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2024-12-07 22:27本頁(yè)面
【正文】 (ESI+) 源溫度 : 125℃ 掃描功能 : 多重選擇離子監(jiān)測(cè)方式 (SIR) SIR 時(shí)間 錐孔 停留 Group 分 化合物 Mass 電壓 時(shí)間 1 多菌靈 25V 秒 2 615 涕必靈 35V 秒 MS條件 質(zhì)譜檢測(cè)器的控制和數(shù)據(jù)處理由 Mass Lynx?完成 169。2022 Waters Corporation 57 液質(zhì)聯(lián)用分析多菌靈和涕必靈 為適合 MS ESI檢測(cè)器而改進(jìn)的色譜條件 HPLC: Waters Alliance174。 系統(tǒng) 色譜柱 : Waters XTerra? MS C18, x 100 mm, ?m 流動(dòng)相 : 80% 10 mM NH4HCO3 緩沖液 (pH 9) pH 用 NH4OH 和 HOAc調(diào)節(jié) /20% 乙腈 流 速 : 200 ?L/min。檢測(cè)器前分流 ~50/50 進(jìn)樣體積 : 5 181。 L PDA: 掃描 200 ～ 400 nm。 提取 288 nm 169。2022 Waters Corporation 58 流動(dòng)相 pH 和用于 ESI質(zhì)譜檢測(cè)器 的緩沖液的選擇 ? 對(duì)于 MS檢測(cè)器 ,乙酸銨或甲酸銨是典型的揮發(fā)性緩沖鹽其天然 pH 值約為 7。 用 NH4OH 可以調(diào)至堿性 pH ,但是幾乎沒有緩沖能力 ? 堿性流動(dòng)相會(huì)從空氣中吸收 CO2 ? 將會(huì)引起 pH 和組成的改變 ? 碳酸氫銨天然 pH 為 ? 較高的揮發(fā)性 。 于 60186。C分解 , 直到 pH 10 均有良好的緩沖能力 ? 吸收 CO2最低 169。2022 Waters Corporation 60 9 x 104 緩沖鹽類型的選擇對(duì)響應(yīng)的影響 100 110 120 130 140 150 160 170 180 190 200 210 220 230 240 250 260 270 280 290 300 m/z 用 NH4OAc, pH 9 響應(yīng)值增強(qiáng)一倍 用 NH4HCO3, pH 9 9 x 104 注入 500 ppb 涕必靈 169。2022 Waters Corporation 61 緩沖鹽選擇小結(jié) ? LC/UV 方法需要改進(jìn)才能用于 MS 檢測(cè) 。 盡量避免使用非揮發(fā)性緩沖鹽 ? 在堿性 pH下可以做正的 ESI ? 用 Waters XTerra? 色譜柱做堿性 pH 擴(kuò)展了色譜的選擇 ? 碳酸氫銨對(duì)于堿性 pH (8 ～ 10) 工作是最佳緩沖鹽 169。2022 Waters Corporation 62 液質(zhì)聯(lián)用中色譜柱的選擇 ? 一般多采用反相柱 (C8,C18…) ? 都是 C18色譜柱 ,難道還有什么不一樣嗎？ ? 不同的品牌即是不同的色譜柱 ? 選用能使用簡(jiǎn)單流動(dòng)相的新型色譜柱 (例如 :Xterra, Xbridge, Acquity, Atlantis dC18, Atlantis HILIC) ? 工欲善其事 ,必先利其器 ,色譜柱的選擇 往往是關(guān)系到實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵因素 169。2022 Waters Corporation 63 XTerra MS色譜柱的益處 ? 色譜柱填料新技術(shù) (獲 2022年 Ramp。D100大獎(jiǎng) ) ? 突破傳統(tǒng)填料技術(shù)的極限 —高溫穩(wěn)定性 —寬 pH范圍（ 112） —良好的色譜峰形 —高速分析 ? 對(duì)堿性化合物避免使用離子對(duì)試劑 ,簡(jiǎn)化流動(dòng)相 ,有 ? 利于化解液質(zhì)聯(lián)用中 LC與 MS的矛盾 ? Xterra升級(jí)代色譜柱： Xbridge 169。2022 Waters Corporation 64 XTerra?色譜柱之寬 pH范圍 — 簡(jiǎn)化方法開發(fā) 過程 (一以當(dāng)三 ) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 pH 中間 pH 硅膠柱 低 pH 硅膠柱 高 pH 聚合物柱 寬 pH 范圍的 XTerra? 雜化填料柱 Atlantis dC18色譜柱的益處 Charles Phoebe Joseph Arsenault ?色譜柱填料新技術(shù) (2022) ?高純硅膠 ,端基封口 ,極佳的 pH穩(wěn)定性 ?對(duì)于非極性化合物的保留與一般的反相柱相同 ?適合于 高極性 化合物分析的反相柱 ?在 100％水溶液流動(dòng)相中運(yùn)行，不會(huì)發(fā)生疏水塌陷 ?是 LCMS解決高極性化合物反相保留的最佳工具 169。2022 Waters Corporation 66 Atlantis dC18柱分離水溶性維生素 樣品： B族水溶性維生素混合標(biāo)樣 色譜柱： Atlantis dC18( 150mm) 流動(dòng)相：乙腈／ ％甲酸水溶液 梯度洗脫 檢測(cè) : ESI+ SIR
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