【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 → 內(nèi)容 方法提 要 稱取一定質(zhì)量的煤焦油，先用小火加熱除去大部分揮發(fā)物后，置于 815177。10℃ 箱型高溫爐中灰化至恒重，以殘留物重量占試樣重量的百分?jǐn)?shù)作為灰分。 儀器、用具 箱型高溫爐：帶有溫度調(diào)節(jié)裝置，能保持在 815177。10℃ 。附有熱電偶和高溫計(jì)，爐子后壁具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置能使熱電偶的熱接觸點(diǎn)在爐膛內(nèi)能保持距爐底2030mm，爐門具有一通氣 → 孔。 蒸發(fā)皿：容積 50ml 干燥器：恒重的蒸發(fā)皿重， g G2 ———— 燒后殘留物及蒸發(fā)皿總重， g G ———— 試樣重量， g 同一化驗(yàn)室及不同化驗(yàn)室誤差均不超過 % G2 5 .6 安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 （五）、機(jī) 械 雜 質(zhì) 的 測(cè) 定 主題 本小節(jié)規(guī)定了油樣機(jī)械雜質(zhì)檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍 適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴 1號(hào)、環(huán)烴 2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程 流程 → 內(nèi)容 操作方法 ，標(biāo)記好 → 并用萬分天平記下重 m1，稱取 3g左右的油樣記錄重 m2。 將四氫呋喃放在恒溫水浴鍋加熱至 60℃ 左右，把油樣放在抽濾瓶上加入四氫呋喃并抽濾，待等濾液顏色為透明后，取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干 2h，干燥冷卻后稱重 m3 儀器、用具 萬分天平、 100ml燒杯、四氫呋喃浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水浴鍋、恒溫烘干箱、干燥冷卻器、四氫呋喃。 結(jié)果計(jì)算 油樣機(jī)械雜質(zhì)含量 % 按下式計(jì)算 A＝ 式中： m1 ———— 燒杯及濾紙質(zhì)量， g m2 ———— 稱取油樣質(zhì)量， g m3———— 烘干并冷卻后燒杯及濾紙質(zhì)量， g 5 .4安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 m3 （六）、瀝 青 質(zhì) 的 測(cè) 定 主題 本小節(jié)規(guī)定了油樣瀝青質(zhì)檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍 適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴 1號(hào)、環(huán)烴 2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù)行業(yè)操作規(guī)程 流程 → 內(nèi)容 操作方法 ，標(biāo)記好并用萬分天平記下重 m1，稱取 3g左右的油樣記錄重 m2。 正己烷放在恒溫水浴鍋加熱至 60℃ 左右，把油樣放在抽濾瓶上加入正己烷并抽濾，待等濾液顏色為透明后，取下濾紙。隨后放入烘干箱烘干 2h，干燥冷卻后稱重 m3 儀器、用具 萬分天平、 100ml燒杯、正己烷浸泡并烘干的定量中速濾紙、恒溫水 → 浴鍋、恒溫烘干箱、干燥冷卻器、正己烷。 結(jié)果計(jì)算 油樣瀝青質(zhì)含量 % 按下式計(jì)算 A＝ 式中： m1 ———— 燒杯及濾紙質(zhì)量， g m2 ———— 稱取油樣質(zhì)量， g m3———— 烘干并冷卻后燒杯及濾紙質(zhì)量， g 5 .4安全注意事項(xiàng) 取樣過程嚴(yán)格執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程，穿戴好勞動(dòng)防護(hù)用品。 取樣時(shí)，看清風(fēng)向，注意安全。 實(shí)驗(yàn)過程全程在通風(fēng)櫥內(nèi)操作。 m3 （七）、恩 氏 黏 度 的 測(cè) 定 主題 本小節(jié)規(guī)定了油品粘度檢驗(yàn)的操作方法 適用范圍 適用于中溫煤焦油、調(diào)和中溫煤焦油、酚油、輕質(zhì)煤焦油、調(diào)和輕質(zhì)煤焦油、洗油等、環(huán)烴 1號(hào)、環(huán)烴 2號(hào)以及各類調(diào)和油、渣油等。 依據(jù) 本規(guī)程依據(jù) YB/T 503093 流程 秒表 操作步驟： 粘度計(jì)水值測(cè)定：恩氏粘度計(jì)的水值是指在 20℃ 下， 200ml水從粘度計(jì)流出的時(shí)間，此數(shù)值應(yīng)在 5052s之間。 → 測(cè)定前用純苯、乙醇和蒸餾水依次將儀器洗凈，流出孔用木塞塞緊，然后把周圍丙三醇加熱到規(guī)定溫度。并把油樣預(yù)熱到規(guī)定溫度后，把待測(cè)樣加入粘度計(jì) ———— 規(guī)定溫度油樣的粘度 τ ———— 流出 200ml時(shí)間 ,s τT20 T20 ———— 20℃ 時(shí)粘度計(jì)的水值， s 安全注意事 項(xiàng) 做樣過程中佩戴相應(yīng)的防護(hù)用品，操作嚴(yán)格執(zhí)行操作規(guī)程。 （八）、軟 化 點(diǎn) 的 測(cè) 定 主題 適用范圍 適用瀝青（渣油）軟化點(diǎn)的測(cè)定。 依據(jù) GB/T 45071999 流程 2〉銅環(huán) 3〉鋼球定位器 4〉金屬架：有兩個(gè)桿和三層平行的金屬板組成，上層為一圓盤，直徑 （大于燒杯直徑），中間有一孔可插溫度計(jì)，中層是具有三個(gè)圓孔的平板。兩旁的兩孔，安放銅環(huán)，中間小孔支持溫度計(jì)的水銀球，距環(huán)上面 51mm 處桿上刻有高標(biāo)記，下層的上面距中層銅環(huán)的底面為 。 玻璃燒杯：容積 800ml，直徑 105mm，高 135mm 溫度計(jì)：溫度范圍 0～ 150℃ 分刻值 ℃ 平整的瓷板 鋸條 試劑：凡土林或黃油；甘油 → → → 操作步驟 將銅環(huán)外層圖上凡士林，放于平整的瓷片上，將待測(cè)樣注滿。 用另一塊瓷片擠壓，使其平整。冷卻。 剔去周遭殘留，使得渣油和銅環(huán)保 持平整。 安裝好儀器后，放入丙三醇內(nèi)加熱。 將裝有試樣的銅環(huán)置于金屬架中層板上的圓孔中，裝上定位器和鋼球，將金屬架置于盛有規(guī)定溶液的燒杯中，任何部分不應(yīng)附有氣泡，然后將溫度計(jì)插入，使水銀球下端與銅環(huán)的下面齊平。 將燒杯置于有石棉網(wǎng)的三腳架上，按附表中規(guī)定的起始溫度和升溫速度均勻升溫加熱，45℃ 后保持每分鐘 5177。1℃ ，超過規(guī)定升溫速度試驗(yàn)作廢。 當(dāng)試樣軟化下垂，剛接觸金屬架下層板時(shí)立即讀取溫度計(jì)溫度，取兩環(huán)試樣軟化溫度的算術(shù)平均值，作為試樣的軟化點(diǎn)，若兩次試樣軟化點(diǎn)超過 3℃ 時(shí)，應(yīng)重做試驗(yàn)。 二、煤氣 我公司煤氣由煤氣發(fā)生爐利用高溫炭不充分燃燒和水蒸氣與高溫炭進(jìn)行反應(yīng)制得水煤氣。產(chǎn)得的煤氣供給改質(zhì)釜、管式爐以及燃?xì)忮仩t使用。 煤氣的質(zhì)量的檢測(cè)方法如下： . 300ml蒸餾水、 120g氫氧化鉀（ KOH）混合，冷卻。用于 1號(hào)瓶灌裝。 1..2 200ml 蒸餾水、 190g 氫氧化鉀（ KOH）混合，再將焦性沒食子酸 [C6H3(OH3)]20g加入，攪勻，冷卻。用于 2號(hào)瓶灌裝。 2號(hào)瓶需用石蠟密封，防止空氣中氧氣與藥品接觸。 1..3 200ml蒸餾水 ，加入氯化亞銅（ CuCl2） 100g，攪拌后加入氯化銨 120g，繼續(xù)攪拌。量取氨水（ NH3H2O） 300ml攪勻。用于 4品灌裝。也用石蠟密封，防止氨水揮發(fā)使藥品變質(zhì)。 1..4 900ml蒸餾水，濃硫酸（ H2SO4） 50ml加少量甲基橙，攪勻，冷卻。用于 6 以及水準(zhǔn)瓶的灌裝。 爆炸瓶?jī)蓚€(gè)電極槽 奧氏氣體分析儀的組裝。 按圖組裝，保證各個(gè)銜接處的氣密性良好。各個(gè)橡膠處拿凡士林密封。各個(gè)旋塞上抹勻凡士林。 將藥品放入各個(gè)瓶中，水準(zhǔn)瓶除外。按規(guī)定組裝好。檢 查其密封性，將水準(zhǔn)瓶?jī)?nèi)加入蒸餾水。將三通旋塞轉(zhuǎn)到排空檔，再 將水準(zhǔn)瓶舉起，達(dá)到氣量管最高位時(shí)，將旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔。 將藥品瓶旋塞打開，右手放下瓶子的同時(shí)，左手捏住水準(zhǔn)瓶橡膠管。使得各個(gè)藥品 將三通旋塞轉(zhuǎn)至排空檔，并將氣量管液位抬升到最高處后，三通旋塞轉(zhuǎn)回聯(lián)通檔。靜置，觀察氣量管最高液位是否變化。如沒有則氣密性良好。如有，則有漏氣處。 漏氣處的檢驗(yàn)與處理。 漏氣時(shí)，將送樣旋塞打開，三通旋塞轉(zhuǎn)至聯(lián)通檔。抬升，并將蒸餾水竄至各個(gè)藥品連接管道關(guān)閉送樣旋塞。將水準(zhǔn)瓶放 置于桌面上，觀察玻璃通道有氣泡處便是漏氣處，需注意漏氣處可能不止一處，要仔細(xì)觀察。 漏氣處用凡士林涂抹接口處和旋塞。完成后看是否仍有氣泡。處理直至沒有氣泡為止。 將水準(zhǔn)瓶 取樣 利用球囊和夾子取樣。取樣時(shí)應(yīng)先將球囊氣體排盡。再取樣，樣