功能紡織材料復(fù)習(xí)資料-資料下載頁(yè)
2025-05-12 14:09本頁(yè)面
【正文】 普通掃描電鏡的樣品室和鏡筒內(nèi)均為高真空（約為 106個(gè)大氣壓），只能檢驗(yàn)導(dǎo)電導(dǎo)熱或經(jīng)導(dǎo)電處理的干燥固體樣品。低真空掃描電鏡可直接檢驗(yàn)非導(dǎo)電導(dǎo)熱樣品，無(wú)需進(jìn)行處理，但是低真空狀態(tài)下只能獲得背散射電子像。 環(huán)境掃描電鏡除具有以上兩種電鏡的所有功能外，還具有以下幾個(gè)主要特點(diǎn)： 子成像 、凝固、結(jié)晶等相變動(dòng)態(tài)過(guò)程（在 20℃ ～ +20℃ 范圍）二、環(huán)境掃描電鏡應(yīng)用 環(huán)境掃描電鏡可以對(duì)各種固體和液體樣品進(jìn)行形態(tài)觀察和元素（ CU）定性定量分析，對(duì)部分溶液進(jìn)行相變過(guò)程觀察。對(duì)于生物樣品、含水樣品、含油樣品，既不需要脫水，也不必進(jìn)行導(dǎo)電處理，可在自然的狀態(tài)下直接觀察二次電子圖像并分析元素成分。 原子力顯微鏡（ Atomic Force Microscope ， AFM），一種可用來(lái)研究包括絕緣體在內(nèi)的固體材料表面結(jié)構(gòu)的 分析儀器 。它通過(guò)檢測(cè)待測(cè)樣品表面和一個(gè)微型力敏感元件之間的極微弱的原子間相互作用力來(lái)研究物質(zhì)的表面結(jié)構(gòu)及性質(zhì)。將一對(duì)微弱力極端敏感的微懸臂一端固定，另一端的微小針尖接近樣品，這時(shí)它將與其相互作用，作用力將使得微懸臂發(fā)生形變或運(yùn)動(dòng)狀態(tài)發(fā)生變化。掃描樣品時(shí)，利用傳感器檢測(cè)這些變化，就可獲得作用力分布信息，從而以納米級(jí)分辨率獲得表面結(jié)構(gòu)信息。 EDS (Energy Dispersive Spectrometer）能譜分析，能譜儀是與掃描電子顯微鏡或透射電鏡相連的設(shè)備。掃描電鏡或透射電鏡內(nèi)通過(guò)入射電子束使樣品原子芯電離從而產(chǎn)生特征 X射線進(jìn)行測(cè)量來(lái)確定物質(zhì)化學(xué)成分。分析范圍： 4100號(hào)元素定性定量分析。 特點(diǎn)： 1，能快速、同時(shí)對(duì)各種試樣的微區(qū)內(nèi) BeU的所有元素，元素定性、定量分析，幾分鐘即可完成。 2，對(duì)試樣與探測(cè)器的幾何位置要求低：對(duì) ；可以在低倍率下獲得X射線掃描、面分布結(jié)果。 3，能譜所需探針電流?。簩?duì)電子束照射后易損傷的試樣，例如生物試樣、快離子導(dǎo)體試樣、玻璃等損傷小。 4，檢測(cè)限一般為 %－ %，中等原子序數(shù)的無(wú)重疊峰主元素的定量相誤差約為 2%。 X光電子能譜分析的基本原理 一定能量的 X光照射到樣品表面，和待測(cè)物質(zhì)發(fā)生作用，可以使待測(cè)物質(zhì)原子中的電子脫離原子成為自由電子。 該過(guò)程可用下式表示 : hn=Ek+Eb+Er 式中 : hn： X光子的能量； Ek：光電子的能量； Eb：電子的結(jié)合能； Er：原子的反沖能量。 儀器材料的功函數(shù) Φ 是一個(gè)定值，約為 4eV，入射 X光子能量已知，這樣，如果測(cè)出電子的動(dòng)能 Ek，便可得到固體樣品電子的結(jié)合能。各種原子，分子的軌道電子結(jié)合能是一定的。因此，通過(guò)對(duì)樣品產(chǎn)生的光子能量的測(cè)定，就可以了解樣品中元素的組成。元素所處的化學(xué)環(huán)境不同，其結(jié)合能會(huì)有微小的差別，這種由化學(xué)環(huán)境不同引起的結(jié)合能的微小差別叫化學(xué)位移，由化學(xué)位移的大小可以確定元素所處的狀態(tài)。例如某元素失去電子成為離子后，其結(jié)合能會(huì)增加，如果得到電子成為負(fù)離子，則結(jié)合能會(huì)降低。因此，利用化學(xué)位移值可以分析元素的化合價(jià)和存在形式。 XRD工作原理 X射線是原子內(nèi)層電子在高速運(yùn)動(dòng)電子的轟擊下躍遷而產(chǎn)生的光輻射，主要有連續(xù) X射線和特征 X射線兩種。晶體可被用作 X光的光柵，這些很大數(shù)目的原子或離子 /分子所產(chǎn)生的相干散射將會(huì)發(fā)生光的干涉作用，從而影響散射的 X射線的強(qiáng)度增強(qiáng)或減弱。由于大量原子散射波的疊加，互相干涉而產(chǎn)生最大強(qiáng)度的光束稱為 X射線的衍射線。 滿足衍射條件，可應(yīng)用布拉格公式： 2dsinθ=λ 應(yīng)用已知波長(zhǎng)的 X射線來(lái)測(cè)量 θ 角，從而計(jì)算出晶面間距 d，這是用于 X射線結(jié)構(gòu)分析；另一個(gè)是應(yīng)用已知 d的晶體來(lái)測(cè)量 θ 角，從而計(jì)算出特征 X射線的波長(zhǎng)，進(jìn)而可在已有資料查出試樣中所含的元素。 XRD即 Xray diffraction ， X射線衍射，通過(guò)對(duì)材料進(jìn)行 X射線衍射，分析其衍射圖譜，分析材料的成分等。 XRD應(yīng)用范圍 XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量 ,可以測(cè)定晶格參數(shù) ,可以測(cè)定結(jié)構(gòu)方向、含量，可以測(cè)定材料的內(nèi)應(yīng)力，材料晶體的大小等等。 一般主要是用來(lái)分析合金里面的相成分和含量。 在固、液、氣三相交界處 ,自固 液界面經(jīng)過(guò)液體內(nèi)部到氣 液界面之間的夾角稱為接觸角，通常以 θ 表示。 接觸角的測(cè)定方法大體分為三類 :① 角度測(cè)量法 ,觀測(cè)液滴或氣泡在固體表面上的外形，并在固、液、氣三相交點(diǎn)處作切線，用量角器直接量角度；②長(zhǎng)度測(cè)量法，通過(guò)對(duì)在固體表面上液滴的高度、寬度等的測(cè)量，計(jì)算出接觸角 ,如液滴最大高度法、吊片法等；③重量法 ,利用吊片法測(cè)定液體 表面張力 的原理，可以測(cè)定液體對(duì)固體（吊片）的接觸角。
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