島津lc10at型hplc操作規(guī)程-資料下載頁(yè)
2025-01-10 12:28本頁(yè)面
【正文】 。 ，要使用注射器吸液：通常在輸液前要進(jìn)行流動(dòng)相 的清洗。 35 PH值范圍，不得注射強(qiáng)酸強(qiáng)堿的樣品，特別是堿性樣品。 ，然后插入新的 流動(dòng)相中。更換無(wú)互溶性的流動(dòng)相時(shí)要用異丙醇過(guò)渡一下。 36 謝謝大家！ 37 第三節(jié) 高效液相色譜中常遇見(jiàn)的問(wèn)題及處理方法 38 一、 保留時(shí)間變化 10倍柱體積的流動(dòng)相平衡柱 25mmol/L的緩沖液 ,調(diào)節(jié)流動(dòng)相 39 二、 保留時(shí)間縮短 ,重新設(shè)定流速 PH 值保持在3~ 40 三、 保留時(shí)間延長(zhǎng) ,更換泵密封圈 ,排除泵內(nèi)氣泡 ,如加三乙胺 ,或采用堿至鈍化柱 PH值保持在 3~檢查柱的方向 41 四 、 出現(xiàn)肩峰或分叉 ,總的樣品體積小于第一峰的 15% ,采用較弱腐蝕性條件 ,加在線(xiàn)過(guò)濾器 ,過(guò)濾樣品 42 五、 鬼峰 (TFA)氧化 (肽譜 ) (反相 ) ,改進(jìn)閥和樣品的清洗 ,用流動(dòng)相作樣品溶劑 (尤其是離子對(duì)色譜 ) ,用抗氧化劑 ， 用 HPLC級(jí)的水 43 六、 基線(xiàn)噪聲 (尖銳峰 ) (隨機(jī)噪聲 ) (偶然噪聲 ) ,加柱后背壓 ,凈化樣品 ,用 HPLC級(jí)試劑 ,檢查干擾的來(lái)源 (如水浴等 ) ,加柱后背壓 44 七、 峰拖尾 ,增加柱直徑采用較高容量的固定相 ,調(diào)整流動(dòng)相 ,用堿致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動(dòng)相 PH值 ,鈍化樣品 ,加在線(xiàn)過(guò)濾器 ,過(guò)濾樣品 ,采用較弱腐蝕性條件 ,對(duì)所有連接點(diǎn)作合適調(diào)整 ,盡可能采用細(xì)內(nèi)徑的連接管 ,更換柱 ,采用保護(hù)柱 45 八、 峰展寬 1. 用流動(dòng)相配樣 ,總的樣品體積小于第一峰的 15% 10點(diǎn) 半寬的 10% 46 八、 峰展寬 ,采用低粘度流動(dòng)相 ,卸下熱交換器 梯度洗脫 小 47 謝 謝！
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