【正文】 56/68 (4).操作方法：用已烘至恒重的鋁盒稱取定量試樣（準(zhǔn)確至 ）， 待烘箱溫度升至 135145℃ 時(shí)，將盛有試樣的鋁盒送入烘箱內(nèi)溫度計(jì)周圍的烘網(wǎng)上，在 5分鐘內(nèi)，將 烘箱溫度調(diào)到 130177。 2 ℃ ，開始計(jì)時(shí)，烘 40分鐘后取出放入干燥器內(nèi)冷卻，稱重。 (5).結(jié)果計(jì)算：同上。 ? 糧食水分在 18%以上，大豆、干薯片水分在 14%以上，油料水分在 13%以上采用兩次烘干法。 （ 1）儀器和用具：直徑 1015cm，高 ，其他儀器同標(biāo)準(zhǔn)方法。 57/68 （ 2）操作方法 第一次烘干：取整粒試樣 20g（準(zhǔn)確至 ），放在直徑10或 15cm，高 2cm的烘盒中攤平。糧食在 105度溫度下，大豆和油料在 70度溫度下烘 3040分鐘，取出，自然冷卻至恒重（兩次稱量差不超過(guò) ），此為第一次烘后試樣重量。 第二次烘干：試樣制備及操作方法同 105 ℃ 恒重法，也可用定溫定時(shí)烘干法。 （ 3）結(jié)果計(jì)算 水分 (%)=（ W*W2W1*W3） /W*W2*100 式中： W： 第一次烘前試樣重量 g W1：第一次烘后試樣重量 g W2：第二次烘前試樣重量 g W3：第二次烘后試樣重量 g 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) %，求其平均數(shù)，即為測(cè)定結(jié)果。測(cè)定結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位 。 58/68 ? 說(shuō)明： ，扦樣后立即測(cè)定，尤其是高水分樣品，因?yàn)榧Z食與其周圍空氣之間不斷進(jìn)行水分交換，使樣品水分與周圍的濕度相平衡，影響樣品原始水分的測(cè)定。因此，在制備測(cè)定用的試樣，應(yīng)盡可能減少制備試樣過(guò)程中水分的增減變化；保留的樣品應(yīng)放在密閉的磨口瓶中，并放在陰涼處保管。 ，各部分含水量也不同，一般是：胚部 胚乳 皮層。在粉碎時(shí)必須把全部樣品都一起粉碎，不得有剩余。同時(shí)粉碎后的樣品在稱量前要混勻，否則將會(huì)影響測(cè)定結(jié)果。 ，只能進(jìn)行對(duì)照試驗(yàn)。當(dāng)正式測(cè)定時(shí)，不應(yīng)逐份將樣品進(jìn)行篩試，因?yàn)檫@樣做會(huì)喪失一部分水分，影響測(cè)定結(jié)果。 59/68 ，從粉碎后試樣、稱量，到放入烘箱，從干燥器取出鋁盒到稱樣，動(dòng)作一定要迅速，防止水分的自然蒸發(fā)和回潮，影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。 ，在干燥器內(nèi)不能放置過(guò)久。因?yàn)楦稍锲鲀?nèi)的空氣并非絕對(duì)干燥而是濕度較底而已，因此烘干后的試樣一經(jīng)冷卻到室溫即應(yīng)稱量，如果放置過(guò)久便會(huì)重新吸收一些水分使重量改變。 60/68 七 .糧食、油料雜質(zhì)、不完善粒檢驗(yàn) ：混雜在糧食、油料中沒(méi)有食用價(jià)值而又影響糧食質(zhì)量的物質(zhì)和異種糧粒。 (1).儀器和用具 天平：感量 、 ； 谷物選篩； 電動(dòng)篩選器； 分樣器和分樣板； 分析盤、鑷子等。 (2).試樣 檢驗(yàn)雜質(zhì)的試樣分大樣、小樣兩種；大樣是用于檢驗(yàn)大樣雜質(zhì)，包括大型雜質(zhì)和絕對(duì)篩層的篩下物；小樣是從檢驗(yàn)過(guò)大樣雜質(zhì)的樣品中分出少量試樣，檢驗(yàn)與糧粒大小相似的并肩雜質(zhì)。檢驗(yàn)雜質(zhì)的試樣用量見下表： 61/68 糧食、油料名稱 大樣重量 g 小樣重量 g 小粒：如栗、芝麻、油菜籽等 500 10 中粒：如稻谷、小麥、高粱、小豆、棉籽等 500 50 大粒：如大豆、 玉米 、豌豆、葵花籽、小粒蠶豆等 500 100 特大粒：如花生果、仁、蓖麻籽、桐籽、茶籽、大粒蠶豆等 1000 200 其他：干薯片、大米中帶殼粒和稻谷粒檢 5001000 62/68 (3).篩選 ：按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的篩層套好（大孔篩在上 ,小孔篩在下，套上篩底），按規(guī)定稱取試樣放入篩上 ,蓋上篩蓋，放在電動(dòng)篩選器上 ,接通電源，打開開關(guān) ,選篩自動(dòng)地向左向右各篩 1分鐘 (每分鐘 110120轉(zhuǎn) )，篩后靜止片刻，將篩上物和篩下物分別倒入分析盤內(nèi)?？ㄔ诤Y孔中間的顆粒屬于篩上物。 ；按照上法將篩層套好，倒入試樣，蓋好篩蓋。然后將選篩放在玻璃或光滑的桌面上，用雙手 以每分鐘 110120次的速度 ，按順時(shí)針和反時(shí)針?lè)较蚋骱Y動(dòng) 1分鐘。篩動(dòng)的范圍，掌握在選篩直徑擴(kuò)大 810厘米。篩后的操作與上法同。 (4).大樣雜質(zhì)檢驗(yàn) ：從平均樣品中，按規(guī)定稱取試樣，按篩選法分兩次進(jìn)行篩選（特大粒糧食、油料分四次篩選），然后揀出篩上大型雜質(zhì)和篩下物合并稱重。 63/68 大樣雜質(zhì)（ %） =大樣雜質(zhì)重量 /大樣重量 *100 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) %，求其平均數(shù)，即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 (5).小樣雜質(zhì)檢驗(yàn) ：從檢驗(yàn)過(guò)大樣雜質(zhì)的試樣中，按照規(guī)定用量稱取試樣，倒入分析盤中，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定揀出雜質(zhì)，稱重。 小樣雜質(zhì)（ %） =（ 100大樣雜質(zhì)百分率） *小樣雜質(zhì)重量/小樣重量 雙試驗(yàn)結(jié)果允許差不超過(guò) %，求其平均數(shù)，即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 64/68 (6).雜質(zhì)總量的計(jì)算： 一般糧食和油料的雜質(zhì)總量（ %） =大樣雜質(zhì)百分率（ %）+小樣雜質(zhì)百分率（ %） 計(jì)算結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 2. 糧食、油料不完善粒檢驗(yàn) （ 1）操作方法：在檢驗(yàn)小樣雜質(zhì)的同時(shí)，按質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定揀出不完善粒，稱重。 （ 2）結(jié)果計(jì)算 不完善粒（ %） =（ 100大樣雜質(zhì)百分率） *不完善粒重量/試樣重量 雙試驗(yàn)結(jié)果大粒、特大粒不超過(guò) %；中小粒糧不超過(guò)%，求其平均數(shù)，即為檢驗(yàn)結(jié)果。檢驗(yàn)結(jié)果取小數(shù)點(diǎn)后第一位。 65/68 八 .糧食、油料檢驗(yàn)色澤、氣味、口味鑒定法 ：鑒定時(shí)，將試樣置于散射光線下，肉眼鑒別全部樣品的顏色和光澤是否正常。 （ 1） .取少量試樣，嘴對(duì)試樣呵氣，立即嗅辯氣味是否正常。 （ 2） .將試樣放入密閉器皿內(nèi)，在 6070度的溫水杯中保溫?cái)?shù)分鐘，取出，開蓋嗅辯氣味是否正常。 ：成品糧應(yīng)做成熟食品，嘗其味道是否正常。 ：正常的糧食、油料均具有固有的顏色、光澤、氣味和口味。鑒定結(jié)果以 “ 正常 ” 或 “ 不正常 ” 表示之。對(duì)不正常的應(yīng)加以說(shuō)明。 66/68 九 .誤差和檢驗(yàn)結(jié)果計(jì)算 測(cè)定值和與真值之差成為誤差，用以判斷測(cè)定值的準(zhǔn)確度。根據(jù)誤差的性質(zhì)和產(chǎn)生誤差的原因，可分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 （ 1）系統(tǒng)誤差：由儀器、試劑、分析方法和操作等帶來(lái)的誤差均屬系統(tǒng)誤差?？煞譃榉椒ㄕ`差、儀器誤差、操作誤差等。 :由于分析方法本身所造成的。 :主要是儀器本身不夠準(zhǔn)確或未經(jīng)校準(zhǔn)而引起的。 ：主要是指在正常操作情況下，由于分析工作者掌握操作規(guī)程與正確控制條件稍有出入而引起的。 可采用以下方法進(jìn)行檢驗(yàn)和校正。 ：用標(biāo)準(zhǔn)方法或經(jīng)典方法，以檢驗(yàn)誤差大小。 67/68 。 ：在操作中不加試樣，最后從試樣的測(cè)定值中減去空白試驗(yàn)值，以檢驗(yàn)由試劑帶來(lái)的誤差。 （ 2）偶然誤差 主要由溫度、濕度、氣壓以及各種偶然因素等引起的誤差，可采用多次重復(fù)測(cè)定使其控制在一定范圍內(nèi)。 各個(gè)檢驗(yàn)項(xiàng)目中檢驗(yàn)結(jié)果的計(jì)算，在有效數(shù)字確定后，其余數(shù)字按 “ 四舍六入，逢五（看前位）奇進(jìn)偶舍 ” 規(guī)則進(jìn)行取舍。 68/68 謝謝大家！