[工學(xué)]jc02章水和廢水監(jiān)測06節(jié)-資料下載頁
2025-01-21 13:02本頁面
【正文】 成 Cr(Ⅵ ) ，過量的高錳酸鉀用亞硝酸鈉分解，過量的亞硝酸鈉用尿素分解；然后，加入二苯碳酰二肼顯色，于 540nm處進行分光光度測定 。其最低檢測濃度同六價鉻。 清潔地面水可直接用高錳酸鉀氧化后測定；水樣中含大量有機物時，用硝酸 硫酸消解。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 （二）硫酸亞鐵銨滴定法 原理 : 在酸性介質(zhì)中，以銀鹽作催化劑，用過硫酸銨將 Cr(Ⅲ )氧化成 Cr(Ⅵ ) 。 2Cr3++S2O82+8H2O=CrO42+SO42+16H+ 加少量氯化鈉并煮沸，除去過量的過硫酸銨和反應(yīng)中產(chǎn)生的氯氣。以苯基代鄰氨基苯甲酸作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至溶液呈亮綠色。其滴定反應(yīng)式如下： 6Fe2+＋ Cr2O72＋ 14H+＝ 6Fe3+＋ 2Cr3+＋ 7H2O 根據(jù)硫酸亞鐵銨的濃度和進行試劑空白校正后的用量，可計算出水樣中總鉻的含量。 本法適用于總鉻濃度大于 1mg/L的廢水。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 八、砷 元素砷毒性極低，而 砷的化合物均有劇毒 ，三價砷化合物比其他砷化物毒性更強。砷化物容易在人體內(nèi)積累，造成急性或慢性中毒。 砷污染主要來源于采礦、冶金、化工、化學(xué)制藥、農(nóng)藥生產(chǎn)、玻璃、制革等工業(yè)廢水。 測定方法： 新銀鹽分光光度法、 二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法 、 原子吸收分光光度法 、原子螢光法等。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 （一）新銀鹽分光光度法 該方法基于用 KBH4在酸性溶液中產(chǎn)生 AsH3，以硝酸 硝酸銀 聚乙烯醇 乙醇溶液吸收，則砷化氫將吸收液中的銀離子 還原成 單質(zhì)膠態(tài)銀 ，使溶液 呈黃色 ，其顏色強度與生成氫化物的量成正比。該黃色溶液對 400nm光有最大吸收，且吸收峰形對稱。 該方法適用于地面水和地下水 痕量砷的測定 ，其最大優(yōu)點 是 靈敏度高 （但操作條件要求較嚴格），其 應(yīng)用范圍還在不斷擴 大 。據(jù)近期資料介紹，其最低檢測限可達（ As3+），并可進行不同形態(tài)砷的分析。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 （二）二乙氨基二硫代甲酸銀分光光度法 在 KI、酸性氯化亞錫作用下， As(Ⅴ )被還原為 As(Ⅲ ), 并與新生態(tài)氫反應(yīng)，生成氣態(tài)砷化氫（胂），被吸收于二乙氨基二硫代甲酸銀（ AgDDC） 三乙醇胺的三氯甲烷溶液中，生成 紅色的膠體銀 ，在 510nm波長處，測其吸光度，用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。顯色反應(yīng)式見書本 p86。 清潔水樣可直接取樣加硫酸后測定；含有機物的水樣應(yīng)用硝酸 硫酸消解。水樣中共存銻、鉍和硫化物時干擾測定。砷化氫劇毒，整個反應(yīng)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進行。 該方法最低檢測濃度為 ，測定上限為 。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 九、其他金屬化合物 根據(jù)水和廢水污染類型和對用水水質(zhì)的要求不同，有時還需要監(jiān)測其他金屬元素。 表 2－ 8列出某些元素的測定方法，詳細內(nèi)容可查閱 《 水和廢水監(jiān)測分析方法 》 和其他水質(zhì)監(jiān)測資料。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 雙硫腙分光光度法 雙硫腙：學(xué)名二苯基硫代卡巴腙，是硫脲的衍生物 能與雙硫腙絡(luò)合的金屬共有 20多種 ， 按元素周期表排列如下： 其中 Fe、 Sn、 Pt三種元素 只有低價離子 能與雙硫腙絡(luò)合， 而高價 Fe3+、 Sn4+、 Pt4+則不能 。雙硫腙萃取金屬應(yīng)注意以下幾點： 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 調(diào)節(jié)溶液的 pH值， 不同的 金屬－雙硫腙絡(luò)合物 穩(wěn)定常數(shù)不同， 反應(yīng)所需 pH不同 。 調(diào)節(jié) pH可取得最大萃取效率 ，并可以達到 排除干擾離子 的作用 。 控制雙硫腙的濃度。選擇合適的濃度，使測定時吸光度最大。 加入掩蔽劑。所用掩蔽劑種類較多，不同條件下起的作用不同，選擇合適的掩蔽劑掩蔽干擾離子。 杭州師范大學(xué)錢江學(xué)院理學(xué)系環(huán)境科學(xué)課件 ★ 紅色線內(nèi)元素可與雙硫腙絡(luò)合
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