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檢驗員培訓(xùn)教程系列3(doc12)-質(zhì)量檢驗-展示頁

2024-08-29 15:04本頁面
  

【正文】 電筆的氖管不得發(fā)亮)。在規(guī)定波長下兩個吸收池的透光率相差小于%的吸收池作配對,在必要的情況時,須在最終測量扣除吸收池間的誤差修正值。 ,以在 ~ 。 2nm 以內(nèi)測試幾個點的吸收度,以核對供試品的吸收峰波長位置是否正確,除另有規(guī)定外,吸 收峰波長應(yīng)在該品種項下規(guī)定的波長177。 ,除另有規(guī)定外,應(yīng)以配制供試品溶液的同瓶溶劑為空白對照,采用 1cm的石英吸收池。 六、注意事項 ,不得有渾濁。當(dāng)吸收度處在吸收曲 線的陡然上升或下降的部位測定時,波長的微小變化可能對測定結(jié)果造成顯著影響,故對照品和供試品測試條件應(yīng)盡可能一致。 ( 2)計算式 A 樣 含量( %) = —————————————— 100% G 樣 /稀釋倍數(shù) (E1% 1cm )對 100 1 采用計算分光光度法應(yīng)慎重。 ( 2)計算式 A 樣 G 對 /稀釋倍數(shù) 100 1 含量( %) = ———————————— 100% A 對 G 樣 /稀釋倍數(shù) 100 1 ( 1)按各品種項下的方法配制供試品溶液,在規(guī)定的波長處測定其吸 收度,再以該品種在規(guī)定條件下的吸收系數(shù)計算含量。 中國最大的管理資源中心 (大量免費資源共享 ) 第 2 頁 共 13 頁 五、測定方法 ( 1)按各品種項下的方法, 分別配制供試品溶液和對照品溶液,對照品溶液中所含被測成分的量應(yīng)為供試品溶液中被測成分標(biāo)示量的 100177。 。 使用前應(yīng)校正測定波長并按儀器說明書進(jìn)行操作。 本儀器是根據(jù)相對測量的原理工作的,即先選定某一溶劑(或空氣、試樣)作為標(biāo)準(zhǔn)(空白或稱參比)溶液,并認(rèn)為它的透光率為 100%(或吸收度為 0),而被測的試樣透光率(或吸收度)是相對于標(biāo)準(zhǔn)溶液而言,實際上就是由出射狹縫射出的單色光,分別通過被測試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液,這兩個光能量之比值,就是在一定波長下對于被測試樣的透光率(或吸收度)。其應(yīng)用波長范圍為 200~ 400nm的紫外光區(qū)、 400~ 850nm的可見光區(qū)。 二、使用范圍 凡具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī)化合物,根據(jù)在特定吸收波長處所測得的吸收度,可用于藥品的鑒別、純度檢查及含量測定。它是以朗伯──比耳定律為基礎(chǔ)。 中國最大的管理資源中心 (大量免費資源共享 ) 第 1 頁 共 13 頁 第三部分 儀器分析法 第一章 紫外分光光度法 一、原理 可見光、紫外線照射某些物質(zhì),主要是由于物質(zhì)分子中價電子能級躍遷對輻射的吸收,而產(chǎn)生化合物的可見紫外吸收光譜?;谖镔|(zhì)對光的選擇性吸收的特性而建立分光光度法或稱吸收光譜法的分析方法。 1 朗伯 — 比耳定律 A = lg— = ECL T 式中 A為吸收度; T為透光率; E為吸收系數(shù),采用的表示方法是( E1% 1 cm ),其物理意義為當(dāng)溶液濃度為 1%( g/ml),液層厚度為 1cm時的吸收度數(shù)值; C為 100ml溶液中所含被測物質(zhì)的重量(按干燥品或無水物計算), g; L為液層厚度, cm。 三、儀器 可見 紫外分光光度計。主要由輻射源(光源)、色散系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、吸收池、數(shù)據(jù)處理機(jī)、自動記錄器及顯示器等部件組成。 本儀器可精密測定具有芳香環(huán)或共軛雙鍵結(jié)構(gòu)的有機(jī) 化合物、有色物質(zhì)或在適當(dāng)條件下能與某些試劑作用生成有色物的物質(zhì)。 四、儀器的校正 以儀器顯示的波長數(shù)值與單色光的實際波長值之間誤差表示,應(yīng)在177。 可用儀器中氘燈的 。 10%,所用溶劑也應(yīng)完全一致,在規(guī)定的波長測定供試品溶液和對照品溶液的吸收度后,按下式計算含量,即得。用本法測定時,應(yīng)注意儀器的校正和檢定。本法有多種,使用時均應(yīng)按各品種項下規(guī)定的方法進(jìn)行。若測定時不用對照品,如維生素 A測定法,則應(yīng)在測定時對儀器作仔細(xì)的校正和檢定。如有渾濁,應(yīng)預(yù)先過濾,并棄去初濾液。 177。 2nm 以內(nèi);否則應(yīng)考慮該試樣的真?zhèn)?、純度以及儀器波長的準(zhǔn)確度,并以吸收度最大的波長作為測定波長。 ,否則要引入測定誤差。 ,因此測定供試品的吸收度后應(yīng)減去空白讀數(shù),再計算含量。 ,如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時,必須及時推入光門鈕桿(使光電管前光門關(guān)閉),保護(hù)光電管,以防止光電管受強(qiáng)光或長時間照射而損壞。 ,應(yīng)拿毛玻璃兩面,切忌用手拿捏透光面,以免粘上油污。 ,兩池差較大的處理。 ( 2)如上述方法處理不好,必要時可用重鉻酸鉀 硫酸洗液泡洗 1~ 2分鐘,用自來水沖凈,再用純化水沖凈。 ,目的是保護(hù)光學(xué)元件和光電放大器系統(tǒng)不致受潮損壞而影響儀器的正常工作,如發(fā)現(xiàn)有的硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色,應(yīng)立 即更換。 ,應(yīng)關(guān)閉切斷電源。用防塵罩罩住整個儀器,并在防塵罩內(nèi)放數(shù)袋防潮硅膠。若狹縫過大,由于進(jìn)入光電管的光能量強(qiáng)度過大,將會使放大器輸出信號達(dá)到飽和,以至數(shù)字顯示出溢出(即數(shù)字閃爍或示 1 不變)。 625nm,鋏縫關(guān)閉在 近,選擇按鍵恢復(fù)在停止工作部位(即三個鍵均彈出)。并在搬動或運輸時,應(yīng)將可動部分固定,如各旋鈕可用膠布貼住,狹縫位置開大些,然后固定,不要關(guān)小狹縫,以免運輸時振動使狹縫刀口受損壞。 ,為保證測定的準(zhǔn)確性請經(jīng)常校準(zhǔn)波長精度。 七、結(jié)果計算 A E1
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