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高分子材料本科畢業(yè)論文-3-甲基四氫噻唑-2-硫酮mtt的合成與表征-資料下載頁

2025-06-04 20:47本頁面
  

【正文】 上數(shù)據(jù)可以看出,純度比較高,熱穩(wěn)定性好。 19 圖 化合物的熱失重圖 1H核磁共振波譜圖( 1HNMR) 圖上共出 現(xiàn) 4個峰,最左邊的是氘代試劑(氘代氯仿)出峰,最右邊的是小峰是四甲基硅( TMS),這兩個的化學位移(δ)分別是 和 0。中間的兩個峰分別是兩個亞甲基的出峰,靠近氮的亞甲基的化學位移是 、 、 。另一個亞甲基的化學位移是、 、 。還有一個甲基的化學位移是 和右邊的亞甲基重合。峰的面積比是 2比 5。 20 圖 化合物 的 1H 核磁共振波譜圖( 1HNMR) 橡膠硫化促進劑 MTT 的液質聯(lián)用圖 從液質聯(lián)用圖 上可以看出,第一個圖是 TIC(總離子流強度), 是將每個時間點質譜圖中所有離子的強度加和后連續(xù)描繪得到的圖譜, EIC(提取離子流圖)是將每個時間點質譜圖中目標離子的強度連續(xù)描繪得到的圖譜。從第三個圖上可以看出來,化合物的分子量是 133,同位素離子峰吸收峰分別在 和 。 與目標化合物的分子量基本吻合。 21 圖 化合物 的液質聯(lián)用圖 橡膠硫化促進劑 MTT 的 XRD 光譜分析 結合 XRD 譜 圖可以發(fā)現(xiàn), MTT 在 、 、 、 、 176。存在特征衍射峰,對應晶面分別為( 220)、( 021)、( 251)、( 351)、( 980)。 MTT 屬于正交晶系,空間群 Pbc21,體積 。 MTT 的晶胞參數(shù): a= 197。, b= 197。,c= 197。 α =β =γ =90176。 圖 化合物 的 XRD光譜分析圖 22 結 論 以 N甲基單乙醇胺和二硫化碳為原料,合成 3甲基 4氫噻唑 2硫酮。工藝簡單,純度高,反應的溫度不太高,壓力為常壓,反應易于控制,操作簡便。其中二硫化碳既作溶 劑又參與反應 ,未反應的二硫化碳可以回收重新利用,節(jié)約成本,有利于實現(xiàn)工業(yè)化 生 產(chǎn)。 但在合成的過程中,存在一定的雜質,雖然在后期的洗滌過濾過程當中已經(jīng)除去,但依然還有少量的殘渣。由于樣品合成出來之后,大概一個多星期才表征,樣品 吸濕,有水分,還有可能混入其他的雜質,這對檢測的結果都有影響。其中熱重分析的檢測影響較大,歸結起來,可能有以下幾個原因,一是溫度變化引起的儀器基線發(fā)生了漂移,漂移量超出原來做的基線。二是樣品吸潮、吸濕性強,儀器稱重之后還在還在吸濕增重。三是坩堝里有以前殘余的其他產(chǎn)品,加熱到 800℃也被分解了,這都影響檢測的結果。 于此同時,由于樣品經(jīng)過紅外分析、熱重分析、液質聯(lián)用、核磁等全方位的檢測,對產(chǎn)品進行全方位的分析,對各個官能團進行表征,全面的解析產(chǎn)品的結構、性能,當然里面由于個人操作原因以及儀器的偏差都會 對結果有影響,通過各種表征,基本上可以將產(chǎn)品了解清楚。 23 致 謝 本論文的研究工作是在賈太軒老師的悉心指導下完成的。 從論文題目的選定到論文寫作的指導,論文提綱的確定,中期論文的修改,后期論文格式的調整等各個環(huán)節(jié)中都給予了我悉心的指導。老師們嚴謹?shù)闹螌W態(tài)度,精益求精的工作作風,都深深的感染了我。不僅是我學習到了基本的研究分析問題的方法,還使我明白了許多待人接物與為人處事的道理。 感謝趙亮老師提供的熱重檢測分析的幫助,感謝田大勇老師提供的液質聯(lián)用表征的幫助以及班主任王艷飛老師四年來對我們的生活 、學習的關懷。沒有你們的支持和幫助,不會這么順利的完成我的本科畢業(yè)論文,從選題、定題開始,一直到最后論文的的反復修改、潤色、咨詢了好多老師,都非常認真負責地給予我深刻而細致地指導,幫助我開拓研究思路,精心點撥、熱忱鼓勵。這次畢業(yè)論文能夠順利的完成,歸功于各位老師四年間的認真負責,能使我很好的掌握專業(yè)知識,并在畢業(yè)論文中得以體現(xiàn)。祝全體老師工作順利、身體健康。 24 參考文獻 [1]張泗文 . 氯丁橡膠仍將是一種不可替代的橡膠材料 [J]. 合成橡膠工業(yè), 2021, 23( 3: 142147. [2] 梁誠 . 第二屆全國橡膠行業(yè)及相關行業(yè)技術及貿易交流論文集 [C]. 第二屆全國橡膠行業(yè)及相關行業(yè)技術及貿易交流會,杭州 ,2021. [3], of Vulcanisation in . The chemistry and physics of Rubberlike and Sons Lta, wiley and sons New York,1963,P543f [4]呂百齡 . 橡膠促進劑的發(fā)展趨勢 [J].精細與專用化學品 , 2021, 11(23): 35. [5]許春華 .加速推動我國橡膠助劑工業(yè)的技術進步 [ J ] .橡膠工業(yè) , 2021 , 47 ( 5 ) : 292296 . [6] ]王作齡編譯 .促進劑應用技術 [M].世界橡膠工業(yè) ,2021,27(5):4957. [7] ,. Leverkuser.[J] anic chemistry 2021,53(7):419423. [8]姚瑩 . 國內橡膠助劑研究情況與發(fā)展趨勢 [J].科技情報開發(fā)與經(jīng)濟 ,2021,13(8):7475. [9][Thomas L J . Tetrabenzylthiuram disulfide and Ncyclohexylbis ( 2benzot hiazole) sulfenamide as alternative accelerators reduce the generation of hazardoorus nitrosamines [J].Rubber Chemistry and Technology ,1992 , 65(1): 267 . [10]Rostek C J,Sikora [J].橡膠助劑, 1993,3:1923. [11]Bateman D J . Current development status of HFC 134a for automotive air conditioning [ R] . SAE Te chical Paper Series 900 213 . [12] Thomas L J . Tetrabenzylthiuram disulfide and Ncyclohexyl bis ( 2 benzot hiazole) sulf enamide as alt ernative accelerators to reduce the generation of hazardoorus nitrosamines [ J] . Rubber Chemistry and Technology , 1992 , 65 ( 1 ) : 267 [13]Davies K M , Lloyd D G , Orband A . The impact of Nnitrosamine regulations on sulphenamide selection [ J ] .Kaut schuck Gummi Kunststoffe , 1989 , 42 ( 2 ) : 120 . [14] Kolonel L N. Association of cadmium with renal cancer [ J] .Cancer , 1976 , 37:1782 1789 [15]Kern Sears,Joseph R Technology of Plasticizer [M].New York:Wiley— Interscience Publication,1982:966— 975. [16] International Agency for Research on Mono— graphs on the Evalution of Chemicals to Humans[R].2021. [17]Hofmann W . Rubber Technology Handbood[M] . Munich: Hanser Publishers,1989. [18]高扣寶,王志林,陶善友 .硫化促進劑造粒工藝及其專用黏結劑及黏結劑的制法:中國, 1385446 [ P ] . 20210531 . 25 [19]Ten Broeck,Theodore R,Hudson flowing rubber additives:US,4098858 [ P ].1978— 07— 04. [20] , ,R..Plaste Kautseh [ J ] ,1998 ,35 (7) :249 251. [21]Nieuwenhuizen P J, Ehlers A W, Hofstraat J W, etal. Chem Eur [J], 1998,4(9):18161821. [22]經(jīng)再英 . 新型硫化促進劑 TBSI及合成 [ J ] ,橡膠助劑, 1995,1: 12 18. [23]周學良 . 橡膠助劑 [M]. 北京 : 化學工業(yè)出版社 , 2021. 3:27328. [24]李多興. 天然橡膠中脂肪酸的分析與研究 [J].廣東化工 ,2021 ,34( 9 ): 65 68 . [25]Warrach W, Don 3-甲基四氫噻唑硫酮 2[J] 橡膠參考資料1985(10) : 1014 [26]錢伯章 . 我國橡膠促進劑發(fā)展現(xiàn)狀 [J]. 世界橡膠工業(yè), 2021, 34(17): 910. [27]Cobb . Acid Catalysed Process for Prepaping 2 mercaptobenzothiazole and Derivatives Thereof : W O,46544 [ P ] .1997II11. [28]Sobhanie load analysis [ J ] .Tire Science and Technology,2021,31( 1 ):1938. [29]Pesterev A V,Bergman L A,Tan C ~induced contact forces in a simple vehicle model [ J ] .Journal of Sound and Vibration,2021,256( 3 ):565572. [30]Sicheneder,Adolf,Schlesmann, etal. Process for the production of bisbenzthiazolyl alkyl sulfenimnides[P]: EP0529449: 1992.
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