【文章內(nèi)容簡介】 H： O、 O 、CO 等生成甲酸鈉和碳酸鈉結晶，并附在裝置上進一步積蓄起來，易造成液體物理性能及氣體流動性能惡化，嚴重時候甚至反應無法進行。近年來 日本日東公司在催化劑方面做了大量研究，并取得突破性進展，據(jù)介紹，在甲醇鈉溶液中加人適量的助催化劑，可使其對原料一氧化碳等不至于有太高的凈化要求，加入該助催化劑后，可直接用水煤氣或半水煤氣做原料。另外該法中反應器、反應器內(nèi)件和循環(huán)泵是關鍵技術難點。 一步法生產(chǎn)工藝的原料成本較低，產(chǎn)品純度高，生產(chǎn)工藝緊湊，國外一步法生產(chǎn)工藝合成壓力一般在 15 MPa 下操作，其產(chǎn)品純度可達 99． 9％，并適合于大規(guī)模生產(chǎn)，這樣生產(chǎn)成本比較低，裝置競爭能力較強，因此世界上大部分企業(yè)采用該法生產(chǎn)，我國浙江江山、安徽淮南化肥廠和揚巴一體化幾套大型 DMF 裝置均采用引進 CO 一步法技術建設。缺點是設備投資較大。 圖 11 本設計流程示意圖 操作條件的確定 塔頂壓力 約 2MPa 進料熱狀況 下邊確定 回流比 計算中求得 單板壓降 P? = Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 8 塔板類型的選取 二甲基甲酰胺不是易結焦、粘度大的物料，且篩板塔結果簡單， 造價低；板上液面落差小，氣體壓降低，生產(chǎn)能力較大；氣體分散均勻，傳質效率較高，在確保精確設計和先進控制手段前提下宜用篩板塔。 進料狀態(tài) 從設計的角度來看，飽和液體進料時，進料溫度不受季節(jié)、氣溫變化和前段工序波動的影響，精餾段和提餾段的氣液流率基本相近，兩段塔徑可以相同以便于設計和制造，操作上也比較容易控制，所以，本設計選擇飽和液體進料。 加熱方式的選擇 采用間接加熱，再設置再沸器 Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 9 2 精餾塔的工藝計算 在 本設計中，二甲胺含量≥ 98%，回 收率為 99%，轉化率為 85%，二甲基甲酰胺含量≥99%，回收率為 98%，年產(chǎn)量為 5000 噸 /年，由此可計算出二甲基甲酰胺的流量 V。若每年工作 8000 小時，則： V= ?8000=根據(jù)主反應方程式： CO+（ CH3） 2 NH→ (CH3)2 NCOH 可推出 (CH3)2NH： (CH3)NCOH=1:1 生產(chǎn) 1molDMF 需要 1mol 的二甲胺原料 由于 DMF 的回收率為 98%，所以實際生產(chǎn) DMF 的量為： nDMF = =n二甲胺 = 由于二甲胺轉化率為 85%，所以二甲胺的實際進料量為 n39。= =未反應的二甲胺的量 n39。39。=?= 物料在進入 DMF 分離塔之前，需要先進入甲醇分離塔，把甲醇分離出來，故在 DMF 分離塔中，可忽略物料中還含有的微量的甲醇。 在進入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的進料中 X二甲胺 = 73. 0845. 72 45. 08 72 ??? ?= XDMF = 73. 0845. 72 73. 08 ??? ?= 在進入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的塔釜中，由于是分離塔 ，不存在化學反應，二甲胺回收率為 99%，所以塔釜中 nDMF =n二甲胺 =?=Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 10 XDMF =?= X二甲胺 =?= 在進入二甲基甲酰 胺蒸餾塔前的塔頂中，二甲胺含量≥ 98%，回收率為 99%，所以塔頂中 n二甲胺 =?=nDMF =?=XDMF = ??? ?= X二甲胺 = ??? ?= 二甲胺的實際進料量 =進料量 +循環(huán)的量 即 n二甲胺 =+= 表 13 在進入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的 物料衡算匯總表 組分 工段 二甲胺 二甲基甲酰胺 流量 含量 流量 含量 進入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的進料 進入二甲基甲酰胺蒸餾塔前的釜液 進入二 甲基甲酰胺蒸餾塔前的塔頂物料 物性數(shù)據(jù) ??7 二甲胺和二甲基甲酰胺的物理性質 表 21二甲胺和二甲基甲酰胺的物理性質 組分 分子式 分子量 沸點 /℃ 臨界溫度 /℃ 臨界壓強 /KPa 二甲胺 (A) C2 H7 N 7 二甲基甲酰胺 (B) C3 H7 NO 153 374 Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 11 飽和蒸汽壓 P176。 二甲胺和二甲基甲酰胺的飽和蒸汽壓可用 Antoine 方程求算 Antoine 方程 log P176。 =A— B/t+C 表 22 Antoine常數(shù) 組分 A B C 二甲胺 二甲基甲酰胺 表 23二甲胺和二甲基甲酰胺的飽和蒸汽壓 溫度 t/℃ 7 153 PA176。 / KPa PB176。 / KPa 二甲胺和二甲基甲酰胺的液相密度ρ L 表 24 二甲胺和二甲基甲酰胺的液相密度 溫度 t/℃ 0 10 150 160 ρ LA/kg/m3 356 ρ LB/ kg/m3 812 二甲胺和二甲基甲酰胺的液體粘度μ L 表 25二甲胺和二甲基甲酰胺的液體粘度 溫度 t/℃ 0 10 150 160 μ LA/mPa s μ LB/ mPa s Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 12 二甲胺和二甲基甲酰胺的液體表面張力σ 表 26 二甲胺和二甲基甲酰胺的液體表面張力 溫度 t/℃ 0 10 150 160 σ A/ mN/m σ B/ mN/m 二甲胺和二甲基甲酰胺的液體氣化熱γ 表 27 二甲胺和二甲基甲酰胺的液體氣化熱 溫度 t/℃ 0 10 150 160 γ A/ KJ/Kg γ B/ KJ/Kg 塔的物料衡算 原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的平均摩爾分率 料液 XF =?= 塔頂 XD =45 .080. 350 173 .090. 649 945 .080. 350 1?= 塔釜 XW =45 .0 80. 01 7373 .0 90. 98 2745 .0 80. 01 73?= Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 13 原料液及塔頂、塔底產(chǎn)品的平均摩爾質量 M=∑ XiMi 料液 MF =()? +? =塔頂 MD =()? +? =塔釜 MW =() ? +? = 全塔物料衡算 已 知原料液年處理量為 5000 噸 ，回收率為 98%，每年工作 8000 小時 F’ = 8000h* =F=MFF39。 = =F=D+W FXF =DXD +WXW 聯(lián)立上式，得 D= kmol/h W= 平均相對揮發(fā)度的計算 揮發(fā)度計算公式 α = ??BAPP 表 28 平均相對揮發(fā)度 溫度 t/℃ ?AP / KPa ?BP /KPa 相對揮發(fā)度α 7 153 平均相對揮發(fā)度α = 氣液平衡方程 Y=1)X(1 X??? = .1242X1? Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 14 最小回流比 Rm和適宜回流比 R 的確定 y=1)(qqX 1)(qXF y=1)X(1 X??? = .1242X1? 本設計是泡點進料， q=1， Xq=XF = Yq= Rmin=qqqD XY YX = = 適宜回流比 R= = 精餾段操作線方程 Y 1n? = 1RRXn? + 1RXD? = + 提留段操作線方程 Y 1m? =WFL )XF(L q mq?? WFLWXq W?= 由于 q=1 L=RD= 確定理論板數(shù)及進料口位置 逐板法 Y= ? Y 1n? = + 塔頂采用全凝器 Y1 =XD = 通過上兩式可求得 X1 = Y2 = 同理可得： 項目 數(shù)據(jù) 項目 數(shù)據(jù) 項目 數(shù)據(jù) 項目 數(shù)據(jù) X2 Y3 X3 Y4 X4 Y5 X5 Y6 Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 15 X6 Y7 X7 Y8 X8 Y9 X9 Y10 X10 Y11 X11 Y12 X12 Y13 X13 Y14 X14 Y15 X15 Y16 X16 Y17 X17 Y18 X18 Y19 X19 Y20 X20 Y21 X21 Y22 X22 Y23 X23 Y24 X24 =XF = 故精餾段理論板數(shù)為 (241)=23 塊 ,進料位置在第 24 塊板上 Y= ? Y 1m? = X39。=X24 = 通過上兩式可求得 Y2 39。= X2 39。= 同理可得 項目 數(shù)值 項目 數(shù)值 項目 數(shù)值 項目 數(shù)值 Y3 39。 X3 39。 Y4 39。 X4 39。 Y5 39。 X5 39。 Y6 39。 X6 39。 Y7 39。 X7 39。 Y8 39。 X8 39。 Y9 39。 X9 39。 Y10 39。 X10 39。= Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 16 Y11 39。 X11 39。 Y12 39。 X12 39。 Y13 39。 X13 39。 Y14 39。 X14 39。 Y15 39。 X15 39。 Y16 39。 X16 39。 Y17 39。 X17 39。 Y18 39。 X18 39。 Y19 39。 X19 39。 Y20 39。 X20 39。 Y21 39。 X21 39。 Y22 39。 X22 39。 Y23 39。 X23 39。 Y24 39。 X24 39。 Y25 39。 X25 39。 Y26 39。 X26 39。 Y27 39。 X27 39。 Y28 39。 X28 39。 Y29 39。 X29 39。 Y30 39。 X30 39。 Y31 39。 X31 39。 Y32 39。 X32 39。 Y33 39。 X33 39。 Y34 39。 X34 39。 Y35 39。 X35 39。 Y36 39。 X36 39。 Y37 39。 X37 39。 Y38 39。 X38 39。 Y39 39。 X39 39。 Y40 39。 X40 39。 Y41 39。 X41 39。 Y42 39。 X42 39。 Y43 39。 X43 39。 Y44 39。 X44 39。 Y45 39。 X45 39。 Y46 39。 X46 39。 Y47 39。 X47 39。=XW = 故提留段所需理論板數(shù)為（ 471） =46 塊 全塔所需理論板數(shù) N=23+46=69 塊（不包括再沸器） Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 17 實際理論半數(shù)和實際加料位置的確定 ET 取 ET =pN N Np =TEN = = 塊 取 Np =128 塊 精餾段實際理論板數(shù) Nn == 塊 取 Nn =42塊 提留段實際理論板數(shù) Nm == 塊 取 Nm =86 塊 實際加料位置為第 43塊板上 Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計 18 3 精餾塔主要工藝尺寸的設計計算 塔的有關物性數(shù)據(jù)計算 操作壓強 設塔頂壓強為 2020KPa，取每層塔板壓強降 P? =，則 塔頂壓強 PD =2020KPa 進料板壓強 PF =PD +42 P? =（ 2020+42? ） KPa= 塔釜壓強 PW =PF +86 P? =（ +86?） KPa= 精餾段平均操作壓強 Pn = 2PP FD? = ? = 提留段平均操作壓強 Pm = 2PP WF? = 2 ? = 操作溫度 由于沒查閱到具體的數(shù)據(jù)，故 假設 塔頂溫度 TD =7.℃ 進料溫度 TF =156℃ 塔釜溫度 TW =153℃ 精餾段平均操作溫度 Tn = 2TT FD? = 21567? =℃ 提留段平均操作溫度 Tm = 2TT WF? = 2153156? =℃ Xx學院 2020 屆本科生畢業(yè)設計