_王震_幾種辣根過氧化物酶底物的合成-資料下載頁
2025-01-07 12:48本頁面
【正文】 20ml 水中，依次加入 對甲苯胺、1ml 濃鹽酸及 鹽酸羥胺，油浴加熱，溫度維持在 140℃至 160℃之間，待反應(yīng)完畢后，抽濾，將濾餅水洗，稱重得粗品異亞硝基乙酰對甲苯胺 ，該步反應(yīng)的產(chǎn)率為 %。 精制：將上步反應(yīng)所得的 粗產(chǎn)品溶于 126ml 1%的氫氧化鈉溶液中，過濾，濾液用 3N的鹽酸中和，溶液中會析出白色粉狀沉淀，調(diào)至 pH 值為 67。然后，抽濾，將濾餅水洗、干燥，稱重，得到 胺。 5甲基靛紅的合成 首先，將 5ml 濃硫酸加入到 50ml 茄形瓶中，油浴加熱至 100℃。然后將上步反應(yīng)所得的 化合物于 10mins之內(nèi)加入到濃硫酸中，繼而升溫至 150℃，反應(yīng) 20mins。接著冷卻至 30℃以下，倒入 20ml 水中，水解約 20mins，再冷卻至 15℃以下，抽濾，用冰水洗滌三次，濾餅干燥、稱重得 5甲基靛紅 650mg，該步產(chǎn)率為 %。 2甲基 N苯基茜素的合成 H 3 CN H 2C l 3 C C H ( O H ) 2N H 3 O H H C lH 3 CNH C OH C N O HH 3 CNH C OH C N O H H 2 S O 4NHOOH 3 C中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文（設(shè)計 ) 16 稱取上步反應(yīng)所得的 5甲基靛紅 50mg，與 57mg 苯硼酸和 65mg 乙酸銅一起溶于適量的二氯乙烷中，然后再加入 63mg 的三乙胺，室溫下攪拌反應(yīng)，待反應(yīng)完全后，萃取減壓濃縮得到 2甲基 N苯基茜素 60mg，該步產(chǎn)率為 %。 2甲基吖啶 9羧酸的合成 稱取 40mg氫氧化鉀，加適量水溶解，與上一步所得到的 60mg2甲基 N苯基茜素反應(yīng)，油浴加熱至回流。反應(yīng)過程中，通過 TLC檢測，待反應(yīng)完全，將溶液調(diào)至酸性，抽濾干燥得 2甲基吖啶 9羧酸 44mg，該步產(chǎn)率為 %。 參考文獻 [1]WO 2022/073424 A2 [2]朱敏 ,黃雪梅 ,沈含熙 .辣根過氧化物酶在分析化學(xué)中的應(yīng)用 [J].分析科學(xué)學(xué)報 ,1999,05:418424. [3]戚紅卷 ,陳蘇紅 ,王升啟 .辣根過氧化物酶 (HRP)底物的研究進展 [J].軍事醫(yī)學(xué)科學(xué)院院刊 ,2022,06:560563. [4]穆小靜 ,夏之寧 .化學(xué)發(fā)光試劑的結(jié)構(gòu)修飾及化學(xué)發(fā)光性能研究進展 [J].化學(xué)通報 ,2022,03:195201. [5]展海軍 ,王華芳 ,孔德玉 .辣根過氧化物酶催化過氧化氫氧化不同底物的動力學(xué)試驗 [A].河南省化學(xué)會 .河南省化學(xué)會 2022 年學(xué)術(shù)年會論文摘要集 [C].河南NHOOH 3 C C6 H 5 B ( O H ) 2C u ( C H 3 C O O ) 2 H 2 O NOOH 3 CNOOH 3 CNH 3 CO O HK O H中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文（設(shè)計 ) 17 省化學(xué)會 :,2022:1. [6]洪偉杰 ,張朝暉 ,蘆國營 .辣根過氧化物酶的結(jié)構(gòu)與作用機制 [J].生命的化學(xué) ,2022,01:3336. [7]李金明 ,葉應(yīng)嫵 ,林其燧 .辣根過氧化物酶及其在酶免疫試驗中的應(yīng)用研究進展 [J].國外醫(yī)學(xué) .臨床生物化學(xué)與檢驗學(xué)分冊 ,1993,05:217221. [8]張麗華 ,蔣俊峰 .辣根過氧化物酶酶學(xué)特性及應(yīng)用進展 [J].山西大同大學(xué)學(xué)報(自然科學(xué)版 ),2022,04:3034+88. [9]穆小靜 ,劉敏 ,嚴(yán)淑珊 .10甲基吖啶苯酚酯衍生物的合成、表征及化學(xué)發(fā)光特性 [J].影像科學(xué)與光化學(xué) ,2022,04:257264. [10]秦文靈 .幾種吖啶酯的合成及其應(yīng)用研究 [D].重慶大學(xué) ,2022. [11]于娜娜 .吖啶酯類底物的合成及其在對氧磷酶活性測定中的應(yīng)用 [D].重慶大學(xué) ,2022. [12]尹東光 ,賀佑豐 ,劉一兵 ,沈德存 ,韓世泉 ,羅志福 .幾種主要化學(xué)發(fā)光物質(zhì)的發(fā)光性能其化學(xué)發(fā)光免疫分析體系 [J].標(biāo)記免疫分析與臨床 ,2022,04:225230. [13]邵曉東 .魯米諾化學(xué)發(fā)光體系在藥物和環(huán)境分析中的應(yīng)用及反應(yīng)機理研究[D].西北大學(xué) ,2022. [14]嚴(yán)正權(quán) ,劉傳芳 .吖啶類化合物化學(xué)發(fā)光機理的研究和應(yīng)用 [J].安徽化工 ,2022,04:57. [15]嚴(yán)群 ,張建國 ,徐芝勇 .大豆過氧化物酶研究進展 [J].中國糧油學(xué)報 ,2022,03:5153+57. [16]馬超越 .固定化辣根過氧化物酶生物傳感器制作及應(yīng)用研究 [D].河南工業(yè)大學(xué) ,2022. 中國藥科大學(xué)本科生畢業(yè)論文（設(shè)計 ) 18 致謝 歷時三個月的畢業(yè)實習(xí)已經(jīng)結(jié)束，在這三個月的實習(xí)經(jīng)歷之中，我要感謝我的導(dǎo)師孫海鷹教授、江程副教授、丁振華副教授給予我的巨大的幫助。在他們悉心的幫助之下，我克服了實習(xí)過程中的各種難題，順利完成了畢業(yè)論文的書寫和修改工作，他們認(rèn)真的科研態(tài)度，嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)精神，負責(zé)的工作作風(fēng)都對我今后的學(xué)習(xí)和工作產(chǎn)生了深遠的影響，在此，向我的導(dǎo)師們致以最真摯的謝意。 在這里，我要特別感謝我的指導(dǎo)老師孫海鷹教授，從最開始畢業(yè)課題的選擇一直到最后階段畢業(yè)論文的書寫和修改，孫老師一直給予了我很多的幫助，不辭辛勞的幫助我解決各種實習(xí)過程中出 現(xiàn)的問題。孫老師淵博的知識儲備、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹袊幙拼髮W(xué)本科生畢業(yè)論文（設(shè)計 ) 19 科學(xué)態(tài)度以及認(rèn)真負責(zé)的工作精神都讓我受益匪淺，在此，向?qū)煂O老師表示我深深的敬意。 另外，三個月的實習(xí)是我整個大學(xué)生涯度過的很開心也很有意義的一段時光，因為在這里我得到了來自陳夏師兄、吳欣卿師兄、常玉杰師兄的無私幫助和悉心指導(dǎo)，也認(rèn)識了很多志同道合的好朋友，是他們讓三個月的實習(xí)生活充滿歡樂和溫暖。這里，我要特別感謝陳夏師兄，從初入實驗室時的一無所知，到現(xiàn)在順利完成實習(xí)工作，陳夏師兄一路上不厭其煩的幫助我排除疑惑，無私的傳授于我各種實驗技能，讓我能在這三個月的時間里真正的 學(xué)到知識，掌握技能，特此，向陳夏師兄致以深深的謝意。 最后，向所有幫助過我的老師、師兄師姐們、小伙伴們表示誠摯的感謝，謝謝大家。
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