力交聯(lián)密度標度關(guān)系，也可推算兩相各自的交聯(lián)密度。C) 連續(xù)相與分散相的拉伸結(jié)晶（取向）行為研究 采用紅外二向色性法、同步輻射廣角X 射線衍射(synchrotron radiation WAXD)研究材料樣品的拉伸結(jié)晶（取向）特性；特別是采用中心研制的高低溫拉伸壓縮應力松弛儀測定其拉伸結(jié)晶（取向）特性（將樣品拉伸到固定拉伸比，調(diào)控測試溫度，記錄拉力值隨時間而產(chǎn)生的變化，處理得到應力松弛曲線，再利用該曲線分析樣品的拉伸結(jié)晶動力學性能）。使用電子拉力機測試樣品的應力應變曲線。結(jié)合新材料微觀相態(tài)的研究，揭示體系中連續(xù)相和分散相的拉伸結(jié)晶（取向）特性和可能發(fā)生的形態(tài)演變。采用有限元分析方法，解析兩相聚合物的應力傳遞和應力應變分布，輔助實驗測試，理解兩相的應變結(jié)晶和應變?nèi)∠蛐阅?。?）高性能橡膠復合材料的性能與阻尼機理研究 采用橡膠硫化儀、橡膠門尼粘度儀、HAKKE流變儀研究新材料的加工特性和硫化特性。采用動態(tài)機械熱分析儀（DMTA）、橡膠加工分析儀（RPA）、控溫電子拉力機等測試材料的力學性能（硬度、拉伸強度、扯斷伸長率、永久變形）和阻尼性能（儲能模量、損耗模量、損耗因子等）。按照國家標準GB/T 77591996測定新型材料的壓縮永久變形；并采用應力松弛儀表征其在工作溫度下的應力松弛特性和彈性保持率。結(jié)合以上的研究與表征，揭示新型材料微觀相態(tài)結(jié)構(gòu)與力學性能、阻尼性能之間的關(guān)系。 擬解決的關(guān)鍵問題（1）滑動環(huán)材料與天然橡膠強界面作用及拉伸結(jié)晶和取向的實現(xiàn) 滑動環(huán)材料作為一種新概念的極性高分子材料，表現(xiàn)出了很好的阻尼性能、低壓縮永久變形、低硬度等特性，將其添加到極性橡膠體系中必然要解決其與橡膠的界面相容問題和強相互作用問題，否則分散相也即滑動環(huán)彈性體的相疇尺寸過大，兩相間的應力傳遞過差，此復合策略也就失去了先進性和意義。研究兩相中各自的交聯(lián)密度、界面相互作用、共混比等對最終復合材料拉伸結(jié)晶和拉伸取向行為的影響是個重要的科學問題。 本項目采用的滑動環(huán)材料的主鏈是聚乙二醇，滑動環(huán)是環(huán)糊精分子，其上外側(cè)含有羥基官能團。本項目擬將日本ASM 公司已經(jīng)配套生產(chǎn)的異氰酸酯類交聯(lián)劑與滑動環(huán)材料進行共混，再與極性橡膠及其交聯(lián)劑進行共混，再進行高溫交聯(lián)，并實現(xiàn)界面相互作用。通過交聯(lián)程度、共混比、相容劑用量等的調(diào)控，實現(xiàn)連續(xù)相的拉伸結(jié)晶和分散相的高度滑動取向。（2）新型材料在縱向高壓、水平高剪切形變下阻尼性能的研究 膠材料在縱向高壓、水平高剪切形變下的阻尼機理。傳統(tǒng)研究橡膠材料的阻尼性能總是在自由環(huán)境中用動態(tài)粘彈譜儀等進行表征，而研究橡膠材料在縱向高壓狀態(tài)下水平高剪切形變過程中的阻尼性能則在科學研究中鮮有報導。在縱向高壓狀態(tài)下，分散相和連續(xù)相已經(jīng)產(chǎn)生了一定的壓縮變形，然后再發(fā)生水平高剪切變形時，阻尼彈性體相的阻尼效應有何變化，是否高壓有助于水平剪切、有利于分子間的內(nèi)摩擦內(nèi)耗等，都是有價值的關(guān)鍵的科學問題。擬采用5000KN 壓力機、電液伺服疲勞試驗機、偽靜力實驗機等研究新型材料品的抗壓、壓剪基本力學性能，包括垂直剛度、初始剛度、屈服后剛度、水平等效剛度、等效阻尼比、水平屈服載荷等；研究抗壓、壓剪性能與正壓力、剪應變、加載頻率、往復加載次數(shù)等的關(guān)系；研究新型材料的耗能特性。 預期的研究成果及創(chuàng)新點 本項目擬先通過機械共混制備滑動環(huán)的交聯(lián)體系，再將其與極性橡膠機械共混。由于滑動環(huán)與丁腈橡膠親和性不好，因此共混后會形成海島結(jié)構(gòu)。尋找合適的交聯(lián)劑可以解決相容性。將其與聚氨酯機械共混。由于聚氨酯上的二異氰酸基和滑動環(huán)上環(huán)糊精上的羥基反應，因此共混后相容性較好。將此復合材料在高溫下進行交聯(lián)，分散相和連續(xù)相各自獲得適宜的交聯(lián)程度，可望有效解決橡膠與滑動環(huán)之間的相容性。學學校導師意見 學校導師簽字： 年 月 日審核小組意見：審核小組組長簽字：年 月 日研究生根據(jù)審核小組意見對開題報告的改進措施： 學術(shù)碩士簽字：年 月 日備注：參考文獻23