【導讀】專業(yè)：生物工程班級：0402學號：202020030207. 完成日期：2020年6月14日

　　

【正文】 這三種基團 （見圖 10 和表 3） ，但從棉稈、麥草和板栗殼中分離出的木質素 均 不含對羥基 苯基結構單元， 竹材木質素 Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ與之相同（圖 11圖 13 和表 3）， 而且從板栗殼中分離的乙醇木質素不含紫丁香基。 波數(shù) 1327 cm1和 1120 cm1處 為紫丁香基的特征吸收峰，磺甲基化后 1327 cm1吸收峰消失了，紫丁香 基 結構單元減少。波數(shù)為 1042 cm1是磺酸基的伸縮振動峰，堿木質素未磺化前沒有這個峰，磺甲基化堿木質素和木質素磺酸鈣在此處有吸收峰。堿木質素 、棉桿木質素和板栗殼乙醇木質素均 含有 較 多的酚羥基和游離羥基表現(xiàn)為 1330 cm1處的酚 OH基的伸縮振動、 1247 cm1處 苯環(huán)上 CO 的伸縮振動，3384 cm1處 羥基的 OH 伸縮振動 ，而 磺甲基化堿木質素和木質素磺酸鈣 由于磺甲基化、磺化作用而使酚 羥基數(shù)量大大減少 ； 1602 cm1和 1509 cm1附近的兩個吸收峰是 π66共軛體系 C=C 伸縮振動特征譜帶，為堿木質素基本單元愈創(chuàng)木 酚芳 香環(huán)的特征吸收峰，其 1509 cm1附近吸收峰的強度最為穩(wěn)定，可代表堿木質素的 C9單元； 1460 cm1附近為甲基、亞甲基的 CH 彎曲振動吸收峰； 1428 cm1附近是甲氧基與酚基連接的特征吸收峰。 棉桿木質素在 1260 cm1處的 酚醚鍵 COC 伸縮振動 峰、在 530 cm1處的木糖特征吸收峰缺失，表明棉桿木質素中的半纖維素分離比較完全，而板栗殼乙醇木質素和麥草堿木質素等則或多或少地含有半纖維素成分，這說明采用堿性過氧化物法分離木質素可以較好地除去半纖維素和纖維素，且對木質素自身的結構破壞較小，適量的過氧化物僅起增溶半纖維素和漂白作用。本研究采用堿性過氧化氫法分級分離竹材木質素的紅外光譜分析結果也證明了這一點（見圖 10圖 13 和表 3）。 綜上所述 ，從竹材中分離所得的木質素 Ⅰ 含有 對羥基 苯基、愈創(chuàng)木基和紫丁香基三種結構單元，而 竹材木質素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ三種組分、 棉稈 木質素 和麥草 木質素（含堿木質素、木質素磺酸鈣和磺甲基化堿木質素） 中 均 含紫丁香基和愈創(chuàng)木 酚 基 兩種結構單元 ，板栗 殼 分離得到的木質素 中只 含 有愈創(chuàng)木 酚 基 結構單元 。 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 19 5 結論 ⑴ 木質素分離的較優(yōu)條件為反應溫度 75℃ 、反應時間為 3 h、 H2O2濃度為 %、NaOH 濃度為 %、沉淀木質素 pH 值 ≤、加酸后得操作溫度約為 60℃ 。在此條件下分離得到的木質素較純，得率達到 %，提取率達到 90%以上。 ⑵ 由 上述優(yōu)化條件 分級 分離 制備的 木質素 Ⅰ 得率較高，顏色呈紅棕色，結構較致密，抽濾時濾液難以抽出，有酸味；木質素 Ⅱ 得率最高，結構也比較致密，但是顏色呈現(xiàn)黃色，也有酸味；木質素 Ⅲ 得率較低，顏色也呈紅棕色， 但是比 Ⅰ 級木質素的要淡些，有酸味；木質素 Ⅳ 得率最低，加熱的條件下呈淡黃色，幾乎為白色，也有酸味。 ⑶ 木質素Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ四種組分中均不含纖維素成分，而且半纖維素與木質素的結合鍵也發(fā)生了斷裂。木質素Ⅰ中 半纖維素的分離比較完全 ；而木質素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ在 cm1處又出現(xiàn)微弱的木糖特征吸收峰，這是由于木質素吸附了少量半纖維素成分 。 ⑷ 木質素Ⅰ中含有對羥基 苯基、愈創(chuàng)木酚基和紫丁香基三種結構單元，而木質素Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ中只含有愈創(chuàng)木酚基和紫丁香基兩種結構單元。 ⑸ 本課題所采用的 堿性過氧化氫法， 不僅實現(xiàn)了木 質素的分級分離，同時實現(xiàn)了半纖維素和纖維素的分級分離，使竹材中 纖維素、半纖維素和木質素三組分基本 得到了有效 分離。 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 20 參考文獻 [1] 亢樹新 , 劉豐良 . 造紙黑液的綜合利用技術 [J]. 科技情報開發(fā)與經(jīng)濟 , 2020, 14 (11): 206207. [2] 儲富強 , 洪建國 . 木質素在高分子領域中的應用 [J]. 林產(chǎn)化學與工業(yè) , 2020, 23 (3): 8892. [3] 衣守志 , 石淑蘭 , 李翠真 . 制漿廢液中木質素的分離與利用新進展 [J]. 國際造紙 , 1999, 20 (6): 5658. [4] 廖俊和 , 羅學剛 . 木質素纖維素高效分離技術 [J]. 纖維素科學與技術 , 2020, 11 (4): 6064. [5] 孫 勇 , 李佐虎 , 陳鴻章 , 等 . 木質素分離方法的研究進展 [J]. 中華紙業(yè) , 2020, 26 (10): 5861. [6] 謝 濤 , 陳 佩 . 竹筍殼纖維組分的組合分離技術研究 [J]. 湖南工程學院學報 , 2020, 2 (18): 7275. [7] 許 鳳 , 鐘新春 , 孫潤倉 , 等 . 秸稈中半纖維素的結構及分離新方法綜述 [J]. 林產(chǎn)化學與工業(yè) , 2020, 10 (25): 179182. [8] Fang JM, Fowler P, Tomkinson J, et al. Preparation and characterisaton of methylated hemicelluloses from wheat straw[J]. Carbohydrate Polymers, 2020, 47: 285293. [9] Robert S, Gerhard G. Evaluation of alkali resistant nanofiltation membranes for the separation of hemicellulose from concentrated alkaline process liquors [J]. Desalination, 2020, 192: 303314. [10] 路 祺 , 淺學仁 , 李海朝 . 制漿黑液中木質素制備活性炭 [J]. 東北林業(yè)大學學報 , 2020, 11 (4): 1113. [11] 張秀成 . 麥草漿黑液木素及無機鹽分離方法研究 [J]. 東北林業(yè)大學學報 , 2020, 2531. [12] 安顯慧 . 稀型乳狀液膜法處理制漿黑液的研究 [J]. 東北林業(yè)大學學報 , 2020, 23 (5): 1015. [13] 戴友芝 . 堿法草漿黑液酸析回收木質素 [J]. 環(huán)境科學與技術 , 1995, 68 (1): 4042. [14] 賈慶明 , 焦曉林 , 楊立青 . 酸析物化法堿法草漿黑液治理技術 [J]. 北方造紙 , 1997, 3: 7475. [15] 張志業(yè) , 黃福玉 , 張洪成 . 麥草漿黑液處理方法的分析與評價 [J]. 四川造紙 , 1998, 27 (1): 2527. [16] 李云雁 , 彭亞勤 , 宋光森 , 等 . 從板栗殼中分離乙醇木質素 [J]. 西北農業(yè)學報 , 2020, 26 (6): 3436. [17] 劉全校 , 楊淑蕙 , 詹懷宇 , 等 . 改性麥草氧堿木素在聚氨醋合成中的應用 [J]. 中國造紙學報 , 2020, 18 (1): 1114. [18] 郭伊麗 , 武書彬 . 制漿黑液與堿木質素熱裂解特性的研究 [D]. 華南理工大學碩士學位論文 , 2020, 6. [19] 王少光 , 武書彬 , 郭秀強 , 等 . 玉米秸稈木質素的化學結構及熱解特性 [J]. 華南 理工大學學報 , 2020, 34 (3): 3942. 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 21 [20] 李永剛 . 棉稈纖維素、半纖維素和木質素的分離、鑒定以及纖維素的應用研究 [D]. 中國農業(yè)大學碩士學位論文 , 2020, 6. [21] 梁文學 . 麥草堿木質素磺甲基化和氧化反應及其產(chǎn)物應用性能的研究 [D]. 華南理工 大學 博士 學位論文 , 2020, 4. [22] 周名松 . 麥草堿木質素高效水煤漿分散劑 GCL3S 的研制及其分散降黏作用機理研究 [D]. 華南理工 大學 博士 學位論文 , 2020, 4. 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 22 致 謝 本課題是在導師謝濤副教授的悉心指導下完成的，在此表示衷心的感謝！從開始做論文到畢業(yè)論文結束，謝老師時刻嚴格要求我們，力求我們的論文達到高標準、高要求。 近一年來，謝老師無論在學習還是生活上都給了我很大的關心和幫助。同時，謝老師在工作和科研中嚴謹治學的態(tài)度和刻苦鉆研的精神，使我終生受益。為此，再次對謝老師表示衷心的感謝！ 同時，感謝教研室所有的老師在這四年里對我的關心和幫助。 最后，感謝關心和幫助我的同學和朋友，是他們在大學四年的學習和生活中給了我鼓勵和支持。 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 23 附圖： 圖 1 竹粉脫脂原料 A. %H2O2 、 2%NaOH 木質素 Ⅰ B. %H2O2 、 2%NaOH 木質素 Ⅰ （未加熱） （已加熱） C. %H2O 2%NaOH 木質素 Ⅱ D. %H2O 2%NaOH 木質素 Ⅲ 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 24 E. %H2O 2%NaOH 木質素 Ⅳ F. %H2O 2%NaOH木質素（未加熱） G. %H2O 2%NaOH 木質素（已加熱） 圖 2 木質素 分級組分 A. 竹筍殼纖維素 B. 竹筍纖維素 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 25 C. 竹子纖維素 圖 3 竹筍殼、竹筍和 竹子纖維素 A. %H2O 2%NaOH 竹子半纖維素 B. %H2O 2%NaOH 竹子半纖維素 Ⅰ C. %H2O 2%NaOH 竹子半纖維素 Ⅱ D. %H2O 2%NaOH 竹子半纖維素 Ⅲ 化學化工學院 08 屆本科畢業(yè)論文 26 E. 竹筍半纖維素 F. 竹筍半纖維素 圖 4 半纖維素 分級組分 圖 5 分離過程中沉淀半纖 維素（竹筍殼） 圖 6 分離過程中沉淀半纖維素（竹筍）