【正文】 5） 將儀器后部高壓電源開關打開（向上） （ 6） 打開排風系統(tǒng)開關。 運行軟件 運行 ICPExpert ,進入 Vista MPX 儀器控制軟件。 可查看點火參數，進行炬管準直掃描、波長校正及觀察儀器當前狀態(tài) 等。（進行炬管準直掃描、波長校正均需在點火后進行）。 （ 1）波長校正：一般一年內校正 2次，在儀器儀器穩(wěn)定的狀態(tài)下（ 35℃ ）進行，點火后校正。 （ 2） 炬管校正： 泵快速 吸入 5ppm的 Mn 水平方向炬掃描 垂直方向炬掃描。每拆卸一次炬管都要進行炬管準直校正。 進入 Worksheet(工作表格 )：（ 1） 測定方法 ：優(yōu)化條件參數，使信背比越大越好。 1）默認的是標準曲線法 2）標準加入法：可手動選擇。 （ 2） 編輯方法 。 （ 3） 元素：測幾個元素，就 選幾個 。 按 元素名稱 — 應用 （ 4） 任務：功率：無機物 ，有機物 等離子氣：無機物 15L/min，有機物 20L/min 輔助氣：無機物 ，有機物 霧化氣：看壓力表 一次讀數時間： 5s（讀 3次），測一個樣品共計 15 s。 進入 順序 頁面：設置順序參數 （ 1）設置進樣方式為 手動 。 （ 2）輸入樣品信息： 樣品數量、類型 。 （ 3）選擇 順序編輯 設置 樣品數量 及 標準曲線校正 ，再 確定 （ 4）選擇 順序參數 減去制備空白確定 。 分析前儀器的優(yōu)化和檢查 （ 1）檢查炬管安裝正確 （ 2）關閉炬室門，確認鎖緊桿完全到位。 （ 3）檢查進樣管路安裝正確，取樣管、廢液管、蠕動泵管的安裝是否正常。 （ 4）點燃等離子體 （ 5） ICP 觀測位置優(yōu)化：在點燃狀態(tài)可進行炬管準直掃描。 標準系列及樣品的分析測量 進入 分析 頁后，選擇 樣品標簽 ，按下呈綠色開始分析，進樣，確認直到分析結束 打印結果 選擇打印項目，按打印鍵，將分析結果打印出來。 關機 （冷關機：在較長時間內不使用儀器時，建議 冷關機） （ 1） 清洗 進樣 霧化室數分鐘。 （ 2） 單擊 將等離子體熄滅。等離子體熄滅后，蠕動泵將自動停止轉動。 （ 3） 將儀器前部系統(tǒng)電源開關關閉 (綠色指示燈滅 )。 （ 4） 將儀器后部高壓電源開關關閉（向下） （ 5） 關閉循環(huán)水 （ 6） 關閉氣源。 （ 7） 為延長蠕動泵管的使用壽命，將泵管從蠕動泵上放松，并將蠕動泵壓臂松開。 （ 8） 退出 Vista 軟件。關閉計算機、打印機等。 ICPAES 使 用注意事項 循環(huán)水溫度控制：冬天 20℃，夏天 25℃。 循環(huán)水作用：冷卻三個位置（ 1）高頻線圈；（ 2）冷錐接口；（ 3） CCD 檢測器 氬氣（ Ar）壓力： ~ 氮氣（ N2 ）壓力： ，吹掃光路，趕走空氣，保持惰性氣體環(huán)境。若測定 190nm 以下譜線，可在 分析 菜單下選擇 多色器高吹 。（一小時以上） 如測有機溶劑樣品，需接加氧裝置：安裝減壓閥，調壓力 ，安裝三通接口，加氧裝置通氧氣時，開關由 0 轉為 1。調氧氣流量至出現藍色火焰（炬管火焰）。測定有機試樣時，調至 3~5 范圍，有機樣量要小 ，要慢，一般 5~10 轉 /分鐘，而其他試樣正常為 15~20 轉 /分鐘。做有機試樣時，必須更換與試樣接觸的所有管子，包括廢液管。 霧化氣壓力： 200KPa 蠕動泵上的軟管（進樣管和廢液管）的安裝國逆時針方向（有箭頭批示）。流速控制：看軟件顯示出。首先進一段空氣，再進溶液，當液體剛剛開始流動時，再旋緊旋鈕 2 圈。 霧化器的拆卸和洗滌： （ 1） 拆卸霧化器時，要傾斜拿出；安裝時，傾斜推進。 （ 2） 洗滌霧化器接頭時，要用針筒反抽，不能用超聲波洗滌，以免損壞接頭。 含 HF 試注測定時，要更換耐 HF 霧化器，耐 HF 炬管等。 炬管的洗滌和安裝： （ 1） 洗滌炬管時，要用硝酸或王水浸泡 12 小時，再用蒸餾水沖洗。 （ 2） 干燥時：要用電吹風吹干后安裝，如果炬管表面有水，將影響點火。 （ 3） 安裝：將三個管子從左至右穿孔而過，調整炬管的位置，使第二層管管口距高頻線圈下端 3mm。（要大于 3mm，否則易熔化損壞第二層管） 冷錐的安裝和洗滌： （ 1） 安裝：只有一個方向是正確的。錐口向外。 （ 2） 清洗：不能使用酸堿等，只能用水洗，用刷子刷。 蠕動泵管的維護：每次測定結束時將泵管從蠕動泵上松開，可防止泵管失去彈性、老化。 原子熒光分 光光度計（ AFS） 原子 熒光光譜分析是 20 世紀 60 年代提出并發(fā)展進來的新型光譜分析技術，它具有原子吸收和原子發(fā)射光譜兩種技術的優(yōu)勢交克服了其某些方面的缺點，具有分析靈敏度高、干擾少、線性范圍寬、可多元素同時分析等特點，是一種優(yōu)良的痕量分析技術。目前，氫化物發(fā)生 — 原子熒光技術已成為食品衛(wèi)生、飲用水、礦泉水中重金屬檢測的國家標準方法，是環(huán)境監(jiān)測的標準推薦方法，并已成為國內眾多分析測試實驗室的常規(guī)測試儀器。 一、基本原理 原子熒光光譜法基本原理 原子熒光是原子蒸氣受具有特征波長的光源照射后，其中一些自由原子被激發(fā) 躍遷到較高的能態(tài)， 然后去活化回到某一能態(tài)（常常是基態(tài)）而發(fā)射出特征光譜的物理現象。當激發(fā)輻射的波長與產生的熒光波長相同時，稱為共振熒光，它是原子熒光分析中最主要的分析線。各元素都有其特定的原子熒光光譜，根據原子熒光強度的高低可測得試樣中待測元素含量。這就是原子熒光光譜分析。 在一定工作條件下，原子熒光強度 If與被測元素的濃度呈正比，即 If=kc 。此關系式的線性關系，只在低濃度時才成立。 氫化物發(fā)生原理 當與合適還原劑，如硼氫化鉀等發(fā)生反應時，砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等可形成氣態(tài)氫化物，汞可生成氣態(tài)原 子態(tài)汞，鎘、鋅可生成氣態(tài)組分，這就是氫化物發(fā)生進樣的原理基礎。 例： NaBH4+2As3++HCl+3H2O→2AsH3↑+NaCl+H3BO3+H2↑ 2AsH3→2As+3H2↑ 二、儀器性能 可同時測定兩種金屬元素 檢測元素： 砷（ As）、汞（ Hg）、硒（ Se）、鍺（ Ge） 、 錫（ Sn）、鉍（ Bi）、碲（ Te）、銻（ Sb）、鎘（ Cd）、鉛（ Pb）、鋅（ Zn） 等十一種元素 檢出限：砷（ As）碲（ Te）等典型元素小于等于 冷原子測汞小于等于 相對標準偏差： 優(yōu)于 % 線性范圍：大于三個數量級 三、儀器結構 AFS930 型 全自動雙道原子熒光光度計主要由原子熒光光度計主機、 AS30 自動進樣器、 SIS100 順序注射氫化物發(fā)生及氣液分離系統(tǒng)、數據處理系統(tǒng)等部分。 原子熒光光度計主機 光度主機主要有四部分構成：原子化系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、電路系統(tǒng)、氣路系統(tǒng)。 AS30 自動進樣器 AFS930 采用的 AS30 自動進樣器上原子熒光的專用進樣系統(tǒng)。通過計算機控制采樣臂的 XYZ 三向運動，自動到達樣品位置，從而達自動進樣的目的。 SIS100 順序注射系統(tǒng) AFS930 采用了 目前世界上最先進的順序注射系統(tǒng)，它由兩個注射泵、一個多位閥、一 個 蠕動泵（只用于排廢液等）、一個混合塊、一個反應模塊和兩級氣液分離器組成。 四、應用領域 衛(wèi)生 防疫，檢疫部門食品檢驗；城市給排水系統(tǒng)水質檢驗；環(huán)境樣品檢驗；臨床體液及毒理病理檢驗；藥品檢驗；化妝品毒性檢驗；地質普查等需要對上述元素進行痕量檢測的領域。 五 、 儀器 使用時注意事項 所用的 試劑如硫脲 抗壞血酸溶液、硼氫化鈉 氫氧化鈉溶液等溶液均需現用現配，不能過夜使用。 所用的試劑如鹽酸、氫氧化鈉等均應 為優(yōu)級純，所用的水應為嚴格意義上的重蒸水。 儀器室中溫度應保持恒定。 在儀器測量前，一定要開啟載氣。 一定要注意各泵管無泄漏，定期向泵管和壓塊間滴加硅油。 實驗時注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進入原子化器。 測試結束后，一定在空白溶液和還原劑容器內加入蒸餾水，在順序注射系統(tǒng)頁面運行儀器清洗程序。關閉載氣，放松泵管。 更換元素燈時，一定要在主機電源關閉的情況下。不得帶電插撥元素燈。 六 、 測試 步驟 開啟計算機、打開分光光度計主機，運行 AFS930 軟件。 儀器進入初始化 。 進行儀器條件的設置 。 進行測量參數設置。 預熱 30 分鐘后， 打開氬氣， 測量。測量完成后，貯存文件或打印報告。 運行儀器清洗程序。關閉載氣，放松泵管。 測試完畢后，在系統(tǒng)指定的出口退出系統(tǒng)；先關閉分光光度計主機電源，再關閉電腦，切斷總電源。 罩上儀器罩，打掃室內衛(wèi)生，并在儀器使用登記本上填寫使用記錄。 附表一：氫化物還原條件 AFS930順序注射進樣系統(tǒng) 元 素 載流液 還原劑 HCl（ GR） (V/V) KBH4(W%) NaOH(W%) KBH4需溶解于事先配制好的 NaOH溶液中 As 5% 1% % Hg 5% 熱 Hg 1% % 冷 Hg % % Se 5% 1% % Ge 5% 1% %