【正文】 ml的無水乙醇中，得到稀釋的去離子水C液。④溶膠的制備：在攪拌的條件下，將A液緩慢滴加到B液中，然后滴加濃硝酸調(diào)節(jié)其pH=4，繼續(xù)攪拌10 min，靜置30分鐘，直到混合液澄清。在劇烈攪拌條件下，將C液緩慢滴入上述混合液中，完畢，靜置適當(dāng)時(shí)間待其成凝膠。⑤制備條件選擇： 樣品的制備是采用溶膠凝膠法，在溶膠一凝膠中，最終產(chǎn)品的結(jié)構(gòu)在溶液中已初步形成，后續(xù)工藝與溶膠的性質(zhì)直接相關(guān)，因此溶膠的質(zhì)量是十分重要的。本實(shí)驗(yàn)以Ti(OC4H9)4為前驅(qū)體，采用溶膠凝膠法制備了TiO2溶膠及相應(yīng)的金屬摻雜溶膠。鈦酸丁醋在反應(yīng)過程中通過水解、縮聚，使均相溶液轉(zhuǎn)變?yōu)槿苣z，基本反應(yīng)如下:水解縮聚過程相當(dāng)復(fù)雜，其反應(yīng)速度與水、催化劑、醇溶劑量有很大關(guān)系?？刂拼见}水解、縮聚的條件是制備高質(zhì)量溶膠的前提。在TiO2溶膠的制備中，主要影響因素有加水量、水解酸度、攪拌速度和原料滴加速度等。為使反應(yīng)物均勻混合，制備過程中不形成沉淀，實(shí)驗(yàn)中采用緩慢滴加和快速攪拌的方法。在Ti(OC4H9)4合成TiO2的solgel法中，需加入一定量的酸抑制Ti(OC4H9)4的強(qiáng)烈水解。本實(shí)驗(yàn)用濃硝酸做調(diào)節(jié)劑，pH=4。當(dāng)C2H5OH量一定時(shí)，凝膠時(shí)間與H2O/Ti(OBu)4的摩爾比之間有一定的關(guān)系，隨水量增加，膠凝時(shí)間明顯縮短，主要是因?yàn)樗康脑黾?，體系中水解和縮聚反應(yīng)速度明顯加快的緣故。假如體系形成的溶膠不穩(wěn)定，將實(shí)際中很難使用。在本文所選用的酸度(pH=4)和乙醇量（共6倍）一定的情況下，鈦酸丁酯與水的摩爾比為1:1—1:2時(shí)，可以形成穩(wěn)定的溶膠。本研究選用的加水量，其摩爾比為鈦酸丁酯的2倍。為方便比較，實(shí)驗(yàn)中所采用的鈦、醇、酸、水的比例均為上述的固定值。 M/TiO2凝膠的制備③C液的配制為：取所需摻雜量的金屬離子溶液， V ml，混合于2 V ml的無水乙醇中，得到稀釋M溶液C液。 調(diào)整后。 粉末的制備將凝膠用烘箱低溫烤干，研磨成粉末，然后在設(shè)定溫度的馬弗爐中焙燒3h，即得到所需要的粉末樣品。 粉末的光催化降解實(shí)驗(yàn)方法反應(yīng)液濃度：取1g/，稀釋到100ml，得到15mg/L的反應(yīng)液。光源：選擇實(shí)驗(yàn)室已有設(shè)備ZF7紫外燈為照射光源，因其功率較小，反應(yīng)時(shí)將λ=265nm和365nm波長(zhǎng)都打開。反應(yīng)酸度:通過資料可知，當(dāng)水溶液pH值小于3時(shí)，TiO2表面帶正電，呈負(fù)電性的中間產(chǎn)物占據(jù)了數(shù)量有限的催化劑活性中心，從而影響降解效果。在實(shí)驗(yàn)之初，選取pH=3為催化的酸度條件。催化劑濃度：，分散到100ml反應(yīng)液中。攪拌條件：實(shí)驗(yàn)時(shí)采用磁力攪拌器攪拌。其它條件：開始用超聲分散器分散催化劑，用離心機(jī)離心后再測(cè)量吸光度，分光光度計(jì)光程為1cm，波長(zhǎng)482nm，以去離子水為參比液進(jìn)行消光調(diào)零。步驟：配制反應(yīng)液→調(diào)節(jié)pH→超聲分散催化劑→紫外光照→定時(shí)取樣離心測(cè)量吸光度，依此步驟分別對(duì)不同溫度制備的TiO2粉末、不同金屬摻雜的TiO2粉末、不同鐵摻雜量的TiO2粉末進(jìn)行吸光度測(cè)量，檢測(cè)甲基橙濃度。最后進(jìn)行反應(yīng)pH的驗(yàn)證實(shí)驗(yàn)，改變pH，在pH值為113的條件下使用上面的步驟，對(duì)反應(yīng)酸度進(jìn)行篩選驗(yàn)證。 粉末的表征 焙燒溫度的影響及優(yōu)選不同焙燒溫度對(duì)催化降解率η的影響如圖31。圖31不同焙燒溫度的影響從圖31得出，當(dāng)焙燒溫度為500℃時(shí)，最終催化活性最高。 不同金屬摻雜的影響及優(yōu)選不同金屬摻雜對(duì)催化降解率η的影響如圖32圖32不同金屬摻雜的影響 從圖32得出，在該條件下，F(xiàn)e、Cu、Zn、Ag摻雜中，F(xiàn)e摻雜的最終催化降解率最高。 摻雜量的影響及優(yōu)選 不同的鐵摻雜量對(duì)催化劑活性的影響如圖33。圖33 不同摻雜量的影響 由圖33得出，%時(shí)最終催化降解率最高。 不同反應(yīng)pH的影響及優(yōu)選 不同反應(yīng)pH對(duì)催化劑的催化活性的影響如圖34.圖34 不同反應(yīng)pH的影響 由圖34可得，當(dāng)pH=3時(shí)，F(xiàn)e摻雜的TiO2能達(dá)到最好的催化狀態(tài)。 表征數(shù)據(jù)的處理及分析4 結(jié)論本文采用溶膠一凝膠法制備了過渡金屬離子摻雜的納米TiO2粉末光催化劑，利用XRD、TEM等手段對(duì)摻雜前后TiO2粉末的各方面性能進(jìn)行了表征。詳細(xì)地研究了摻雜元素的成分、摻雜量和焙燒溫度等因素對(duì)納米TiO2光催化劑的晶型、晶粒尺寸、光催化性能等方面的影響。得到的主要結(jié)論如下:通過溶膠凝膠方法制備了純TiO2粉末，并利用 XRD、TEM表征手段對(duì)制備的混晶TiO2粉末進(jìn)行了表征。以制備的混晶TiO2粉末為催化劑，在紫外燈照射下降解甲基橙溶液，并考察了焙燒溫度、500℃焙燒3h的催化劑的催化性能最好。通過溶膠凝膠和熱處理的方法制備了Fe、Cu、Ag、Zn摻雜TiO2粉末，以制備的摻雜TiO2粉末為催化劑，在紫外光照射下降解甲基橙，并考察了不同金屬摻雜、照射時(shí)間對(duì)降解率的影響。結(jié)果表明，這幾種金屬中，F(xiàn)e摻雜的催化劑催化活性最好，說明摻雜改善了TiO2的催化劑的性能，比沒摻雜粉末其性能有所提高，這說明摻雜后的TiO2,由于摻雜能級(jí)的出現(xiàn)，能有效地?cái)U(kuò)展利用其他波長(zhǎng)的光，尤其是能利用一部分的可見光，在可見光照射下，甲基橙的有一定的降解。%、%、%、%、%TiO2粉末，以制備的摻雜TiO2粉末為催化劑，在紫外光照射下降解甲基橙，并考察了不同摻雜比例、照射時(shí)間對(duì)降解率的影響。結(jié)果表明：%時(shí)的催化劑催化活性最好，說明摻雜濃度的不同可以影響FeO摻雜TiO2的光催化性能。采用焙燒溫度500℃，焙燒時(shí)間3h，%的催化劑，紫外光照射下，在pH分別為113的條件下降解甲基橙，并考察了不同摻pH對(duì)降解率的影響。結(jié)果表明：pH=3時(shí)鐵摻雜的催化劑其催化效果的確是最好的。雖然金屬離子的摻入可以有效地提高TiO2的光催化活性，但目前還有以下幾個(gè)方面的工作有待進(jìn)一步深入研究：（1）雖然取得了一定的成績(jī)但大多數(shù)情況下，對(duì)TiO2 光催化劑的研究大多停留在實(shí)驗(yàn)室階段，離工業(yè)化的生產(chǎn)還有很大的距離。仍有許多有待研究探索的問題，如光催化劑的回收和中毒等，同時(shí)還應(yīng)建立對(duì)納米TiO2光催化性能的評(píng)價(jià)體系。（2）目前大多數(shù)都只是單一金屬元素?fù)诫s,為此我們有目的地選擇摻雜2種或2種 以上的金屬離子或金屬與非金屬的共同摻雜,或許可進(jìn)一步提高 TiO2的可見光催化活性。（3）雖然提出了半導(dǎo)體缺陷理論摻雜機(jī)理，但整個(gè)過程尚未完全清楚，因此對(duì)于摻雜TiO2的光催化機(jī)理需要作進(jìn)一步研究。5 參考文獻(xiàn)[1][J].遼寧化工，2010，39(9)：968971 [2]王九思，張鵬會(huì). 金屬和非金屬共摻雜TiO2催化劑光催化活性研究［J］.化工新型材料，2010，38(2)：7981[3]易均輝，莫惠媚，易靈紅，[J].2011,40(8):3538[4]WANG Ping, XU Ying. 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