【正文】 CH2CL2系統(tǒng)在該狀態(tài)下循環(huán)。 有條件可將系統(tǒng)支路管道用物料清洗一下。 當 V5410 質(zhì)量合格并達到規(guī)定液位時，準備向共沸系統(tǒng)進料。 當 T5401 塔底物料合格后，開 T54011 至 E5403 至V5404閥門，關(guān)閉 E5403 至 V5401 閥門。 甲縮醛共沸系統(tǒng)單機試車程序。 現(xiàn)場啟動 P5403A/B，打開出口至 S5402 閥門，向 S5402充裝液位，使該泵處于循環(huán)狀態(tài)。 打開進 P5403A/B 10%硫酸脫水劑、冷凝水閥門，向 S5402供催化劑和冷凝水。 現(xiàn)場啟動 P5404A/B 泵，打開泵出口閥門，手動打開FV5404，其流量為打開 FV5404 15%時流量。啟動 T5402液位控制，用液封保持液位。 35 打開 E5408， 90℃熱水進口閥門，打開 P5832A/B（冷凝水泵 ）出口去 E5833（熱水加熱器）閥門，打開 E5833 進出口閥門，DCS 手動狀態(tài)下打開 TV5833（ ST3 蒸汽調(diào)節(jié)），設(shè)定 TIC5833— 90℃溫控器置于自動。啟動再沸器流量控制器 FIC5406，手動打開 FV5406以 30℃ /h速度對 T5402 加熱。 隨著再沸器加熱，塔頂 TI5411 開始升高，打開 S5402至 P5404A/B 液封短路閥門。 增加 90℃熱水流量，同時調(diào)節(jié) FV5404 取得必要進料量，進料量至少應(yīng)等于 m3/h，將 LICA404處于設(shè)定點 %，且 置于自動，并轉(zhuǎn)換對 FV5404串級控制。 進一步調(diào)節(jié)塔頂溫度應(yīng)為 ℃，塔釜溫度應(yīng)為℃左右。 調(diào)節(jié) E540 E540 E5412冷媒流量使出口溫度分別為35℃、 40℃、 35℃。 讓系統(tǒng)控制均處于自動狀態(tài)。 有條件時讓物料在此狀態(tài)下循環(huán)，并取底餾樣分析水分，要求合格（水分≤ 50PPM） 調(diào)試合格達到要求后進行下一步工作。 甲縮醛精制 單機試車前準備工作。 打開 E541 E541 E541 E5419 循環(huán)冷卻水進出口閥門，打開 E541 E5418 、 E542 E5422粗品甲縮醛進出口閥門。 打開所有調(diào)節(jié)閥前后閥，關(guān)閉旁通閥，打開疏水器前后 36 閥門，關(guān)閉其旁通閥。 啟動系統(tǒng)填充氮氣和排空壓力控制器，設(shè)定控制壓力，使 PIC5411— ， PIC5409— Mpa， PIC5407— ，控制器均置于自動。 關(guān)閉 T54031塔底液經(jīng) E541 LV5405去 V5413的閥門，打開 T54031塔底液經(jīng) E541 LV5405后返回 V5404 的閥門。 關(guān)閉塔頂餾分經(jīng) E5416 去 P5408 吸入口的切斷閥，打開其去 V5404的切斷閥，關(guān)閉 P5407 去 E5416 之間閥門。 關(guān)閉 T5404 底經(jīng) E5421 去 V5405 閥門，打開 E5421 去S5404閥門 部分開啟 S5404溢流管至 P5408A/B吸入口閥門。 將 E5414A/B 一只處于備用狀態(tài)，一只處于待用狀態(tài)。 系統(tǒng)所有液封閥門均處于常閉狀態(tài)。 打開所有泵進口閥門，關(guān)閉泵出口閥門（備用泵除外），打開所有泵冷卻水閥門。 啟動 T54031進料流量控制器 FIC540 E5413出料溫度控制器 TIC5422，控制器均置于手動，控制閥關(guān)閉。 啟動 T54032 塔頂回流控制器 FIC5409，控制器置于手動，控制閥 FV5409關(guān)閉。 啟動 T54032 塔頂產(chǎn)品采出流量控制器 FIC5411，控制閥 FV5411 關(guān)閉。 啟動 T54031塔釜液位控制器 LICA5405，控制器置于 37 手動，設(shè)定 LICA5405 處于 50%設(shè)定點，控制閥 LV305 關(guān)閉。 啟動 T54032 液位控制器 LICA5415，控制器置于手動，設(shè)定 LICA5415處于 50%設(shè)定點，控制閥 LV5415關(guān)閉。 啟動 T5403 再沸器 E5414 蒸汽流量控制器 FIC5407，控制器置于手動，控制閥 FV5407關(guān)閉。 啟動 T5404 進料流量控制器 FIC5412， S5404 相界面控制器 LICA5408 設(shè)定相界面控制點，控制器均置于手動，控制閥FV5412 關(guān)閉。 啟動 T5404 再沸器 E5420， 90℃熱水流量控制器FIC5410，控制器置于手動，控制閥 FV5410關(guān)閉。 檢查系統(tǒng)所有閥門開關(guān)情況，正確無誤方可。 甲縮醛精餾單機試車程序 DCS 手動狀態(tài)下打開 FV5407，慢慢的向 E5414A/B 通入 蒸汽， FV5407 開度約 15%，以 25℃ /h速度慢慢加熱 T54031塔釜。 當 V5404 液 位達到 5%10%時，現(xiàn)場啟動 P5406A/B 進料泵，打開泵出口去 T54031閥門，同時手動打開 FV5408 約 15%，從第 41 塊板慢慢向 T4031 塔中進料，打開泵出口返回 V5404 閥門調(diào)節(jié)循環(huán)量，以保證泵在最佳工作狀態(tài)下工作，同時調(diào)節(jié)蒸汽流量，繼續(xù)加熱。 手動打開 LV540 TV5422，將 T54031液位控制， E5413出料溫度控制器處于自動且分別處于 50%、 ℃的設(shè)定點。 隨著有機蒸汽經(jīng) T54032 塔頂、 E5413 冷凝至 V5411， 38 V5411 液 面開始上升。當 V5411 液位達 5%10%時，現(xiàn)場啟動P5407A/B，打開泵出口循環(huán)至 V5411 閥門，讓 P5407A/B 處于循環(huán)狀態(tài)。 打開 P5407泵出口回流 T54032閥門，手動打開 FV5409，使回流全部至 T54032 塔頂，適當調(diào)節(jié)循環(huán)至 V5411 流量，使該泵處于最佳工作狀態(tài)。 當 T54032 液位上升時，現(xiàn)場啟動 P5413A/B 打開泵出口至 T54031回流閥，手動打開 LV5415，將 LICA5415 處于 50%設(shè)定點，確保 P5407有充足的回流液使 P5413 運轉(zhuǎn)。 繼續(xù)增加蒸汽流量，從而使進料量與回流量同步增加。 開始收集少量的塔頂產(chǎn)品，打開 P5407A/B 出口至 E5416閥門，手動打開 FV5411，使 CHCL3沿支路返回 V5404。 逐漸增加蒸汽、進料同時加大塔頂產(chǎn)品采出流量，從而至少達到原料平衡量的 50%，讓所有控制處于自動狀態(tài)。（正常平衡量：進料 FIC5408— m3/h，、回流 FIC5409— m3/h、塔頂采出 FIC5411— m3/h）。 一切均穩(wěn)定后讓 CHCL3系統(tǒng)在該狀態(tài)下循環(huán)，有條件可進行支路清洗。調(diào)試合格達到要求進行下一步工作。 甲縮醛共沸單機試車程序 當 V5411 質(zhì)量合格并達到規(guī)定液位時，向共沸系統(tǒng)進料?，F(xiàn)場啟動 P5408A/B 打開出口至 S5404 閥門，向 S5404 充裝液位，該泵處于循環(huán)狀態(tài)。 報警信號系統(tǒng) 39 系統(tǒng)在單機試車過程中，應(yīng)盡可能檢查報警系統(tǒng)是否在正常設(shè)定值范圍內(nèi)及時報警。（液位、溫度、壓力、流量），檢查時可人為的讓工藝指標處于報警設(shè)定值。 使用復位按鈕，再次試一下。 流程泵性能測試 為確保生產(chǎn)正常運行，單機試車同時均應(yīng)對系統(tǒng)流程泵進行測試并記錄，測試內(nèi)容主要有： 揚程、流量、最小流量、電流、功率。 試車物料處理程序 由于部分設(shè)備沒有進行水清洗，為了保持產(chǎn)品品質(zhì)，單機試車物料，盡可能經(jīng)處理后回收檢測槽，且盡可能排盡設(shè)備管道中物料。 具體操作 甲縮醛系統(tǒng)、甲縮醛系統(tǒng)均可由共沸干燥處理。 3. 系統(tǒng)物料清洗 管道清洗 主流程管道由于單機試車時同時已進行了清洗，不另行清洗。 副流程管道 應(yīng)盡可能用物料進行密閉沖洗（沿一定回路）。 對于沖洗有困難管道，盡可能用臨時管道接成循環(huán)回路清洗。 沖洗管道各個系統(tǒng)物料不得相串通，以便清洗后物料處理。 設(shè)備清洗 40 V540 V54 S540 V5402A/B、 V540 V541 S540V5405A/B均應(yīng)在處理（專人進入）后經(jīng)吹掃置換方可投料，用物料清洗時可用泵回路，分別用不同物料打循環(huán)進行清洗，清洗過程中應(yīng)注意，容積大的設(shè)備，如 V5401 容積 101 m3，物料難以充滿，應(yīng)考慮使用一定方法盡可能 各個部位均沖洗到位。 泵應(yīng)交替使用達到清洗泵的目的，但應(yīng)注意處理物料時均應(yīng)用 N2吹一下。 清洗后物料處理 甲縮醛系統(tǒng)物料處理 物料經(jīng)下列回路進行處理： V5402A/B→ P5405A/B→ V5401→ P5401A/B→ T5401(啟動 E5402，使 CH2CL2 蒸發(fā)；啟動 E5401，使 CH2CL2 冷凝 )→ V5410→ P5402A/B→S5402→ T5402 正常操作（脫水干燥）→ V5402A/B 注意： A、 V5402A/B 中物料應(yīng)首先全部輸送至 V5401，且用 N2吹掃 V5401。 B、 V5402 收集到處理后物料及時取樣觀察色度，若不合格，繼續(xù)返送到 V5401處理直至合格。 C、對于 T5401 釜中無法直接排盡清洗料，應(yīng)盡可能選擇低點，用臨時管線通 N2吹掃到 S5402中，然后再處理。 D、 S5402 中最后剩余部分（無法再處理），以及 T5402中物料，可視情況外包裝或送 700單元 V5705 中回收。 E、最終應(yīng)用 N2對上述回路進行吹掃，在設(shè)備管道中不留余料。 甲縮醛系統(tǒng)物料處理 41 物料沿下列回路處理： V5405A/B→ P5410A/B→ V5404A/B→ P5406A/B→ T5403（啟動 E5414，使 CHCL3蒸發(fā)；啟動 E5413使 CHCL3冷凝，無回流及塔底采出）→ V5411→ P5407→ S5404→ T5404正常操作（脫水）→ V5405A/B 注意： A、 V5405A/B 處理完畢后應(yīng)盡可能排盡（用臨時管從最低口），且用 N2吹掃。 B、 V5405A/B及時取樣觀察甲縮醛色度，不合格繼續(xù)返回 V5404。 C、對 于 T5403 釜中無法直接排盡物料，應(yīng)盡可能選擇低點，用臨時管線， N2吹掃到 S5404。 D、 S540 T5404 中無法處理物料，可視情況外包裝或送 V5705。 E、最終應(yīng)用 N2對上述回路進行吹掃，在設(shè)備管道中不留余料。 4. 聯(lián)動試車 目的 模擬正常生產(chǎn)操作為氯化單元開車做準備，進一步考察塔的性能。 甲縮醛精制系統(tǒng)、甲縮醛精制系統(tǒng)聯(lián)動試車。 甲縮醛精制系統(tǒng)聯(lián)動試車，操作見《操作規(guī)程》。塔頂、塔底、物料組成達到工藝要求，共沸塔底成品合格。 甲縮醛精制系統(tǒng)操作見《操作規(guī)程》。塔頂、塔底、物料組成達到工藝要求，共沸塔底成品合格。 聯(lián)動試車時均應(yīng)分別在物料平衡時 50%負荷，正常負荷及最大負荷下分別調(diào)試以改變塔的性能。 整個單元聯(lián)動試車 42 將甲縮醛精制系統(tǒng)、甲縮醛精制系統(tǒng)銜接起來模擬正常生產(chǎn)進行連續(xù)化運轉(zhuǎn)。詳細操作見《操作規(guī)程》。 5. 化工投料試車 在進行單機試車，聯(lián)動試車合格后，進行化工投料試車?；ね读显囓嚭驼Ｉa(chǎn)均應(yīng)在甲縮醛單元開車前，讓精餾單元各系統(tǒng)運轉(zhuǎn)正常（各個系統(tǒng)打循環(huán)）處于待料狀態(tài)，一旦單元合格粗甲縮醛進入本系統(tǒng)了，便可進入化工投料試車或正常生產(chǎn)。 甲醛單元單機及聯(lián)動試車方案： 甲醛單元的單機試車是采用粗產(chǎn)品貯槽的物料（母液）來模擬各部分的操作，從而保證裝置在正式試車時處于正常狀態(tài)，單機試車正常后，再 進行聯(lián)動試車。 單機試車 裝置已安裝結(jié)束，對安裝質(zhì)量進行了檢查且已符合要求，安裝質(zhì)量的檢查包括現(xiàn)場檢查設(shè)備、管道、閥門是否安裝正確，檢查閥門的實驗記錄，管道補償安裝記錄，管道試壓吹掃及清洗適當?shù)臋z測點進行測試，且要符合要求。 DCS 系統(tǒng)已能調(diào)試正常運行且處于待用狀態(tài)。 動力設(shè)備已調(diào)試正確，安全裝置已進行了檢查，安全閥已校驗，并對啟跳壓力進行了整定，防爆膜已正確安裝，防爆膜前閥門都已處于開啟狀態(tài)。 公用系統(tǒng)已正常運轉(zhuǎn)，包括水、電、 蒸汽、儀表氣、氮氣、冷凍。 43 分析崗位已做好開車準備。 系統(tǒng)已經(jīng)試壓，并進行氣密檢查，保壓合格。系統(tǒng)已用氮氣置換，且取樣分析氧含量≤ %。 已準備好試車用的母液 150m3。 甲醛單元已具備試車條件。 吸收單元已完成單機試車、聯(lián)動試車，并已試車運轉(zhuǎn)，且塔頂、塔底組成已調(diào)至合格。 試車的目的 最終檢查設(shè)備、管道是否完好，檢驗機泵的運轉(zhuǎn)情況。 檢查公用工程是否滿足生產(chǎn)需要。 檢驗 DCS系統(tǒng)和現(xiàn)場儀表 的聯(lián)調(diào)，確定輸入?yún)?shù)，使儀表具備聯(lián)動試車的條件。 對氧化器電加熱器進行調(diào)試，并記錄反應(yīng)釜的升溫曲線。 培訓操作工，使操作工熟練掌握工藝操作過程，為正式開車做準備。 檢測報警及聯(lián)鎖停車是否能及時正確動作。 清洗管道和設(shè)備，以除去鐵組分及過剩的濕氣。 試車步驟 N2置換排空。 阻火器內(nèi)裝填阻火棉。 試車物料的充入。 氧化器的烘爐、升溫。 再循環(huán)塔全回流操作。 44 調(diào)試甲醇進料系統(tǒng) (E5301) 調(diào)試二