【正文】 聚速率，且有利于攪拌 降低蒸餾溫度，防止引起副反應(yīng) 乙二醇 拔下抽氣泵與吸濾瓶間的橡皮管，再關(guān)閉抽氣泵 加入活性炭脫色 水浴溫度不能超過100 ℃ 【解析】【分析】(1) 根據(jù)反應(yīng)速率的影響因素進(jìn)行分析；(2)降低蒸餾溫度，防止引起副反應(yīng)，采用減壓蒸餾；蒸餾出的物質(zhì)是乙二醇；(3) 根據(jù)抽濾操作進(jìn)行分析；(4)水浴溫度不能超過100 ℃，據(jù)此分析?！驹斀狻?1) 為了增大接觸面積，加快解聚速率，且有利于攪拌，步驟1中將礦泉水瓶剪成碎片；(2)降低蒸餾溫度，防止引起副反應(yīng)，步驟2采用減壓蒸餾的方法；蒸餾出的物質(zhì)是乙二醇；(3) 抽濾結(jié)束后停止抽濾時應(yīng)拔下抽氣泵與吸濾瓶間的橡皮管，再關(guān)閉抽氣；若濾液有色，可加入活性炭脫色；(4) 該實驗中，溫度超過100 ℃，而水浴溫度不能超過100 ℃，不采用水浴加熱。13．實驗室合成乙酸乙酯的步驟如下：圖甲 圖乙在圖甲的圓底燒瓶內(nèi)加入乙醇、濃硫酸和乙酸，加熱回流一段時間，然后換成圖乙裝置進(jìn)行蒸餾，得到含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品。請回答下列問題：(1)圖甲中冷凝水從________(填“a”或“b”)進(jìn)，圖乙中B裝置的名稱為__________。(2)反應(yīng)中加入過量的乙醇，目的是___________。(3)現(xiàn)擬分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，下列框圖是分離操作步驟流程圖：則試劑a是_____，試劑b是________，分離方法Ⅲ是_____。(4)甲、乙兩位同學(xué)欲將所得含有乙醇、乙酸和水的乙酸乙酯粗產(chǎn)品提純得到乙酸乙酯，在未用指示劑的情況下，他們都是先加NaOH溶液中和酯中過量的酸，然后用蒸餾法將酯分離出來。甲、乙兩人蒸餾產(chǎn)物結(jié)果如下：甲得到了顯酸性的酯的混合物，乙得到了大量水溶性的物質(zhì)。丙同學(xué)分析了上述實驗?zāi)繕?biāo)產(chǎn)物后認(rèn)為上述實驗沒有成功。試解答下列問題：①甲實驗失敗的原因是___________；②乙實驗失敗的原因是___________?！敬鸢浮縝 牛角管 提高乙酸的轉(zhuǎn)化率 飽和Na2CO3溶液 濃H2SO4 蒸餾 NaOH溶液加入量太少，未能完全中和酸 NaOH溶液加入量太多，使乙酸乙酯水解 【解析】【分析】(1)冷凝水低進(jìn)高出，可以提高冷凝效果；根據(jù)裝置圖判斷B的名稱；(2)增大反應(yīng)物的濃度，反應(yīng)正向移動；(3)分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分層，采用分液的方法分離油層和水層即可；乙酸鈉與乙醇分離采用蒸餾分離；使用硫酸將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，然后通過蒸餾將乙酸分離出來；(4)甲得到了顯酸性的酯的混合物，說明酸未能完全中和；乙得到了大量水溶性的物質(zhì)，說明乙酸乙酯發(fā)生了水解反應(yīng)；【詳解】(1)冷凝水低進(jìn)高出，可以提高冷凝效果，所以圖甲中冷凝水從b進(jìn)，根據(jù)裝置圖， B裝置的名稱為牛角管；(2)增大反應(yīng)物的濃度，反應(yīng)正向移動，所以加入過量的乙醇，能提高乙酸的轉(zhuǎn)化率；(3)分離粗產(chǎn)品乙酸乙酯、乙酸和乙醇的混合物，加入飽和碳酸鈉溶液，實現(xiàn)酯與乙酸和乙醇的分層，采用分液的方法分離油層和水層即可，所以試劑a是飽和Na2CO3溶液；乙酸鈉與乙醇分離采用蒸餾法，用硫酸將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，試劑b是濃硫酸，然后通過蒸餾將乙酸分離出來； (4) ①甲得到了顯酸性的酯的混合物，說明酸未能完全中和，甲實驗失敗的原因是NaOH溶液加入量太少，未能完全中和酸；②乙得到了大量水溶性的物質(zhì)，說明乙酸乙酯發(fā)生了水解反應(yīng)，乙實驗失敗的原因是NaOH溶液加入量太多，使乙酸乙酯水解。14．苯甲酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料，某研究性學(xué)習(xí)小組的同學(xué)擬用下列裝置制取高純度的苯甲酸甲酯。有關(guān)數(shù)據(jù)如下表：請回答下列問題：（1）在燒瓶中混合有機物及濃硫酸的方法是__；在實際實驗中，甲醇、苯甲酸的物質(zhì)的量之比遠(yuǎn)大于其理論上的物質(zhì)的量之比，目的是__；裝置C中除甲醇、苯甲酸與濃硫酸外還需要放置__。（2）C裝置上部的冷凝管的主要作用是__。（3）制備和提純苯甲酸甲酯的操作的先后順序為（填裝置字母代號）__。（4）A裝置錐形瓶中Na2CO3的作用是__；D裝置的作用是__；當(dāng)B裝置中溫度計顯示__℃時可收集苯甲酸甲酯?！敬鸢浮肯葘⒁欢康谋郊姿岱湃霟恐校缓笤偌尤爰状?，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸 提高苯甲酸的利用率 沸石（或碎瓷片） 冷凝回流 CFEADB 除去酯中的苯甲酸 除去沒有反應(yīng)的碳酸鈉 【解析】【分析】本題是根據(jù)酯化反應(yīng)原理合成苯甲酸甲酯，共分制備、提純二個流程，涉及混合溶的配制及加熱時防暴沸，液體混合物分離的二種常見分離方法分液和蒸餾操作的選擇及適用對向的分析，結(jié)合問題逐一分析解答。【詳解】（1）參考濃硫酸的稀釋，先將一定量的苯甲酸放入燒瓶中，然后再加入甲醇，最后邊振蕩邊緩慢加入一定量的濃硫酸來配制混合液，通過增加甲醇的量，可提高苯甲酸的轉(zhuǎn)化率，給液體混合物加熱時通常添加沸石（或碎瓷片）防暴沸；（2）C裝置上部的冷凝管可使反應(yīng)混合加熱時揮發(fā)出的蒸汽經(jīng)冷凝重新回流反應(yīng)容器中，減少原料的損耗，冷卻水的水流方向與蒸汽的流向相反，選擇從d口進(jìn)入，c口流出；（3）在圓底燒瓶中加入苯甲酸和甲醇，再小心加入濃硫酸，混勻后，投入幾粒沸石，小心加熱使反應(yīng)完全，得苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品；苯甲酸甲酯粗產(chǎn)品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，需進(jìn)行分液、蒸餾等操作，可用分液的方法除去苯甲酸甲酯中的硫酸、苯甲酸，然后進(jìn)行蒸餾，操作的順序為CFEADB；（4）碳酸鈉用于洗去苯甲酸甲酯中過量的酸，過量的碳酸鈉用過濾的方法可除去，蒸餾時，將苯甲酸甲酯與甲醇、水分離，℃的餾分，℃。15．某工廠廢液經(jīng)測定得知主要含有乙醇，其中還含有丙酮、乙酸和乙酯乙酯。根據(jù)下表中各物質(zhì)的性質(zhì)，按下列步驟回收乙醇和乙酸。已知：乙酸乙酯在堿性條件下水解生成乙酸鈉和乙醇。物質(zhì)丙酮乙酸乙酯乙醇乙酸沸點/℃①向廢液中加入燒堿溶液，調(diào)整溶液的pH＝10；②將混合液放入蒸餾器中緩緩加熱；③收集溫度在70～85℃時的餾出物；④排出蒸餾器中的殘液，冷卻后向其中加濃硫酸(過量)，然后再放入耐蒸餾器中進(jìn)行蒸餾，回收餾出物。請回答下列問題：(1)加入燒堿使溶液的pH＝10的目的是_______________________。(2)在70～85℃時餾出物的主要成分是________。(3)在步驟④中加入過量濃硫酸的目的是(用化學(xué)方程式表示)_____________________?！敬鸢浮繉⒁宜徂D(zhuǎn)化為乙酸鈉，使乙酸乙酯在加熱時轉(zhuǎn)化為乙酸鈉和乙醇 乙醇 2CH3COONa＋H2SO4→Na2SO4＋2CH3COOH 【解析】【分析】加入燒堿使溶液的pH=10將與乙醇沸點相近的乙酸和乙酸乙酯轉(zhuǎn)化成乙酸鈉而蒸餾分離出乙醇，殘液中主要含乙酸鈉溶液，冷卻后向其中加濃硫酸（過量），將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，再蒸餾收集乙酸，以此解答即可?！驹斀狻?1)加入燒堿使溶液的pH=10將與乙醇沸點相近的乙酸和乙酸乙酯轉(zhuǎn)化成乙酸鈉而蒸餾分離，與乙酸反應(yīng)產(chǎn)生乙酸鈉，與乙酸乙酯反應(yīng)生成乙醇和乙酸鈉，反應(yīng)方程式為： ；(2)根據(jù)以上分析及乙醇的沸點78℃，所以在70～85℃時餾出物的主要成份是乙醇；故答案為：乙醇；(3)據(jù)以上分析，在步驟④中，加入過量濃硫酸的目的是將乙酸鈉轉(zhuǎn)化成乙酸，方程式為：。