磺化反應(yīng)ppt課件-資料下載頁(yè)
2025-01-15 06:06本頁(yè)面
【正文】 O HH O3SO HS O3HR a c i d G a c i dN a t r i u m b r i n e R a c i d S o d i u m o f G a c i dN a2S O4 o r N a C lN a t r i u m b r i n eS o d i u m o f R a c i dC 中和鹽析方法 向稀釋后的芳磺酸溶液中加入亞硫酸鈉、氫氧化 鈉、氨水、碳酸鈉利用中和形成的鹽將磺酸會(huì)變成磺 酸鹽析出。 S O 3 HN O 2C lH 2 O N a 2 C O 3S O 3 HN O 2C l（ 棕 褐 色 泥 狀 物 ）6 3 ~ 6 5 ％褐 色 水 溶 液S O 3 N aN O 2C l（ 棕 色 粉 狀 物 ）9 3 ~ 9 5 ％D 脫硫酸鈣方法 磺化液中含有較多廢硫酸時(shí)，向芳磺酸溶液中加 入氧化鈣，利用中和形成的磺酸鈣溶解于水，而硫酸 鈣沉淀下來(lái)，除去硫酸鈣后，剩余溶液加入碳酸鈣將 會(huì)變成磺酸鹽析出。 S O2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 26 5 % O l e u m1 4 0 ℃S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 29 6 % H 2 S O 41 0 0 ℃H O 3 S S O 3 HS O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 2S O 3 H特 點(diǎn) 得到含產(chǎn)物的水溶液中基本不含有硫酸根離子 副產(chǎn)物濾餅中含有一部分產(chǎn)物 需要將產(chǎn)物水溶液噴霧干燥 作業(yè)之二 4. 用 65％ Oleum將對(duì)位酯（ 4氨基苯基 β羥乙基硫酸酯） 于 140℃ 下磺化可得到二磺化的對(duì)位酯，后者用 96％于 100℃ 下水解可以得到單磺化的對(duì)位酯。根據(jù)工藝條件，① 寫出整個(gè)產(chǎn)品生產(chǎn)過程的反應(yīng)式，并判斷整個(gè)過程屬于連 續(xù)操作還是間歇操作？②設(shè)計(jì)整個(gè)工藝過程的簡(jiǎn)單流程 圖，（包括廢水的后處理過程） S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 26 5 % O l e u m1 4 0 ℃S O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 29 6 % H 2 S O 41 0 0 ℃H O 3 S S O 3 HS O 2 C H 2 C H 2 O S O 3 HN H 2S O 3 H5 舉例闡述共沸去水磺化方法的基本原理與特點(diǎn)。 E 溶劑萃取方法 用高碳仲胺或叔胺（如用 N,N二芐基十二胺 ) 甲 苯溶液進(jìn)行萃取 , 一般地，芳磺酸可以同高碳叔胺或仲 胺形成親油性配合物而溶于甲苯層中 , 將甲苯層用堿液 中和就得到芳磺酸鈉的水溶液 , 含高碳叔胺或仲胺的甲 苯溶液可以循環(huán)使用。 優(yōu)點(diǎn) 可得到不含無(wú)機(jī)鹽的芳磺酸鈉水溶液 廢硫酸溶液不含有機(jī)物 , 便于重復(fù)利用 缺點(diǎn) 甲苯易燃 , 甲苯和叔胺的損耗費(fèi)用高 , 工藝復(fù)雜 磺化工藝過程應(yīng)用實(shí)例 例 1 2氨基 4甲基 5氯苯磺酸（ CLT酸）的制備 ? 磺化主產(chǎn)物對(duì)甲苯磺酸的收率只有 80%左右 ? 按甲苯計(jì) , CLT酸收率只有理論的 53% ? 稀釋、加氯化鈉鹽析法 , CLT酸的收率只有 49% ? 母液含 NaC1－ H2SO4很難利用和治理 , 費(fèi)用高。 ? CLT酸的合成工藝改進(jìn)余地很大，有興趣同學(xué)可從網(wǎng)上查閱 例 2 H酸的制備 以萘為原料，經(jīng)三磺化得 2,4,7萘三磺酸，接下來(lái)硝化、 還原、堿熔、酸化即得到 H酸。 H酸是重要的染料中間體 例 3 克力夫酸（氨基萘磺酸）的制備 以萘為原料，經(jīng)磺化得 b萘磺酸，接下來(lái)硝化、還原、 即得 克力夫酸。 克力夫酸是重要的染料中間體 將 320公斤精萘熔融并加熱到 120℃ ， 45分鐘內(nèi)加 315公 斤 %硫酸，升溫至 160℃ ，保溫 h。降溫至 120℃ ， 45 分鐘內(nèi)再加入 437公斤 %硫酸，降溫至 35177。 2℃ ，滴加 硝酸進(jìn)行硝化，硝化完畢后，加入白云石粉中和，過濾出 硫酸鈣，濾液經(jīng)過還原，即可分離出克力夫酸。 硝 化N H 2S O 3 HS O 3 HN H 2S O 3 HN O 2S O 3 HN O 2S O 3 H還 原還 原磺 化作業(yè)之三 6 在用發(fā)煙硫酸將羥基蒽醌磺化時(shí)，常常加入少量硼酸，其作用是什么？ 7 根據(jù)克力夫酸制備工藝如下：回答下列問題： 第一，寫出克力夫酸的結(jié)構(gòu)式，并用反應(yīng)式表示整個(gè)合成過程。第二，第二次補(bǔ)加 %硫酸的作用有哪些？第三，該工藝過程用了何種芳磺酸分離技術(shù)？ 8 2氨基 4甲基 5氯苯磺酸， 俗稱 CLT酸，是重要的有機(jī)顏料中間體 , 工業(yè)上以甲苯為起始原料 , 經(jīng)磺化、氯化、 硝化、還原而制得。試寫出每一步的具體反應(yīng)條件，并簡(jiǎn)述該工藝的主要缺點(diǎn)。 作業(yè)之四 9 萘在低溫一磺化時(shí)，可向 80℃ 的熔融萘中加入 98％硫酸；也可以向 60℃ 的 98％硫酸加入萘粉兩種加料方法有何優(yōu)缺點(diǎn)？ 10 在下列單磺化過程中加入適量硫酸鈉，各起什么作用？ .(1) 甲苯用硫酸共沸去水磺化； (2) 2萘酚用濃硫酸磺化制備 2羥基萘 6－磺酸； (3) 苯用氯磺酸磺化制備磺酰氯 11 寫出由對(duì)硝基甲苯制備 5氨基 2甲基苯磺酸、 2氨基5甲基苯磺酸、 2氨基 4氯 5甲基苯磺酸的反應(yīng)路線及其各步的反應(yīng)名稱 12 寫出由苯制備 3氨基 4甲氧基苯磺酸兩個(gè)可用于工業(yè)化生產(chǎn)的合成工藝路線 13 寫出由苯制備鄰 、間 和對(duì) 氨基苯磺酸反應(yīng)路線各磺化反應(yīng)名稱和工藝條件
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