藥物分析課件雜環(huán)-資料下載頁(yè)
2024-10-19 20:08本頁(yè)面
【正文】 例 ：鹽酸氯丙嗪測(cè)定；鹽酸氯丙嗪片的測(cè)定 NSR......NSR..... +NSR.... ++第三節(jié) 苯并二氮雜 類(lèi)藥物 ? 結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ? 鑒別試驗(yàn) ? 化學(xué)鑒別；紫外特征吸收和紅外吸收光譜；薄層色譜法 ? 有關(guān)物質(zhì)的檢查 ? “ 有關(guān)物質(zhì) ” 檢查 ? 降解產(chǎn)物的檢查 ? 含量測(cè)定 ? 非水溶液滴定法 ? 紫外分光光度法 一、結(jié)構(gòu)與性質(zhì) ? 苯并二氮雜 類(lèi)藥物 ： ? 含 氮雜原子 、 六元 和 七元環(huán) 雙并合 而成的有機(jī)藥物 ? 1,4苯并二氮雜 類(lèi)藥物 是目前臨床應(yīng)用最廣泛的抗焦慮、抗驚厥藥 。 ? 安定 （地西泮） 、硝基安定 （硝西泮） 、艾司唑侖、氯氮 1990年版藥典 ? 阿普唑侖、三唑侖、鹽酸氟西泮、氯硝西泮、奧沙西泮 1995年版藥典新增 典型藥物結(jié)構(gòu) 地西泮 氯氮 阿普唑侖（ diazepam） （ chlordiazeposide） （ alprazolam） NNOC H 3C lNNC lN H C H 3ONNC lNNH3 C性質(zhì) ? 1. 二氮雜 七元環(huán) N原子 強(qiáng)堿性 苯基并合后 堿性 ? 非水溶液滴定法 ? 2. 藥物 pKa 不同 pH介質(zhì) 不同分子形式 質(zhì)子化分子 H2A+ 中性分子 HA 光譜特性 去質(zhì)子化分子 A ? 3. 藥物 酸性溶液 水解 二苯甲酮衍生物 特性 鑒別、含量測(cè)定 二、鑒別試驗(yàn) ? 化學(xué)鑒別 ? 沉淀反應(yīng) ? 水解后呈芳伯胺反應(yīng) ? 硫酸 熒光反應(yīng) ? 分解產(chǎn)物 的反應(yīng) ? 氯化銅顏色反應(yīng) ? 紫外特征吸收和紅外吸收光譜 ? 色譜法（薄層； HPLC） （一）化學(xué)鑒別 ? 1. 沉淀反應(yīng) : ? 氯氮 鹽酸溶液 (9?1000) 碘化鉍鉀試液 橙紅色沉淀 ? 阿普唑侖 ? 鹽酸氟西泮 碘化鉍鉀試液 橙紅色沉淀 放置 顏色變深 ? 氯硝西泮鹽酸溶液 區(qū)別 化學(xué)鑒別 ? 2. 水解后呈芳伯胺反應(yīng) : H+ NaNO2 + (堿性 ) ? 氯氮 橙紅沉淀 NNC lN H C H 3OC ON H 2C lO HC ONC lO HN化學(xué)鑒別 ? 3. 硫酸 熒光反應(yīng) : 藥物溶于硫酸 365nm(紫外光 ) 熒光 不同藥物 不同顏色 ? 4. 分解產(chǎn)物的反應(yīng) : 本類(lèi)藥物 (有機(jī)氯化物 ) 氧瓶燃燒 氯化物反應(yīng) ? 5. 氯化銅顏色反應(yīng) : 含氯元素藥物 銅網(wǎng)上燃燒 綠色火焰 (二 )紫外特征吸收和紅外吸收光譜 ? 1. 藥物名稱、溶劑、濃度、 ? max、 A 祥見(jiàn) P219頁(yè)表 810 2. 紅外光譜已用于該類(lèi)藥物的鑒別 (三 )薄層色譜法 ? 常用五種該類(lèi)藥物的薄層色譜法 硅膠 G薄層板 。 苯 丙酮 (3:2)展開(kāi)劑 。 稀硫酸噴霧 紫外燈下檢熒光斑點(diǎn) Rf值及斑點(diǎn)顏色 (不同藥物 )見(jiàn) P141頁(yè)表 76（五版教材） ? 酸水解產(chǎn)物的薄層色譜法 二苯甲酮衍生物 鑒別 氯硝西泮 TLC鑒別見(jiàn)講義 三、有關(guān)物質(zhì)的檢查 中間體、副產(chǎn)物、分解產(chǎn)物 檢查方法 ? 薄層色譜法（多） ? HPLC（逐年增多） ? GC 系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 具體藥物的檢查方法祥見(jiàn)講義 四、含量測(cè)定 ? 法定方法 ： 非水溶液滴定法 、 分光光度法 ? 其它方法 ： 比色法、熒光法、色譜法 ? 1. 非水溶液滴定法 : 二氮雜 七元環(huán) N原子 弱堿性 非水堿量法 具體測(cè)定條件見(jiàn) P226頁(yè)表 812 ? 2. 紫外分光光度法 : 一般 制劑 分析用此法。（ 只有奧沙西泮原料測(cè)定用此法 ） 祥見(jiàn)講義
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