【導(dǎo)讀】參考行業(yè)標準，原始記錄與報告的內(nèi)容形式與GMP藥廠質(zhì)量控制用的文書一。致，另外，為教學(xué)要求，增加了實訓(xùn)預(yù)習(xí)報告、結(jié)果分析和討論、思考等內(nèi)容。按照下列項目，查閱《中國藥典》2020年版二部，記錄所在頁碼及括號中內(nèi)容的查閱結(jié)果。取少量乙醇，置坩堝中，點燃，觀察；量取20ml乙醇置小燒杯中，在水浴上加熱至沸騰，把量程150℃的水銀溫度計插到乙醇中，待水銀柱不再移動，記錄溫度：。取少量甘油，置試管中檢視；取微量品嘗，記錄結(jié)果：。分之一電子天平上稱定重量，記錄結(jié)果：。色石蕊試紙分別測試，記錄結(jié)果：。取適量，置稱量紙上檢視，置鼻下嗅聞；取適量品嘗；記。鐘內(nèi)的溶解情況，記錄結(jié)果：。

　　

【正文】 擦凈容器外壁，必要時將藥液轉(zhuǎn)移至潔凈透明的專用玻璃容器（編號： ）內(nèi)；在帶有遮光板的日光燈下，置供試品于遮光板邊緣處，在明視距離（指供試品至人眼的清晰觀測距離，通常為 25cm），分別在黑色和白色背景下，手持供試品頸部輕輕旋轉(zhuǎn)和翻轉(zhuǎn)容器使藥液中存在的可見異物懸浮（注意不使藥液產(chǎn)生氣泡），用目檢視。檢查結(jié)果： 理化檢驗報告 檢驗項目 裝量 裝量差異 可見異物 標準規(guī)定 裝量均不得少于其標示量 平均裝量 裝量差異限度 以下或 177。 15％ 以上至 177。 10％ 以上至 177。 7％ 以上 177。 5％ 不得檢出金屬屑、玻璃屑、長度或最大粒徑超過 2mm 纖毛和塊狀物等明顯外來的可見異物，并在旋轉(zhuǎn)時 不得檢出煙霧狀微粒柱。其他可見異物（如 2mm 以下的短纖毛及點、塊等）如有檢出，應(yīng)另取 20 支（瓶）同法復(fù)試，初、復(fù)試的供試品中，檢出其他可見異物的供試品不得超過 2 支（瓶）。 檢驗結(jié)果 實訓(xùn)結(jié)果分析與討論 35 思考題： 實訓(xùn)十八 復(fù)方磺胺甲噁唑片的含量測定 一、 實訓(xùn)預(yù)習(xí)報告 實訓(xùn)目標 根據(jù)歸納實訓(xùn)的簡要步驟，制定實訓(xùn)計劃 根據(jù)實訓(xùn)標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓(xùn)報告 36 寫檢驗原始記錄 取本品 10 片，精密稱定，研細，精密在萬分之一天平上（編號： ）稱取適量（約相當于磺胺甲噁唑 50 mg 與甲氧芐啶 10 mg，置 100 ml 量瓶（編號： ）中，加乙醇（編號： ）適量，振搖 15 分鐘使磺胺甲噁唑與甲氧芐啶溶解，加乙醇稀釋至刻度，搖勻，濾過，取繼濾液作為供試品溶液。精密稱取在 105℃烘箱（編號： ）干燥至恒重的磺胺甲噁唑?qū)φ掌?50 mg（編號： ）與甲氧芐啶對照品 10 mg（編號： ），分別置 100 ml 量瓶中，各加乙醇溶解并稀釋至刻度 , 搖勻，分別作為對照品溶液（ I）（編號： ）與對照品溶液（ II）（編號： ）。 （ 1）磺胺甲噁唑的測定 用移液管（編號： ）量取供試品溶液與對照品溶液（ I）、（ II）各 2 ml，分別置 100 ml 量瓶（編號： ）中，各加 ％氫氧化鈉溶液（編號： ）稀釋至刻度，搖勻，得稀釋液，照紫外分光光度法（編 號： ），取對照品溶液（ II）的稀釋液，以 257 nm 為測定波長（λ 2），在 304 nm 波長附近（每隔 nm）選擇等吸收點波長為參為波長（λ 1），要求210A A A??? ? ? ? 。再在λ 2 與λ 1 波長處分別測定供試品溶液稀釋液與對照品溶液（ I）、（ II）的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△A），計算 A 供試 A 對照 I △ AX A 對照Ⅱ △ AR % 1 0 0 %X RRXA WAW? ?????? 平均片重標示量 標示量 （ 2）甲氧芐啶的測定 移液管（編號： ）量取上供試品溶液與對照品溶液（ I）、（ II）各 5 ml，分別置 100 ml 量瓶中，各加鹽酸－氯化鉀溶液（編號： ）稀釋至刻度，搖勻，照紫外分光光度法（編號： ），取對照品溶液（ I）的稀釋液，以 nm為測定波長（λ 2）， 295 nm 波長附近（每間隔 ）選擇等吸收點波長為參比波長（λ 1），要求210A A A??? ? ? ?。再在λ 2 與 λ 1 波長處分別測定供試品溶液的稀釋液與對照品溶液（ I）、（ II）的稀釋液的吸收度，求出各自的吸收度差值（△ A），計算。 A 供試 A 對照 I △ AX A 對照Ⅱ △ AR % 1 0 0 %X RRXA WAW? ?????? 平均片重標示量 標示量 37 理化檢驗報告 檢驗項目 復(fù)方磺胺甲噁唑片 含量測定 標準規(guī)定 本品含磺胺甲噁唑 (C10H11N3O3S) 應(yīng)為標示量的 ~％。 本品含甲氧芐啶 (C14H18N4O3)應(yīng)為標示量的~％。 檢驗結(jié)果 實訓(xùn)結(jié)果分析與討論 思考題： 實訓(xùn)十九 阿司匹林（原料）的質(zhì)量檢驗 一、 實訓(xùn)預(yù)習(xí)報告 實訓(xùn)目標 根據(jù)歸納實訓(xùn)的簡要步驟，制定實訓(xùn)計劃 38 根據(jù)實訓(xùn)標準操 作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓(xùn)報告 寫檢驗原始記錄 （填寫到附表） 理化檢驗報告 （填寫到附表） 實訓(xùn)結(jié)果分析與討論 思考題： 39 實訓(xùn)二十 葡萄糖氯化鈉注射液的質(zhì)量檢驗 一、 實訓(xùn)預(yù)習(xí)報告 實訓(xùn)目標 根據(jù)歸納實訓(xùn)的簡要步驟，制定實訓(xùn)計劃 根據(jù)實訓(xùn)標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓(xùn)報告 寫檢驗原始記錄 （填寫到附表） 理化檢驗報告 （填寫到附表） 實訓(xùn)結(jié)果分析與討論 40 思考題： 實訓(xùn)二十一 對乙酰氨基酚片的質(zhì)量檢驗 一、 實訓(xùn)預(yù)習(xí)報告 實訓(xùn)目標 根據(jù)歸納實訓(xùn)的簡要步驟，制定實訓(xùn)計劃 根據(jù)實訓(xùn)標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 二、實訓(xùn)報告 41 寫檢驗原始記錄 （填寫到附表） 理化檢驗報告 （填寫到附表） 實訓(xùn)結(jié)果分析與討論 思考題： 實訓(xùn)二十二 諾氟沙星膠囊的質(zhì)量檢驗 一、 實訓(xùn)預(yù)習(xí)報告 實訓(xùn)目標 根據(jù)歸納實訓(xùn)的簡要步驟，制定實訓(xùn)計劃 根據(jù)實訓(xùn)標準操作規(guī)程列出需要使用的化玻儀器 名稱 規(guī)格 數(shù)量 42 二、實訓(xùn)報告 寫檢驗原始記錄 （填寫到附表） 理化檢驗報告 （填寫到附表） 實訓(xùn)結(jié)果 分析與討論 思考題： 43 純化水理化檢驗原始記錄 檢品名稱 報告書編號 檢品批號 生產(chǎn)日期 代表量 抽樣日期 來源 檢驗日期 使用單位 記錄日期 檢驗依據(jù) 檢驗標準 檢驗項目 1. 性狀 2. 酸堿度 3. 氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 4. 硝酸鹽 5. 亞硝酸鹽 6. 氨 7. 二氧化碳 8. 易氧化物 9. 不揮發(fā)物 10. 重金屬 檢驗結(jié)果 本品為 。 取本品 10 ml，加甲基紅指示液（編號： ） 2 滴，顯 ；另取 10 ml，加溴麝香草酚藍指示液（編號： ） 5 滴，顯 。 取本品，分置三支試管中，每管各 50ml。第一管中加硝酸 5 滴與硝酸銀試液（編號： ） 1 ml，現(xiàn)象 ；第二管中加氯化鋇試液（編號： ） 2 ml，現(xiàn)象 ；第三管中加草酸銨試液（編號： ） 2 ml，現(xiàn)象 。 取本品 5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加 10％氯化鉀溶液（編號： ） 與 ％二苯胺硫酸溶液（編號： ） ，搖勻，緩緩滴加硫酸（編號： ） 5ml，搖勻，將試管于 50℃水浴中放置 15 分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液（編號： ） ，加無硝酸鹽的水（編號： ） ，用同一方法處理后的顏色比較，現(xiàn)象 。 取本品 10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（編號： ） 1 ml 及鹽酸萘乙二胺溶液（編號： ） 1 ml，產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液（編號： ） ，加無亞硝酸鹽的水（編號： ） ，用同一方法處理后的顏色比較，現(xiàn)象 。 取本品 50ml，加堿性碘化汞鉀試液（編號： ） 2 ml，放置 15 分鐘；與氯化銨溶液（編號： ） ml，加無氨水 48 ml（編號： ）與 堿性碘化汞鉀試液 2 ml 制成的對照液比較，現(xiàn)象 。 取本品 25 ml，置 50 ml 具塞量筒中，加氫氧化鈣試液 25 ml（編號： ），密塞振搖，放置 1 小時，現(xiàn)象 。 取本品 100ml，加稀硫酸（編號： ） 10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（編號： ） ()，再煮沸 10 分鐘，現(xiàn)象 。 取本品 100ml，置 105℃恒重的蒸發(fā)皿（重量： ）中，在水浴上蒸干，并在 105℃干燥至恒重（重量： ），兩次恒重的重量差為 。 取本品 40ml，加醋酸鹽緩沖液 () （編號： ） 2 ml 與硫代乙酰胺試液（編號： ） 2 ml，搖勻，放置 2 分鐘，與標準鉛溶液（編號： ） ml 加水（編號： ） 38 ml 用同一方法處理后的顏色比較，現(xiàn)象 。 檢驗人： 復(fù)核人： 44 純化水理化檢驗報告書 檢品名稱 報告書編號 檢品批號 生產(chǎn)日期 代表量 抽樣日期 來源 檢驗日期 使用單位 報告日期 檢驗依據(jù) 檢驗標準 檢驗項目 1. 性狀