【導(dǎo)讀】學(xué)最后一次實(shí)習(xí)——畢業(yè)實(shí)習(xí)。畢業(yè)實(shí)習(xí)是在我們學(xué)完所有的專業(yè)課程和專。將開始的畢業(yè)設(shè)計(jì)和將來的工作奠定良好的基礎(chǔ)。實(shí)例的能力，強(qiáng)化發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題等的綜合能力。畢業(yè)論文設(shè)計(jì)收集必要的資料，解決設(shè)計(jì)中可能存在的問題。征及污染狀況；④實(shí)習(xí)廠的進(jìn)出水水質(zhì)情況。情況；⑦積極參與現(xiàn)場的技術(shù)改造等活動(dòng)。2658小時(shí)，無霜期168天，年均降雨量毫米。大慶油氣資源位居中國首位，已累計(jì)探明石油地質(zhì)儲量。44年來，已累計(jì)生產(chǎn)原油億噸，約占同期中國陸上原油總。全市共有各類工業(yè)企業(yè)1500多家，產(chǎn)品暢銷國內(nèi)外市場。東城區(qū)，位于大慶市北部、濱洲鐵路西側(cè)。該地區(qū)位于松嫩平原中部，處于松花江。作為大慶市的重點(diǎn)環(huán)保項(xiàng)目，東城區(qū)污水處理廠工程于2020年4月破土動(dòng)工，引進(jìn)，具有世界先進(jìn)水平，工程日處理量5萬立方米。提高人民生活質(zhì)量，實(shí)現(xiàn)大慶市經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展發(fā)揮著重要作用。以去除水中的有機(jī)物和磷，同時(shí)也減少水中氨氮的含量。經(jīng)生化處理的污水

　　

【正文】 液校準(zhǔn)儀器。從第一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中取出兩個(gè)電極，徹底沖洗，并用濾紙邊緣輕輕吸干。再浸入第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液中，其 PH值約與前一個(gè)相差 3 個(gè) PH 單位。如測定值與第二個(gè)標(biāo)準(zhǔn)溶液 PH 值之差大于 值時(shí)，就要檢查儀器，電極或標(biāo)準(zhǔn)溶液是否有問題。當(dāng)三者均無異常情況時(shí)方可測定水樣。 C）水樣測定：先用蒸餾水仔細(xì)沖洗兩個(gè)電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中， 小心攪拌或搖動(dòng)使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄 PH 值。 化學(xué)需氧量 —— 重鉻酸鉀法 化學(xué)需氧量，是指在一定條件下，用強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量，以氧的毫克 /升來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原物質(zhì)污染的程度，水中還原性物質(zhì)包括有機(jī)物，亞硝酸鹽，亞鐵鹽，硫化物等，水被有機(jī)物污染是很普遍的。因此化學(xué)需氧量也作為有機(jī)物相對含量的指標(biāo)之一。 水樣的化學(xué)需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應(yīng)溶液的酸度，反應(yīng)溫度和時(shí)間，以及催化劑的有無而獲得不同的結(jié)果。因此，化學(xué)需氧量亦是一個(gè)條件性指標(biāo)，必須嚴(yán)格按操作步 驟進(jìn)行。 對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的植稱為化學(xué)需氧量。 ﹙ 1﹚原理 在強(qiáng)酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質(zhì)，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質(zhì)消耗氧的量。 ﹙ 2﹚儀器 回流裝置，加熱裝置， 50ml 酸式滴定管 ﹙ 3﹚試劑 ﹙ 4﹚干擾及消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強(qiáng) 實(shí)習(xí)報(bào)告 ，可氧化大部分有機(jī)物，加入硫酸銀作催化劑時(shí)，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機(jī)物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物，苯等有機(jī)物存在于蒸氣箱，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯，氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結(jié)果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為鉻合物以消除干擾 ﹙ 5﹚步驟 A）取 20ml 混合均勻的水樣置 250ml 磨口的回流錐形瓶中，錐確加入 10ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃 或沸石。連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸 硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h B）冷卻后，用 90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 C）溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 D）測定水樣的同時(shí)。以 20ml 重蒸餾水。按同樣操作步驟作空白試驗(yàn)。記錄滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 (6)計(jì)算 以 mg/L 計(jì)的水樣化 學(xué)需氧量，計(jì)算公式如下： 式中： C —— 硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液 ()的濃度， mol/L； V1—— 空白試驗(yàn) ()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V2—— 試料測定 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積， mL； V0—— 試料的體積， mL。 五日生化需氧量的測定（ BOD5） （ 1）原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質(zhì)，主要是有機(jī)物質(zhì)所進(jìn)行的生物化學(xué)過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在 20177。 1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量（ BOD5）。 對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機(jī)物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃 度，保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進(jìn)行。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學(xué)需氧量（ CODCr）推算。 對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定 BOD5時(shí)應(yīng)進(jìn)行接種，以引入能分解廢水中有機(jī)物的微生物。當(dāng)廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機(jī)物或含有劇毒物質(zhì)時(shí)，應(yīng)接種經(jīng)過馴化的微生物。 （ 2）儀器 1. 恒溫培養(yǎng)箱。 2. 5— 20L 細(xì)口玻璃瓶。 3. 1000— 2020mL 量筒。 ：棒長應(yīng)比所用量筒高度長 20cm。在棒的底端固定一個(gè)直徑比量筒直徑略小，并帶有 幾個(gè)小孔的硬橡膠板。 ： 200— 300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 ：供分取水樣和添加稀釋水用。 （ 3）試劑 ：將 磷酸二氫鉀（ KH2PO4）， 磷酸氫二鉀（ K2HPO4）， 磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 7H2O）和 氯化銨（ NH4Cl）溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶液的 pH 應(yīng)為 。 ：將 硫酸鎂（ MgSO4 7H2O）溶于水中，稀釋至 1000mL。 ：將 無水氯化鈣溶于 水，稀釋至 1000mL。 ：將 氯化鐵（ FeCl3 6H2O）溶于水，稀釋至 1000mL。 （ ）：將 40mL（ ?=）鹽酸溶于水，稀釋至 100mL。 （ ）：將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000mL。 （ 1/2Na2SO3=）：將 亞硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將葡萄糖（ C6H12O6）和谷氨酸（ HOOC— CH2— CH2— CHNH2— COOH）在 103℃干燥 1h 后，各稱取 150mg 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶內(nèi)并稀釋至標(biāo)線，混合均勻。此標(biāo)準(zhǔn)溶液臨用前配制。 ：在 5— 20L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。然后用無油空氣壓縮機(jī)或薄膜泵，將此水暴氣 2— 8h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時(shí)，使水中溶解氧含量達(dá) 8mg/L 左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各 1mL，并混合均勻。 稀釋水的 pH值應(yīng)為 ，其 BOD5應(yīng)小于 。 ：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 （ 1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液供用。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園土壤或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min，取上清液供用。 （ 3）用含城市污水的河水或湖水。 （ 4）污水處理廠的出水。 （ 5）當(dāng)分析含有難于降解物質(zhì)的廢水時(shí)，在排污口下游 3— 8km 處取水樣做為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當(dāng)稀釋后的廢水進(jìn)行連續(xù)暴氣、每天加入少量 該種廢水，同時(shí)加入適量表層土壤或生活污水，使能適應(yīng)該種廢水的微生物大量繁殖。當(dāng)水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學(xué)需氧量的降低值出現(xiàn)突變時(shí)，表明適用的微生物已進(jìn)行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要 3— 8d。 ：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為 1— 10mL；表層土壤浸出液為 20— 30mL；河水、湖水為 10— 100mL。 接種稀釋水的 pH值應(yīng)為 ， BOD5值以在 — 。接種稀釋水配制后應(yīng)立即使用。 （ 4）步驟 A） 水樣的 pH 值若超出 — 范圍時(shí)，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于 7，但用量不要超過水樣體積的 ％。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進(jìn)行中和。 B）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質(zhì)時(shí)，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進(jìn)行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。 C）含有少量游離氯的水樣，一般放置 1— 2h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時(shí)間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計(jì)算方法是：取中和好的水樣 100mL，加入 1＋ 1乙酸 10mL， 10％（ m/V）碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定游離碘。根據(jù)亞硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的體積及其濃度，計(jì)算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 D）從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時(shí)應(yīng)將水樣迅速升溫至 20℃左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應(yīng)迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 A）不經(jīng)稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機(jī)物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約 20℃的混勻 水樣轉(zhuǎn)移至兩個(gè)溶解氧瓶內(nèi)，轉(zhuǎn)移過程中應(yīng)注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個(gè)溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在 20177。 1℃培養(yǎng) 5d 后。測其溶解氧。 B）需經(jīng)稀釋水樣的測定 工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的 COD 值確定。通常需作三個(gè)稀釋比，即使用稀釋水時(shí)，由 COD 值分別乘以系數(shù) 、 、 ，即獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時(shí)，則分別乘以 、 和 ，獲得三個(gè)稀釋倍數(shù)。 稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測定水樣。 ①一般稀釋法：按照選定的稀釋 比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于 1000mL 量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至 800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時(shí)勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進(jìn)行裝瓶，測定當(dāng)天溶解氧和培養(yǎng) 5d 后的溶解氧含量。 另取兩個(gè)溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測定 5d 前、后的溶解氧含量。 ②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個(gè)容積相同（其差小于 1mL）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或 接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計(jì)算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。 在 BOD5測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質(zhì)，應(yīng)根據(jù)具體情況采用其他測定法。溶解氧的測定方法附后。 (5)計(jì)算 BOD5（ mg/L） =C1C2 式中： c1—— 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L）； c2—— 水樣經(jīng) 5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（ mg/L）。 BOD5(mg/L)=[(C1C2)(B1B2)f1]/f2 式中： C1: 稀釋后的水樣在培養(yǎng)前的溶解氧值 C2: 稀釋后的水樣在培養(yǎng)后的溶解氧值 B1: 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧值 B2: 稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧值 f1: 稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例 f2: 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例 （ 6）注意事項(xiàng) BOD5時(shí)，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對于生物處理池出水，則含有大量硝化細(xì)菌。因此，在測定 BOD5時(shí)也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機(jī)物的需氧量，應(yīng)加入 硝化抑制劑，如丙稀基硫脲（ ATU， C4H2N2S）等。 ，凡消耗溶解氧大于 2mg/L 和剩余溶解氧大于 1mg/L 都有效，計(jì)算結(jié)果時(shí)，應(yīng)取平均值。 ，以及化驗(yàn)人員的操作技術(shù)，可將 20mL 葡萄糖 谷氨酸標(biāo)準(zhǔn)溶液用接種稀釋水稀釋至 1000mL，測其 BOD5，其結(jié)果應(yīng)在 180— 230mg/L 之間。否則，應(yīng)檢查接種液、稀釋水或操作技術(shù)是否存在問題。 高錳酸鹽指數(shù) —— 酸性法 高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時(shí)所消耗的量，以 氧的毫克 /升來表示。水中的亞硝酸鹽，亞鐵鹽，硫化物等還原性無機(jī)物和在此條件下，可被氧化的有機(jī)物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被稱作為水體受還原性有機(jī)（無機(jī)）物質(zhì)污染程度的綜合指標(biāo)。 我國規(guī)定了環(huán)境水質(zhì)的高錳酸鹽指數(shù)的標(biāo)準(zhǔn)。 高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質(zhì)監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學(xué)需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機(jī)物只能部分被氧化 實(shí)習(xí)報(bào) 告 ，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機(jī)物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術(shù)語作為水質(zhì)的一項(xiàng)指標(biāo)，以有別于重鉻酸鉀法的化學(xué)需氧量（應(yīng)用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實(shí)際。 ﹙ 1﹚原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應(yīng)一定的時(shí)間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量 實(shí)習(xí)報(bào)告 ，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草 酸鈉，通過計(jì)算求出高錳酸鹽指數(shù)。 顯然，高錳酸鹽指數(shù)是一個(gè)相對的條件性指標(biāo)，其測定結(jié)果與溶液的酸度 實(shí)習(xí)報(bào)告 ，高錳酸鹽濃度，加熱溫度和時(shí)間有關(guān)。因此，測定是必須嚴(yán)格遵守操作規(guī)定，使結(jié)果具可比性。 ﹙ 2﹚儀器 沸水浴裝置， 250ml 錐形瓶， 50ml 酸式滴定管，定時(shí)鐘 (3)試劑 1 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1/5KMnO4=）：稱取 高錳酸鉀 溶于 升蒸餾水中，加熱煮沸，使體積減少到約 1 升，放置過濾，用 G3 玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。 2高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（ 1/5 KMnO4=）：吸取上述溶液 100mL，稀釋至 1000mL，貯于棕色瓶中，使用當(dāng)天進(jìn)行標(biāo)定。 3 1+3硫酸：取 1 份硫酸緩緩加入到 3份蒸餾水中，配制時(shí)趁熱滴加，高錳酸鉀至呈微紅色。 4 草酸鈉標(biāo)準(zhǔn)貯備液（ 1/2Na2C2O4= mol/L）：稱取 在 120℃烘干 2h 并冷卻的草酸鈉溶于水中