優(yōu)化版2-磺化、硫酸化反應(yīng)-資料下載頁
2025-05-11 03:11本頁面
【正文】 HgSO4， 攪拌下緩慢升溫至200~210 ℃ ， 反應(yīng) 3 h。 將反應(yīng)液冷卻至室溫 ， 倒入 50 mL冷卻的乙醇中 ， 析出固體 ， 用乙醇洗 3次 ， 得淡粉色固體目標產(chǎn)物 g，收率 %。 H 2 S O 4NO HNO HS O 3 HH g S O 4H 2 S O 4例， 間硝基苯磺酸（ 再生 SO3磺化法 ） 工藝過程： 將 20 %發(fā)煙硫酸加入蒸發(fā)器 ， 250 ℃ 蒸出 SO3并通入 盛有硝基苯的鑄鐵磺化鍋中 ， 自室溫至 90 ℃ 加完 ， 升溫至 115℃ ，保溫約 3 h， 磺化反應(yīng)結(jié)束后 ， 液堿中和 、 減壓濃縮 、 結(jié)晶 、 離心脫水 、 干燥得成品 ， 總收率 69 %。 + S O 3N O 2 N O 2S O 3 H比較以下三個生成間硝基苯磺酸的工藝 例， 間硝基苯磺酸（ 20%發(fā)煙硫酸磺化法 ） 工藝過程： 將 20 %發(fā)煙硫酸加入鑄鐵磺化鍋 ， 開動攪拌器 ， 在室溫下緩慢通入硝基苯 。 以硝基苯的加入速度控制體系溫度不超過 60 ℃ 。 硝基苯加完后加熱 ， 3 h內(nèi)將體系溫度升至 100 ℃ ，恒溫 1 h， 磺化反應(yīng)完成 。 總收率 79 %。 + H 2 S O 4 S O 3N O 2 N O 2S O 3 H+ H 2 S O 4例， 間硝基苯磺酸（ 改進濃硫酸磺化法 ） 工藝過程： m3鑄鐵釜中加入 t的 98 %硫酸及 t（ 260 kmol） 硝基苯 ， 維持 80~85℃ ， 邊攪拌邊加入 t的 65 % SO3（ 290kmol） 發(fā)煙硫酸 ， 加料時間約 4 h， 加完后 100~105 ℃ 保溫9 h， 收率 98 %。 + S O 3N O 2 N O 2S O 3 HH 2 S O 41 0 5 ℃工藝過程： 將 2200 kg一氯化苯投入至 3000L的反應(yīng)釜中 ， 攪拌的同時投入 300 kg含量為 %的 1萘酚工業(yè)品 ， 溶解后在室溫至 50 ℃ 滴加 260 kg氯磺酸 （ 等摩爾 ） 約 3 h。 滴加完畢后 ， 升溫至 （ 90177。 20） ℃ ， 攪拌下保溫反應(yīng) 8 h。 經(jīng)分離提純制得粉狀目標產(chǎn)物 450 g。 例， 1萘酚 4磺酸 O HH S O 3 C lO HS O 3 H H C l惰 性 溶 劑工藝過程： 在裝有攪拌器 、 分水器連接冷凝器 、 滴加漏斗的 2021 mL四口瓶內(nèi)加入對甲苯胺和鄰二氯苯 ， 邊攪拌邊升溫至 100~110 ℃ ， 90 min內(nèi)滴入定量硫酸 ， 升溫至 160~180 ℃ 反應(yīng) 2 h， 并不斷分出生成的水 ， 反應(yīng)完畢后蒸餾出鄰氯二苯 ， 降溫至 70 ℃ ， 調(diào)pH=6~7， 加入適量活性炭攪拌脫色 15 min， 抽濾 ， 調(diào) pH=1進行酸析 、 抽濾 、 水洗 、 干燥得目標產(chǎn)物 ， 產(chǎn)率 %。 例， 2甲基 5氨基苯磺酸 N H 2C H 3N H 2C H 3S O 3 H鄰 氯 二 苯硫 酸工藝過程： 在一個帶有攪拌器 、 溫度計 、 回流冷凝器及滴加漏斗的 500 mL四口燒瓶中 ， 把苯酚 94g（ 1mol） 在 80℃ 下滴加到100g（ 1mol） 98%的濃硫酸中 ， 滴加時間為 4h， 然后在 80℃ 保溫 10h， 得到對羥基苯磺酸的反應(yīng)混合物 94g， 該混合物用液相色譜分析對羥基苯磺酸的含量是 90%。 作業(yè)： 4羥基苯磺酸 O H O HS O 3 H 什么是磺化反應(yīng) 、 硫酸化反應(yīng) 引入磺酸基的目的 磺化劑 、 硫酸化劑有哪些 發(fā)煙硫酸濃度的表示方法 ， 及相互換算方法 磺化反應(yīng)歷程 （ 芳烴的取代反應(yīng) ， 鏈烯烴的加成反應(yīng) ） 硫酸化反應(yīng)歷程 （ 鏈烯烴的加成反應(yīng) ， 醇的硫酸化反應(yīng) ） 磺化反應(yīng)的影響因素有哪些 ， 分別怎么影響 工業(yè)上磺化 、 硫酸化的主要方法 磺化試劑的活性順序 磺化產(chǎn)物的分離方法有哪些
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