檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列3(doc12)-質(zhì)量檢驗(yàn)-資料下載頁
2025-08-08 15:04本頁面
【導(dǎo)讀】生化合物的可見紫外吸收光譜?；谖镔|(zhì)對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光。譜法的分析方法。它是以朗伯──比耳定律為基礎(chǔ)。C為100ml溶液中所含被測物質(zhì)的重量，g；L為液層厚度，cm。于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。其應(yīng)用波長范圍為200～400nm的紫外光區(qū)、400～850nm的可見光區(qū)。是相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液而言，實(shí)際上就是由出射狹縫射出的單色光，分別通過被測試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液，使用前應(yīng)校正測定波長并按儀器說明書進(jìn)行操作。以儀器顯示的波長數(shù)值與單色光的實(shí)際波長值之間誤差表示，應(yīng)在±。分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的100±10%，所用溶劑也應(yīng)完全一致，在規(guī)定的波長測。定供試品溶液和對照品溶液的吸收度后，按下式計(jì)算含量，即得。采用計(jì)算分光光度法應(yīng)慎重。本法有多種，使用時均應(yīng)按各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法進(jìn)行。響，故對照品和供試品測試條件應(yīng)盡可能一致。器狹縫或光路部件受力而發(fā)生變形。
【正文】 儀器的性能可能略有降低。 ，取出測定管，將測定管用純化水洗凈。應(yīng)晾干，防塵保存。 “示數(shù)”開 關(guān)，示數(shù)盤復(fù)原。 “直流”及“電源”開關(guān)。 ，關(guān)閉總電源開關(guān)。 ，填寫操作記錄。 四、注意事項(xiàng) 2020年版二部規(guī)定，用鈉光譜的 D線（ ）測定旋光度，除另有規(guī)定外，測定管長度為 1dm（如使用其他管長，應(yīng)進(jìn)行換算），測定溫度為 20℃。 ,均應(yīng)調(diào)節(jié)溫度至 20177。 ℃（或各藥品項(xiàng)下規(guī)定的溫度）。 。如有上述情況時，應(yīng)預(yù) 先濾 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 11 頁 共 13 頁 過，并棄去初濾液。 測定前應(yīng)以溶劑作空白校正，測定后，再校正 1次，以確定在測定時零點(diǎn)有無變動，如 第 2次校正時發(fā)現(xiàn)零點(diǎn)有變動，則應(yīng)重新測定旋光度。 ，應(yīng)按相同的位置和方向放置測定管于儀器樣品室，并注意測定管內(nèi)不應(yīng)有氣泡，否則影響測定的準(zhǔn)確度。 ，尤其在盛放有機(jī)溶劑后 ,必須立即洗凈，以免橡皮圈受損發(fā)粘。測定管每次洗滌后，切不可置烘箱中干燥，以免發(fā)生變形，橡皮圈發(fā)粘。 ，使用時須特別小心，避免碰撞和觸摸，只能 以擦鏡紙揩試，以防磨損。應(yīng)保護(hù)其光亮、清潔，否則影響測定結(jié)果。 ，以免產(chǎn)生應(yīng)力，影響讀數(shù)。 2小時，并不宜經(jīng)常開關(guān)。當(dāng)關(guān)熄鈉燈后，如果要繼續(xù)使用，應(yīng)等鈉燈冷后再開。 10儀器應(yīng)放置干燥通風(fēng)處，防止潮氣侵蝕，鎮(zhèn)流器應(yīng)注意散熱。搬動儀器應(yīng)小心輕放，避免震動。 ，可打開機(jī)殼擦凈或更換。 ，可以打開后門板，在傘形齒輪、蝸輪蝸桿處加稍許鐘油。 或其它元件損壞的故障，應(yīng)按電原理圖詳細(xì)檢查。 第六章 pH 值的測定法 一、原理 PHS2 型酸度計(jì)是用玻璃電極作為測量電極，甘汞電極作為參考電極，當(dāng)氫離子濃度發(fā)生變化時，玻璃電極和甘汞電極之間的電動勢也隨著引起變化，而電勢變化符合能斯特方程式： RT E= —— pH F 式中 E— 產(chǎn)生的電極電位 T— 絕對溫度 Eo— 零電位 F— 法拉第常數(shù) R氣體常數(shù) pH— 表示被測溶液 pH值和內(nèi)溶液 pH值的差值 PHS2 型酸度計(jì)是利用玻璃電極和甘汞電極對被測溶液中不同酸度產(chǎn)生的直流電勢，輸入到一臺用參量振蕩深度負(fù)反饋的直流放大器，以達(dá)到 pH值指示的目的。 二、注意事項(xiàng) ，以免球膜與試杯相碰。 48 小時，平時也最好浸泡在水中，以便下次使用時能迅速地工作。 ，檢查飽和氯 化鉀溶液情況，溶液中應(yīng)有氯化鉀結(jié)晶析出，以確保溶液飽和，太少應(yīng)予以添加。使用前應(yīng)把電極彎管下端橡皮套除去。 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 12 頁 共 13 頁 ，接通電源，按下 pH 按鍵，指示燈亮后，一般短時間測量，只需預(yù)熱數(shù)分鐘即可，但要保持儀表零點(diǎn)穩(wěn)定，必須預(yù)熱半小時或一小時以上。 ，無顯著振動和強(qiáng)電磁場干擾，并防止灰塵及腐蝕性氣體侵入。 ，在校正及測定前后均應(yīng)用純化水將電極充分洗凈。 ，應(yīng)選擇與待測溶液 pH值接近的標(biāo)準(zhǔn) pH緩沖液， pH值相差不應(yīng)超過 3個單位。 ，在測定時用標(biāo)準(zhǔn) pH 緩沖液校正儀器后，應(yīng)再用另一種相差約 3 個單位 pH的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液復(fù)校之。 ，校正液與電極的溫度應(yīng)相同或相近，差異最好不超過 2℃。 ，不用或移動時，將 pHmV分檔開關(guān)置于“ 0”處，以減少擺動。 ，以防止移動緊固螺絲的位置，影響 pH準(zhǔn)確度。 pH大于 9的溶液的測定，應(yīng)使用 231型鋰玻璃電極測定；使用有堿誤的電極測定時，應(yīng)校正堿誤。 ，應(yīng)盡量快速，測定強(qiáng)堿溶液后，電極性能常不能立即復(fù)原，可在 1mol/L鹽酸溶液中浸泡，再使用純化水沖洗，有時甚至需在酸液內(nèi)浸泡幾小時，才能復(fù)原。 ，因此在使用時勿與玻璃杯及硬物相碰，防止球泡破碎。 ，勿用手去摸電極球泡，以免玻璃膜沾上油脂，影響電極測量精度。如發(fā)現(xiàn)沾污可用醫(yī)用棉花輕擦球泡部分，或用 ，再用純化水沖洗干凈。 ，保證插頭絕緣阻抗。 ，必須注意內(nèi)電極與球泡之間及內(nèi)電極和陶瓷芯之間是否有氣泡停留，如有則必須排除。 ，或老化（使用或久放二年以上），則應(yīng)調(diào)換新的電極，否則測量時反應(yīng)遲鈍，甚至造成較大的測量誤差，新的電極（或干放一段時間后的電極）在使用之前需在純化水內(nèi)浸一晝夜。 、使用一年。 pH 緩沖液與溶解供試品的純化水 ,應(yīng)是新沸過的冷純化水 ,其 pH 值應(yīng)為 ～。 聚乙烯瓶中密封保存。 2～ 3 個月 ，但發(fā)現(xiàn)有混濁、發(fā)霉或沉淀等現(xiàn)象時，不能繼續(xù)使用。 （如純化水或注射用水）的 pH值測定，先用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖液校正儀器后測定供試液 ,并重取供試液再測，直至 pH值的讀數(shù)在 1分鐘內(nèi)改變不超過177。 ；然后再用硼砂標(biāo)準(zhǔn)液校正儀器，再如上法測定，二次 pH值的讀數(shù)相差應(yīng)不超過 ，取二次讀數(shù)的 中國最大的管理資源中心 (大量免費(fèi)資源共享 ) 第 13 頁 共 13 頁 平均值為其 pH值。 ，可以拆開底板用電吹風(fēng)等工具加熱讀數(shù)開關(guān)，使讀數(shù)開關(guān)干燥，但溫度不 得超過 60℃。
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