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正文內(nèi)容

重結(jié)晶技術(shù)word版-資料下載頁

2025-01-14 23:39本頁面
  

【正文】 濾) (1)裝置中各儀器的名稱和用途介紹。 (2)減壓過濾程序介紹:剪裁合符規(guī)格的濾紙放入漏斗中→用少量溶劑潤濕濾紙→開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞,將濾紙吸緊→打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵→借助玻棒,將待分離物分批倒入漏斗中,并用少量濾液洗出粘附在容器上的晶體,一并倒入漏斗中→再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止→打開安全瓶上的活塞,再關(guān)閉水泵→用少量溶劑潤濕晶體→再次開啟水泵并關(guān)閉安全瓶上的活塞進行減壓過濾直至漏斗頸口無液滴為止(必要時可用玻塞擠壓晶體,此操作一般進行1—2次)。 如重結(jié)晶溶劑沸點較高,在用原溶劑至少洗滌一次后,可用低沸點的溶劑洗滌,使最后的結(jié)晶產(chǎn)物易于干燥(要注意該溶劑必須是能和第一種溶劑互溶而對晶體是不容或微溶的)。 抽濾所得母液若有用,可移至其它容器內(nèi),再作回收溶劑及純度較低的產(chǎn)物。 結(jié)晶的干燥 在測定熔點前,晶體必須充分干燥,否則測定的熔點會偏低。固體干燥的方法很多,要根據(jù)重結(jié)晶所用溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇: (1)空氣涼干(不吸潮的低熔點物質(zhì)在空氣中干燥是最簡單的干燥方法)。 (2)烘干(對空氣和溫度穩(wěn)定的物質(zhì)可在烘箱中干燥,烘箱溫度應比被干燥物質(zhì)的熔點低20—50℃。 (3)用濾紙吸干(此方法易將濾紙纖維污染到固體物上) (4)置于干燥器中干燥本文轉(zhuǎn)自諾貝爾學術(shù)資源網(wǎng) ,☆文獻互助、學術(shù)交流和學術(shù)
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