【文章內(nèi)容簡介】 襯度是試樣表面物質(zhì)原子序數(shù)（化學(xué)成分）差別而形成的襯度。原理：利用對試樣表面原子序數(shù)（或化學(xué)成分）變化敏感的物理信號作為顯像管的調(diào)制信號，可以得到原子序數(shù)襯度圖像。應(yīng)用：背散射電子像、吸收電子像的襯度都含有原子序數(shù)襯度，而特征X射線像的襯度就是原子序數(shù)襯度。28． 什么是電子探針？電子探針的原理、特點及工作方式。(檢測的信號)電子探針X射線顯微分析儀是一種微區(qū)成分分析的儀器。檢測的信號是特征X射線。利用電子束照射在樣品表面，激發(fā)出正、負(fù)離子（二次離子），用X射線分析器進(jìn)行分析。特征X射線的波長（能量）——確定待測元素；特征X射線強度——確定元素的含量。第三篇：材料測試方法 復(fù)習(xí)題1．材料微觀結(jié)構(gòu)和成分分析可以分為哪幾個層次？分別可以用什么方法分析？化學(xué)成分分析（元素分析）：譜學(xué)法：①常規(guī)方法（平均成分）：濕化學(xué)法、光譜分析法②先進(jìn)方法（種類、濃度、價態(tài)、分布）：電子探針、俄歇電子能譜、光電子能譜、X射線熒光光譜等 晶體結(jié)構(gòu)分析（物相分析）：衍射法：主要包括X射線衍射、電子衍射、中子衍射、射線衍射等；顯微結(jié)構(gòu)分析（顯微形貌分析）：顯微法：主要包括光學(xué)顯微鏡、透射電子顯微鏡、掃描電子顯微鏡、掃描隧道顯微鏡、原子力顯微鏡、場離子顯微鏡等； 2．X射線與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實際應(yīng)用？（說出三種以上分析方法及原理）3．電子與物質(zhì)相互作用有哪些現(xiàn)象和規(guī)律？利用這些現(xiàn)象和規(guī)律可以進(jìn)行哪些科學(xué)研究工作，有哪些實際應(yīng)用？（說出四種以上分析方法及原理）4．什么是（主）共振線、分析線、靈敏線、最后線？共振線：是指電子在基態(tài)與任一激發(fā)態(tài)之間直接躍遷所產(chǎn)生的譜線。主共振線：電子在基態(tài)與最低激發(fā)態(tài)之間躍遷所產(chǎn)生的譜線則稱為主共振線。靈敏線：原子光譜中最容易產(chǎn)生的譜線，一般主共振線即為靈敏線最后線：當(dāng)樣品中某元素的含量逐漸減少時，最后仍能觀察到的幾條譜線。它也是該元素的最靈敏線。5．原子發(fā)射光譜定性分析基本原理和定量分析的依據(jù)及定性、定量分析方法。特點：最大特點是可以獲得豐富的化學(xué)信息，它對樣品的損傷是最輕微的，定量也是最好的。(1)可以分析除H和He以外的所有元素，可以直接得到電子能級結(jié)構(gòu)的信息。(2)它提供有關(guān)化學(xué)鍵方面的信息，即直接測量價層電子及內(nèi)層電子軌道能級，而相鄰元素的同種能級的譜線相隔較遠(yuǎn)，互相干擾少，元素定性的標(biāo)志性強。(3)是一種無損分析。(4)是一種高靈敏超微量表面分析技術(shù)。分析所需試樣約10g即可，絕對靈敏度高達(dá)10g，樣品分析深度約2 nm。它的缺點是由于X射線不易聚焦，因而照射面積大，不適于微區(qū)分析。XPS中的化學(xué)位移作用：由于原子處于不同的化學(xué)環(huán)境里而引起的結(jié)合能位移稱為化學(xué)位移。原子核附近的電子受核的引力和外層價電子的斥力，當(dāng)失去價電子而氧化態(tài)升高時，電子與原子核的結(jié)合能增加，射出的光電子動能減小?；瘜W(xué)位移的量值與價電子所處氧化態(tài)的程度和數(shù)目有關(guān)。氧化態(tài)愈高，則化學(xué)位移愈大。這種化學(xué)位移與氧化態(tài)有關(guān)的現(xiàn)象，在其他化合物中也是存在的，利用這一信息可研究化合物的組成。13． 俄歇電子能譜分析的原理、應(yīng)用及特點。原理：原子K層電子被擊出，L層電子（L2）向K層躍遷，其能量差ΔE=EKEL2可能不是以產(chǎn)生一個K系X射線光量子的形式釋放，而是被鄰近的電子（L2）所吸收，使這個電子受激發(fā)而成為自由電子，這就是俄歇效應(yīng)，這個自由電子就稱為俄歇電子。，俄歇電子的能量與參與俄歇過程的三個能級能量有關(guān)。定性分析：基本原理：如果樣品中有某些元素存在，那么只要在合適的激發(fā)條件下，樣品就會輻射出這些元素的特征譜線，在感光板的相應(yīng)位置上就會出現(xiàn)這些譜線。檢出某元素是否存在，必須有2條以上不受干擾的最后線與靈敏線。分析方法：常采用攝譜法，通過比較試樣光譜與純物質(zhì)光譜或鐵光譜來確定元素的存在。即標(biāo)準(zhǔn)試樣光譜比較法和鐵光譜比較法定量分析：依據(jù)：lg I= b lgc +lgA據(jù)此式可以繪制 lgI lgc校準(zhǔn)曲線，進(jìn)行定量分析。分析方法：校正曲線法和標(biāo)準(zhǔn)加入法6．原子吸收光譜的基本原理與分析方法?；驹恚寒?dāng)入射輻射的能量等于原子中的電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài)所需要的能量時，原子就要從輻射場中吸收能量，產(chǎn)生共振吸收，電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)，同時伴隨著原子吸收光譜的產(chǎn)生。由于各元素的原子結(jié)構(gòu)和外層電子的排布不同，元素從基態(tài)躍遷至第一激發(fā)態(tài)時吸收的能量不同，因而各元素的共振吸收線具有不同的特征。原子吸收光譜位于紫外區(qū)和可見區(qū)。分析方法：標(biāo)準(zhǔn)曲線法和標(biāo)準(zhǔn)樣加入法7．紅外光譜分析的基本原理、方法及應(yīng)用?；驹恚悍肿拥恼駝泳哂幸恍┨囟ǖ姆至训哪芗?。當(dāng)用紅外光照射物質(zhì)時，該物質(zhì)結(jié)構(gòu)中的質(zhì)點會吸收一部分紅外光的能量。引起質(zhì)點振動能量的躍遷，從而使紅外光透過物質(zhì)時發(fā)生了吸收而產(chǎn)生紅外吸收光譜。被吸收的特征頻率取決于物質(zhì)的化學(xué)成分和內(nèi)部結(jié)構(gòu)。每一種具有確定化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)特征的物質(zhì)，都應(yīng)具有特征的紅外吸收譜圖（譜帶位置、譜帶數(shù)目、譜帶寬度、譜帶強度）等。當(dāng)化學(xué)組成和結(jié)構(gòu)特征不同時，其特征吸收譜圖也就發(fā)生了變化。方法：根據(jù)紅外光譜的特征吸收譜圖對物質(zhì)進(jìn)行分析鑒定工作，按其吸收的強度來測定它們的含量。應(yīng)用：1）、有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，無機(jī)化合物、礦物的紅外鑒定；2）、利用紅外光譜可以測定分子的鍵長、鍵角大小，并推斷分子的立體構(gòu)型，或根據(jù)所得的力常數(shù)，間接得知化學(xué)鍵的強弱，也可以從簡正振動頻率來計算熱力學(xué)函數(shù)等；3）、主要用途：對物質(zhì)作定性分析和定量分析。8．拉曼光譜分析的基本原理及應(yīng)用。什么斯托克斯線和反斯托克斯線？什么是拉曼位移？基本原理：按照量子理論，光的散射是光量子與分子碰撞的結(jié)果；分為：彈性散射和非彈性散射。彈性散射：光量子與分子不交換能量，因而光量子的能量和頻率保持不變。非彈性散射：光量子與分子之間有能量交換。有兩種情況：（1）分子處于基態(tài)振動能級，與光子碰撞后，從光子中獲取能量達(dá)到較高的能級。若與此相應(yīng)的躍遷能級有關(guān)的頻率是ν1，那么分子從低能級躍到高能級從入射光中得到的能量為hν1，而散射光子的能量要降低到hν0hν1，頻率降低為ν0ν1。（2）分子處于振動的激發(fā)態(tài)上，并且在與光子相碰時可以把hν1的能量傳給光子，形成一條能量為hν0+hν1和頻率為ν0+ν1的譜線。通常把低于入射光頻的散射線ν0ν1稱為斯托克斯線。高于入射光頻的散射線ν0+ν1稱為反斯托克斯線。ν1稱為拉曼位移，拉曼位移的大小取決于分子振動躍遷能級差。9．X射線熒光光譜定性、定量分析的基本原理，什么是基本體吸收效應(yīng)？如何消除？定性分析——根據(jù)波長或能量確定成分；定量分析——根據(jù)強度確定成分含量?；倔w吸收效應(yīng)：試樣的吸收系數(shù)與其成分有關(guān)，當(dāng)試樣的化學(xué)成分變化時，其吸收系數(shù)也隨之改變。元素A的熒光X射線強度不但與元素A的含量有關(guān)，還與試樣內(nèi)其他元素的種類和含量有關(guān)。吸收包括兩部分：一次X射線進(jìn)入試樣時所受的吸收和熒光X射線從試樣射出時所受的吸收。吸收的多少與X射線的波長和試樣中各元素的含量、吸收系數(shù)及其吸收限有關(guān)。采用實驗校正法、數(shù)學(xué)校正法消除10．波譜儀與能譜儀的展譜原理及特點。11． XPS的分析原理是什么？XPS的測量原理是建立在Einstein光電效應(yīng)方程基礎(chǔ)上的，光電子動能為：Ec =hvEB(w)式中hv和w是已知的，Ec可以用能量分析器測出，于是EB就知道了。同種元素的原子，不同能級上的電子EB不同，所以在相同的hv和w下，同一元素會有不同能量的光電子，在能譜圖上，就表現(xiàn)為不止一個譜峰。其中最強而又最易識別的就是主峰，主要用主峰來進(jìn)行分析。不同元素，元素各支殼層的EB具有特定值，所以用能量分析器分析光電子的Ec，便可得出EB，對材料進(jìn)行表面分析。12．XPS的應(yīng)用及特點，XPS中的化學(xué)位移有什么用？X射線光電子能譜主要應(yīng)用：分析表面化學(xué)元素的組成、化學(xué)態(tài)及其分布，特別是原子的價態(tài)、表面原子的電子密度、能級結(jié)構(gòu)。即元素定性分析（元素以及該元素原子所處的化學(xué)狀態(tài)）、定量分析、化合物結(jié)構(gòu)鑒定、表面分析、深度分布分析ΔE=EKEL2EL2 能量是特定的，與入射X射線波長無關(guān)，僅與產(chǎn)生俄歇效應(yīng)的物質(zhì)的元素種類有關(guān)。應(yīng)用：1）材料表面偏析、表面雜質(zhì)分布、晶界元素分析；2）金屬、半導(dǎo)體、復(fù)合材料等界面研究；3）薄膜、多層膜生長機(jī)理的研究；4）表面的力學(xué)性質(zhì)（如摩擦、磨損、粘著、斷裂等）研究；5）表面化學(xué)過程（如腐蝕、鈍化、催化、晶間腐蝕、氫脆、氧化等）研究；6）集成電路摻雜的三維微區(qū)分析；7）固體表面吸附、清潔度、沾染物鑒定等。特點：1）作為固體表面分析法，其信息深度取決于俄歇電子逸出深度（電子平均自由程）。對于能量為50eV2keV范圍內(nèi)的俄歇電子，深度分辨率約為l nm，橫向分辨率取決于入射束斑大小。2）可分析除H、He以外的各種元素。3）對于輕元素C、O、N、S、P等有較高的分析靈敏度。4）可進(jìn)行成分的深度剖析或薄膜及界面分析。14．掃描隧道顯微鏡基本原理及特點、工作方式?；驹恚毫孔恿W(xué)認(rèn)為：電子波函數(shù)ψ向表面?zhèn)鞑?，遇到邊界，一部分被反射（ψR），而另一部分則可透過邊界（ψT），從而形成金屬表面上的電子云。粒子可以穿過比它能量更高的勢壘，這個現(xiàn)象稱為隧道效應(yīng)。尖銳金屬探針在樣品表面掃描，利用針尖樣品間納米間隙的量子隧道效應(yīng)引起隧道電流與間隙大小呈指數(shù)關(guān)系，獲得原子級樣品表面形貌特征圖象。特點：1）STM結(jié)構(gòu)簡單。2）其實驗可在多種環(huán)境中進(jìn)行：如大氣、超高真空或液體（包括在絕緣液體和電解液中）。3）工作溫度范圍較寬，可在mK到1100K范圍內(nèi)變化。這是目前任何一種顯微技術(shù)都不能同時做到的。4）分辨率高。因此可直接觀察到材料表面的單個原子和原子在材料表面上的三維結(jié)構(gòu)圖像。5）在觀測材料表面結(jié)構(gòu)的同時，可得到材料表面的掃描隧道譜（STS），從而可以研究材料表面化學(xué)結(jié)構(gòu)和電子狀態(tài)。6）不能探測深層信息，無法直接觀察絕緣體。工作方式：恒電流模式：掃描時，在偏壓不變的情況下，始終保持隧道電流恒定；恒高模式：始終控制針尖在樣品表面某一水平高度上掃描，隨樣品表面高低起伏，隧道電流不斷變化。15．原子力顯微鏡工作原理及應(yīng)用。工作原理：原子力顯微鏡是一種類似于掃描隧道顯微鏡的顯微技術(shù)，它的儀器構(gòu)成（機(jī)械結(jié)構(gòu)和控制系統(tǒng)）在很大程度上與掃描隧道顯微鏡相同。如用三維壓電掃描器，反饋控制器等。它們的主要不同點是掃描隧道顯微鏡檢測的是針尖和樣品間的隧道電流，而原子力顯微鏡檢測的是針尖和樣品間的力。應(yīng)用：原子力顯微鏡對所分析樣品的導(dǎo)電性無要求，已成為表面科學(xué)研究的重要手段，在金屬、無機(jī)、半導(dǎo)體、電子、高分子等材料中得到了廣泛應(yīng)用。（一）幾十到幾百納米尺度的結(jié)構(gòu)特征研究（二）原子分辨率下的結(jié)構(gòu)特征研究（三）在液體環(huán)境下成像對材料進(jìn)行研究（四）測量、分析表面納米級力學(xué)性能（吸附力、彈性、塑性、硬度、粘著力、摩擦