【導讀】學最后一次實習——畢業(yè)實習。畢業(yè)實習是在我們學完所有的專業(yè)課程和專。將開始的畢業(yè)設計和將來的工作奠定良好的基礎。實例的能力，強化發(fā)現(xiàn)問題、分析問題、解決問題等的綜合能力。畢業(yè)論文設計收集必要的資料，解決設計中可能存在的問題。征及污染狀況；④實習廠的進出水水質情況。情況；⑦積極參與現(xiàn)場的技術改造等活動。2658小時，無霜期168天，年均降雨量毫米。大慶油氣資源位居中國首位，已累計探明石油地質儲量。44年來，已累計生產(chǎn)原油億噸，約占同期中國陸上原油總。全市共有各類工業(yè)企業(yè)1500多家，產(chǎn)品暢銷國內(nèi)外市場。東城區(qū)，位于大慶市北部、濱洲鐵路西側。該地區(qū)位于松嫩平原中部，處于松花江。作為大慶市的重點環(huán)保項目，東城區(qū)污水處理廠工程于2020年4月破土動工，引進，具有世界先進水平，工程日處理量5萬立方米。提高人民生活質量，實現(xiàn)大慶市經(jīng)濟可持續(xù)發(fā)展發(fā)揮著重要作用。以去除水中的有機物和磷，同時也減少水中氨氮的含量。經(jīng)生化處理的污水

　　

【正文】 液校準儀器。從第一個標準溶液中取出兩個電極，徹底沖洗，并用濾紙邊緣輕輕吸干。再浸入第二個標準溶液中，其 PH值約與前一個相差 3 個 PH 單位。如測定值與第二個標準溶液 PH 值之差大于 值時，就要檢查儀器，電極或標準溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 C）水樣測定：先用蒸餾水仔細沖洗兩個電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中， 小心攪拌或搖動使其均勻，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄 PH 值。 化學需氧量 —— 重鉻酸鉀法 化學需氧量，是指在一定條件下，用強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的毫克 /升來表示?；瘜W需氧量反映了水中受還原物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物，亞硝酸鹽，亞鐵鹽，硫化物等，水被有機物污染是很普遍的。因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一。 水樣的化學需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度，反應溶液的酸度，反應溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必須嚴格按操作步 驟進行。 對于工業(yè)廢水，我國規(guī)定用重鉻酸鉀法，其測得的植稱為化學需氧量。 ﹙ 1﹚原理 在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨溶液回滴，根據(jù)用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。 ﹙ 2﹚儀器 回流裝置，加熱裝置， 50ml 酸式滴定管 ﹙ 3﹚試劑 ﹙ 4﹚干擾及消除 酸性重鉻酸鉀氧化性很強 實習報告 ，可氧化大部分有機物，加入硫酸銀作催化劑時，直鏈脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有機物卻不易被氧化，吡啶不被氧化，揮發(fā)性直鏈脂肪族化合物，苯等有機物存在于蒸氣箱，不能與氧化劑液體接觸，氧化不明顯，氯離子能被重鉻酸鹽氧化，并且能與硫酸銀作用產(chǎn)生沉淀，影響測定結果，故在回流前向水樣中加入硫酸汞，使成為鉻合物以消除干擾 ﹙ 5﹚步驟 A）取 20ml 混合均勻的水樣置 250ml 磨口的回流錐形瓶中，錐確加入 10ml重鉻酸鉀標準溶液及數(shù)粒小玻璃 或沸石。連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入 30ml 硫酸 硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶使溶液混勻，加熱回流 2h B）冷卻后，用 90ml 水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140ml，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。 C）溶液再度冷卻后，加 3滴試亞鐵靈指示劑。用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定。溶液的顏色由黃色經(jīng)藍綠色至紅褐色即為終點。記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 D）測定水樣的同時。以 20ml 重蒸餾水。按同樣操作步驟作空白試驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。 (6)計算 以 mg/L 計的水樣化 學需氧量，計算公式如下： 式中： C —— 硫酸亞鐵銨標準滴定溶液 ()的濃度， mol/L； V1—— 空白試驗 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積， mL； V2—— 試料測定 ()所消耗的硫酸亞鐵銨標準滴定溶液的體積， mL； V0—— 試料的體積， mL。 五日生化需氧量的測定（ BOD5） （ 1）原理 生化需氧量是指在規(guī)定條件下，微生物分解存在于水中的某些可氧化物質，主要是有機物質所進行的生物化學過程中消耗溶解氧的量。分別測定水樣培養(yǎng)前的溶解氧含量和在 20177。 1℃培養(yǎng)五天后的溶解氧含量，二者之差即為五日生化過程所消耗的氧量（ BOD5）。 對于某些地面水及大多數(shù)工業(yè)廢水、生活污水，因含較多的有機物，需要稀釋后再培養(yǎng)測定，以降低其濃 度，保證降解過程在有足夠溶解氧的條件下進行。其具體水樣稀釋倍數(shù)可借助于高錳酸鉀指數(shù)或化學需氧量（ CODCr）推算。 對于不含或少含微生物的工業(yè)廢水，在測定 BOD5時應進行接種，以引入能分解廢水中有機物的微生物。當廢水中存在難于被一般生活污水中的微生物以正常速度降解的有機物或含有劇毒物質時，應接種經(jīng)過馴化的微生物。 （ 2）儀器 1. 恒溫培養(yǎng)箱。 2. 5— 20L 細口玻璃瓶。 3. 1000— 2020mL 量筒。 ：棒長應比所用量筒高度長 20cm。在棒的底端固定一個直徑比量筒直徑略小，并帶有 幾個小孔的硬橡膠板。 ： 200— 300mL，帶有磨口玻璃塞并具有供水封用的鐘形口。 ：供分取水樣和添加稀釋水用。 （ 3）試劑 ：將 磷酸二氫鉀（ KH2PO4）， 磷酸氫二鉀（ K2HPO4）， 磷酸氫二鈉（ Na2HPO4 7H2O）和 氯化銨（ NH4Cl）溶于水中，稀釋至 1000mL。此溶液的 pH 應為 。 ：將 硫酸鎂（ MgSO4 7H2O）溶于水中，稀釋至 1000mL。 ：將 無水氯化鈣溶于 水，稀釋至 1000mL。 ：將 氯化鐵（ FeCl3 6H2O）溶于水，稀釋至 1000mL。 （ ）：將 40mL（ ?=）鹽酸溶于水，稀釋至 100mL。 （ ）：將 20g 氫氧化鈉溶于水，稀釋至 1000mL。 （ 1/2Na2SO3=）：將 亞硫酸鈉溶于水，稀釋至 1000mL。此溶液不穩(wěn)定，需每天配制。 谷氨酸標準溶液：將葡萄糖（ C6H12O6）和谷氨酸（ HOOC— CH2— CH2— CHNH2— COOH）在 103℃干燥 1h 后，各稱取 150mg 溶于水中，移入 1000mL 容量瓶內(nèi)并稀釋至標線，混合均勻。此標準溶液臨用前配制。 ：在 5— 20L 玻璃瓶內(nèi)裝入一定量的水，控制水溫在 20℃左右。然后用無油空氣壓縮機或薄膜泵，將此水暴氣 2— 8h，使水中的溶解氧接近于飽和，也可以鼓入適量純氧。瓶口蓋以兩層經(jīng)洗滌晾干的紗布，置于 20℃培養(yǎng)箱中放置數(shù)小時，使水中溶解氧含量達 8mg/L 左右。臨用前于每升水中加入氯化鈣溶液、氯化鐵溶液、硫酸鎂溶液、磷酸鹽緩沖溶液各 1mL，并混合均勻。 稀釋水的 pH值應為 ，其 BOD5應小于 。 ：可選用以下任一方法，以獲得適用的接種液。 （ 1）城市污水，一般采用生活污水，在室溫下放置一晝夜，取上層清液供用。 （ 2）表層土壤浸出液，取 100g 花園土壤或植物生長土壤，加入 1L 水，混合并靜置 10min，取上清液供用。 （ 3）用含城市污水的河水或湖水。 （ 4）污水處理廠的出水。 （ 5）當分析含有難于降解物質的廢水時，在排污口下游 3— 8km 處取水樣做為廢水的馴化接種液。如無此種水源，可取中和或經(jīng)適當稀釋后的廢水進行連續(xù)暴氣、每天加入少量 該種廢水，同時加入適量表層土壤或生活污水，使能適應該種廢水的微生物大量繁殖。當水中出現(xiàn)大量絮狀物，或檢查其化學需氧量的降低值出現(xiàn)突變時，表明適用的微生物已進行繁殖，可用做接種液。一般馴化過程需要 3— 8d。 ：取適量接種液，加于稀釋水中，混勻。每升稀釋水中接種液加入量生活污水為 1— 10mL；表層土壤浸出液為 20— 30mL；河水、湖水為 10— 100mL。 接種稀釋水的 pH值應為 ， BOD5值以在 — 。接種稀釋水配制后應立即使用。 （ 4）步驟 A） 水樣的 pH 值若超出 — 范圍時，可用鹽酸或氫氧化鈉稀溶液調(diào)節(jié)至近于 7，但用量不要超過水樣體積的 ％。若水樣的酸度或堿度很高，可改用高濃度的堿或酸液進行中和。 B）水樣中含有銅、鉛、鋅、鎘、鉻、砷、氰等有毒物質時，可使用經(jīng)馴化的微生物接種液的稀釋水進行稀釋，或增大稀釋倍數(shù)，以減小毒物的濃度。 C）含有少量游離氯的水樣，一般放置 1— 2h，游離氯即可消失。對于游離氯在短時間不能消散的水樣，可加入亞硫酸鈉溶液，以除去之。其加入量的計算方法是：取中和好的水樣 100mL，加入 1＋ 1乙酸 10mL， 10％（ m/V）碘化鉀溶液1mL，混勻。以淀粉溶液為指示劑，用亞硫酸鈉標準溶液滴定游離碘。根據(jù)亞硫酸鈉標準溶液消耗的體積及其濃度，計算水樣中所需加亞硫酸鈉溶液的量。 D）從水溫較低的水域中采集的水樣，可遇到含有過飽和溶解氧，此時應將水樣迅速升溫至 20℃左右，充分振搖，以趕出過飽和的溶解氧。 從水溫較高的水域或廢水排放口取得的水樣，則應迅速使其冷卻至 20℃左右，并充分振搖，使與空氣中氧分壓接近平衡。 A）不經(jīng)稀釋水樣的測定：溶解氧含量較高、有機物含量較少的地面水，可不經(jīng)稀釋，而直接以虹吸法將約 20℃的混勻 水樣轉移至兩個溶解氧瓶內(nèi)，轉移過程中應注意不使其產(chǎn)生氣泡。以同樣的操作使兩個溶解氧瓶充滿水樣，加塞水封。立即測定其中一瓶溶解氧。將另一瓶放入培養(yǎng)箱中，在 20177。 1℃培養(yǎng) 5d 后。測其溶解氧。 B）需經(jīng)稀釋水樣的測定 工業(yè)廢水可由重鉻酸鉀法測得的 COD 值確定。通常需作三個稀釋比，即使用稀釋水時，由 COD 值分別乘以系數(shù) 、 、 ，即獲得三個稀釋倍數(shù)；使用接種稀釋水時，則分別乘以 、 和 ，獲得三個稀釋倍數(shù)。 稀釋倍數(shù)確定后按下法之一測定水樣。 ①一般稀釋法：按照選定的稀釋 比例，用虹吸法沿筒壁先引入部分稀釋水（或接種稀釋水）于 1000mL 量筒中，加入需要量的均勻水樣，再引入稀釋水（或接種稀釋水）至 800mL，用帶膠板的玻璃棒小心上下攪勻。攪拌時勿使攪棒的膠板露出水面，防止產(chǎn)生氣泡。 按不經(jīng)稀釋水樣的測定步驟，進行裝瓶，測定當天溶解氧和培養(yǎng) 5d 后的溶解氧含量。 另取兩個溶解氧瓶，用虹吸法裝滿稀釋水（或接種稀釋水）作為空白，分別測定 5d 前、后的溶解氧含量。 ②直接稀釋法：直接稀釋法是在溶解氧瓶內(nèi)直接稀釋。在已知兩個容積相同（其差小于 1mL）的溶解氧瓶內(nèi)，用虹吸法加入部分稀釋水（或 接種稀釋水），再加入根據(jù)瓶容積和稀釋比例計算出的水樣量，然后引入稀釋水（或接種稀釋水）至剛好充滿，加塞，勿留氣泡于瓶內(nèi)。其余操作與上述稀釋法相同。 在 BOD5測定中，一般采用疊氮化鈉改良法測定溶解氧。如遇干擾物質，應根據(jù)具體情況采用其他測定法。溶解氧的測定方法附后。 (5)計算 BOD5（ mg/L） =C1C2 式中： c1—— 水樣在培養(yǎng)前的溶解氧濃度（ mg/L）； c2—— 水樣經(jīng) 5d培養(yǎng)后，剩余溶解氧濃度（ mg/L）。 BOD5(mg/L)=[(C1C2)(B1B2)f1]/f2 式中： C1: 稀釋后的水樣在培養(yǎng)前的溶解氧值 C2: 稀釋后的水樣在培養(yǎng)后的溶解氧值 B1: 稀釋水在培養(yǎng)前的溶解氧值 B2: 稀釋水在培養(yǎng)后的溶解氧值 f1: 稀釋水在培養(yǎng)液中所占的比例 f2: 水樣在培養(yǎng)液中所占的比例 （ 6）注意事項 BOD5時，硝化作用很不明顯或根本不發(fā)生。但對于生物處理池出水，則含有大量硝化細菌。因此，在測定 BOD5時也包括了部分含氮化合物的需氧量。對于這種水樣，如只需測定有機物的需氧量，應加入 硝化抑制劑，如丙稀基硫脲（ ATU， C4H2N2S）等。 ，凡消耗溶解氧大于 2mg/L 和剩余溶解氧大于 1mg/L 都有效，計算結果時，應取平均值。 ，以及化驗人員的操作技術，可將 20mL 葡萄糖 谷氨酸標準溶液用接種稀釋水稀釋至 1000mL，測其 BOD5，其結果應在 180— 230mg/L 之間。否則，應檢查接種液、稀釋水或操作技術是否存在問題。 高錳酸鹽指數(shù) —— 酸性法 高錳酸鹽指數(shù)，是指在一定條件下，以高錳酸鉀為氧化劑，處理水樣時所消耗的量，以 氧的毫克 /升來表示。水中的亞硝酸鹽，亞鐵鹽，硫化物等還原性無機物和在此條件下，可被氧化的有機物，均可消耗高錳酸鉀。因此，高錳酸鹽指數(shù)常被稱作為水體受還原性有機（無機）物質污染程度的綜合指標。 我國規(guī)定了環(huán)境水質的高錳酸鹽指數(shù)的標準。 高錳酸鹽指數(shù)在以往的水質監(jiān)測分析書上，亦有被稱為化學需氧量的高錳酸鉀法。由于在規(guī)定條件下，水中有機物只能部分被氧化 實習報 告 ，并不是理論上的需氧量，也不是反映水體中總有機物含量的尺度。因此，用高錳酸鹽指數(shù)這一術語作為水質的一項指標，以有別于重鉻酸鉀法的化學需氧量（應用于工業(yè)廢水），更符合于客觀實際。 ﹙ 1﹚原理 水樣加入硫酸使呈酸性后，加入一定量的高錳酸鉀溶液，并在沸水浴中加熱反應一定的時間。剩余的高錳酸鉀，用草酸鈉溶液還原并加入過量 實習報告 ，再用高錳酸鉀溶液回滴過量的草 酸鈉，通過計算求出高錳酸鹽指數(shù)。 顯然，高錳酸鹽指數(shù)是一個相對的條件性指標，其測定結果與溶液的酸度 實習報告 ，高錳酸鹽濃度，加熱溫度和時間有關。因此，測定是必須嚴格遵守操作規(guī)定，使結果具可比性。 ﹙ 2﹚儀器 沸水浴裝置， 250ml 錐形瓶， 50ml 酸式滴定管，定時鐘 (3)試劑 1 高錳酸鉀標準貯備液（ 1/5KMnO4=）：稱取 高錳酸鉀 溶于 升蒸餾水中，加熱煮沸，使體積減少到約 1 升，放置過濾，用 G3 玻璃砂芯漏斗過濾后，濾液貯于棕色瓶中保存。 2高錳酸鉀標準溶液（ 1/5 KMnO4=）：吸取上述溶液 100mL，稀釋至 1000mL，貯于棕色瓶中，使用當天進行標定。 3 1+3硫酸：取 1 份硫酸緩緩加入到 3份蒸餾水中，配制時趁熱滴加，高錳酸鉀至呈微紅色。 4 草酸鈉標準貯備液（ 1/2Na2C2O4= mol/L）：稱取 在 120℃烘干 2h 并冷卻的草酸鈉溶于水中