【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 20 項(xiàng)目區(qū) 地下水資源豐富，且水質(zhì)優(yōu)良符合 GB5794－ 85《生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》。 項(xiàng)目區(qū)用水 由 自備水井 供給。 （ 2） 排水 該項(xiàng)目生 產(chǎn) 污水采取 不銹鋼蒸發(fā)器處理，循環(huán)利用，達(dá)到零排放。生活污水 設(shè)置化糞池沉淀處理。 （ 3） 供電：由東北電網(wǎng)調(diào)度供電。該項(xiàng)目用電，直接從供電主干線接入。 （ 4） 供熱：該項(xiàng)目供熱由 該 公司 自行解決 。 （ 5） 通訊條件 項(xiàng)目地 通訊設(shè)施齊備，網(wǎng)通、聯(lián)通、移動(dòng)、傳呼服務(wù)網(wǎng)絡(luò)覆蓋全 境 。 交通條件 “ 111”國(guó)道和省際大通道南北并列從東西貫穿轄區(qū)， 富裕縣隸屬黑龍江省齊齊哈爾市。位于黑龍江省西部，嫩江中游左岸。距齊齊哈爾市 65公里，距哈爾濱市 350公里。地處東經(jīng) 124176。 0′ 24″、北緯 47176。 18′ 24″。南與齊齊哈爾、大慶市毗鄰，東與依安縣接壤，西與甘南縣隔江相望，北與訥河市相連。幅員 4026平方公里。齊北、富嫩兩條鐵路在縣城交匯，齊黑、碾北兩條公路從縣內(nèi)通過(guò)，是齊齊哈 爾市北部交通樞紐。 公路、鐵路、民航已構(gòu)成立體交通網(wǎng)，便于人員往來(lái)和貨物運(yùn)輸。 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 21 第 六 章 技術(shù)設(shè)備工程方案 一、技術(shù)方案 工藝技術(shù)選擇 糠醛蒸餾法精制按生產(chǎn)流程不同可分為間歇精制及連續(xù)精制兩類，我國(guó)大部分糠醛廠采用間歇精制工藝，該流程具有設(shè)備結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，投資較少的特點(diǎn)，但有產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定，不易實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化和自動(dòng)化弱點(diǎn)。 采用連續(xù)精制，雖 然 建 設(shè) 投資較高，但產(chǎn)品質(zhì)量好、穩(wěn)定性強(qiáng)、易于實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)的連續(xù)化和自控。國(guó)外以美國(guó)魁克麥片化工公司糠醛連續(xù)精制流程為代表，流程簡(jiǎn)便是其一大優(yōu)點(diǎn)，但產(chǎn)品高沸點(diǎn)，雜質(zhì)含量高 ，色澤深是其弱點(diǎn)。 我國(guó)開(kāi)發(fā)推廣的連續(xù)精制流程，由塔釜采出液回收的糠醛接近理論值，可達(dá) %，具有物料流失少、塔徑小、投資少、能耗低等多種優(yōu)點(diǎn)，幾種方法產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比見(jiàn)表 61。 三種糠醛精制流程產(chǎn)品質(zhì)量對(duì)比 表 61 流程名稱 色度 糠醛純 度 % 高沸點(diǎn)雜質(zhì) % 酸度 mol/L 甲基糠醛 其他高沸物 中國(guó)連續(xù)精制 5 9 美國(guó)魁克麥片化工公司連續(xù)精制 1215 中國(guó)間歇精制 59 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 22 本工程擬采用我國(guó)普遍推廣的連續(xù)精制流程，使企業(yè)更具競(jìng)爭(zhēng)力。 主要工藝技術(shù)參數(shù) 主要工藝技術(shù)參數(shù) 表 62 序號(hào) 指標(biāo)名稱 單位 定額 備注 1 全年工作日 天 300 2 日工作班數(shù) 班 3 3 粉碎粒度 ㎝ 4 配酸量 3— 5% 5 裝鍋密度 Kg/m3 240 6 蒸汽壓力 Mpa 7 糠醛含量 % ≥ 95 一級(jí) 8 糠醇含量 % ≥ 97 一級(jí) 工藝技術(shù)選 擇和工藝流程簡(jiǎn)述 （ 1）工藝技術(shù)選擇 我國(guó)當(dāng)前糠醛生產(chǎn)采用直接法： n(C5H8O4)十 nH2O—— n(C5H10O5)—— n(C5H4O2) 多聚戊糖 戊糖 糠醛 玉米芯含有三種主要成分：纖維素、半纖維素和木質(zhì)素、這三種主要成分的含量約占總原料的 90%以上，纖維素、半纖維素經(jīng)水解轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的糖類，溶解于水，聚戊糖的水解和戊糖脫水這兩個(gè)反應(yīng)在同一個(gè)水解鍋內(nèi)進(jìn)行，在一定溫度和壓力作用下水解成 5%糠醛液體，稱為原液，在水解鍋內(nèi)生通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 23 成醛汽應(yīng)及時(shí)放出鍋外進(jìn)行冷凝，以減少樹(shù)脂 化和縮合損失；將 5%糠醛原液經(jīng)初餾塔利用液體混合中各種組分沸點(diǎn)不同來(lái)達(dá)到分離成各個(gè)組分的方法蒸餾出含糠醛 9092%的毛醛 (或粗醛 )；經(jīng)脫水塔分離出水份和低沸點(diǎn)組合，經(jīng)精餾塔分離的高沸點(diǎn)物和灰分，生產(chǎn)出純度 %糠醛。精餾塔底存留的高沸點(diǎn)物定時(shí)排入蒸餾釜內(nèi)對(duì)殘液進(jìn)行蒸餾達(dá)到回收一定糠醛的目的，濃縮后的殘液排放。玉米芯成分中木質(zhì)素在水解過(guò)程中即不溶解也未發(fā)生質(zhì)的變化，從水解鍋中沉淀出來(lái)，被放出去，用做燃渣鍋爐的主要原料。 本工藝流程的特點(diǎn)是采用當(dāng)前比較先進(jìn)的連續(xù)精餾工藝，早期建的糠醛廠毛醛經(jīng)精制釜一臺(tái)設(shè)備 完成脫水，去除低沸物、高沸物。間歇式精制，靠操作工人的眼睛視測(cè)判斷糠醛質(zhì)量，質(zhì)量不易控制，特別是含水指標(biāo)，反復(fù)率高，增加精制次數(shù)，糠醛精制得率低，工人勞動(dòng)強(qiáng)度大。本流程精制設(shè)脫水塔、精餾塔、回收釜、靠設(shè)備保證產(chǎn)品質(zhì)量，連續(xù)精餾操作，保證了產(chǎn)品質(zhì)量，提高了精制率。 玉米芯含水＜ 15%為好，最多不得超過(guò) 25%，玉米芯破碎成 1520mm，去雜、破碎好壞影響出醛率，按玉米芯含水量配制水解前拌酸濃度；水解裝鍋要帶汽裝鍋，增加裝鍋密度，并且予熱原料；水解鍋要串聯(lián)操作，一是節(jié)汽，二是保持穩(wěn)定的原液濃度，三是減少冷凝熱負(fù) 荷，要嚴(yán)格按照編制操作規(guī)程進(jìn)行操作，確保最好產(chǎn)醛效果。 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 24 脫水塔蒸出水和各種低沸物，如甲醇、丙酮，升溫要慢，否則易蹌黑醛，精餾塔溫升不要過(guò)快和過(guò)高，否則易爆沸、易出高沸物，如甲基糠醛和樹(shù)脂狀物質(zhì)溶入醛中，造成醛的干點(diǎn)過(guò)高，脫水精餾要嚴(yán)格控制真空度和塔內(nèi)溫度，確保兩塔配合穩(wěn)定連續(xù)工作。 （ 2）工藝流程簡(jiǎn)述 1） 原料制備 玉米芯原料運(yùn)進(jìn)料場(chǎng)，用除土篩將其中泥砂雜物除去，送粉碎機(jī)將其粉碎至粒度小于 2cm，由斗式提升機(jī)將物料提升至料倉(cāng)，原料制備工藝見(jiàn)圖 63 所示。 圖 63 原 料制備流程圖 2） 水解 水解工藝見(jiàn)圖 64 所示。 圖 64 水解工藝流程圖 廢渣 粉塵 粉塵 粉塵 裝運(yùn) 篩土 粉碎 提升 料倉(cāng) 廢氣 廢渣 蒸汽 玉米芯 配酸 拌酸 水解鍋 冷凝 儲(chǔ)罐 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 25 由斗提機(jī)將料倉(cāng)內(nèi)的玉米芯運(yùn)到螺旋輸送機(jī)，再溜入拌酸車，依次開(kāi)啟拌酸車、螺旋輸送機(jī)。在拌酸車內(nèi)存 5%稀酸溶液（濃硫酸在配酸罐內(nèi)配制為 35Be稀酸），與玉米芯按固液比 1: 進(jìn)行攪拌，將拌酸后的玉米芯分配到水解鍋的裝料口待裝料完畢，蓋好鍋蓋通入蒸汽升溫，在一定壓力下進(jìn)行水解反應(yīng)生成糠醛，并定時(shí)排放不凝氣體。幾個(gè)水解鍋為串聯(lián)操作，應(yīng)掌握好氣壓、時(shí)間，有秩序操作。 拌料在水解鍋內(nèi)進(jìn)行水解反應(yīng)。這是制取糠醛的一道主要工序。玉米芯中的多聚戊糖以硫酸作為水解劑，經(jīng)過(guò)水解成戊糖。戊糖再經(jīng)過(guò)脫水環(huán)化生產(chǎn)糠醛。但以上兩個(gè)反應(yīng)在常溫下不易進(jìn)行，因此，在實(shí)際生產(chǎn)中采用高溫高壓的方法。一般在生產(chǎn)中采用的溫度為 145230℃，蒸汽壓力為 104 巴。水解出醛時(shí)間 (反應(yīng)時(shí)間 )要 6 小時(shí)，前 3 小時(shí)為串出時(shí)間。若蒸汽壓力為 104巴 (10千克 /厘米 2)時(shí)，反應(yīng)時(shí)間可縮短為 1 小時(shí)。水解反應(yīng)后生成的糠醛應(yīng)該立刻用蒸汽把它吹出來(lái)，以免發(fā)生副反應(yīng)。在水解過(guò)程中，蒸汽中的糠醛是不均衡的，因此在水解操作中要根據(jù)含醛量的變化而調(diào)節(jié)蒸汽。 出醛量高時(shí)，氣門(mén)開(kāi)大，出醛量少時(shí)，氣門(mén)開(kāi)小。水解反應(yīng)式如下： 聚戊糖水解生成戊糖： 51052485 )( OHnCOnHOHC n ? ??? 酸 戊糖脫水生成糠醛： 2452485 3 OHCOHOHC ? ??? 酸 當(dāng)物料達(dá)到反應(yīng)溫度后開(kāi)始排放醛汽，一部分醛汽先送通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 26 入初餾塔釜作為加熱介質(zhì)，多余的醛汽直接進(jìn)入冷凝器，冷凝后的稀醛液流入貯罐以備精制加工用。水解結(jié)束后，關(guān)閉蒸汽閥、醛汽閥，然后打開(kāi)排空閥，將鍋內(nèi)廢渣排出。 水解后醛汽經(jīng)汽渣分離器，過(guò)濾出醛渣后熱氣體經(jīng)塔釜內(nèi)．加熱釜液，隨后回到原液冷凝冷卻器，冷卻后原液進(jìn)入原液罐，原液由 位差進(jìn)入蒸餾塔，進(jìn)塔溫度 8090℃，塔底廢水連續(xù)排放，塔頂醛汽溫度 ℃，進(jìn)入冷凝冷卻器，冷卻后的粗醛進(jìn)入分醛罐，分醛溫度 4555℃，分層后水層回流入蒸餾塔，醛層入毛醛貯罐待用。 蒸餾的目的是濃縮稀糠醛溶液，從而提高糠醛的濃度。稀糠醛溶液從蒸餾塔的中部進(jìn)入，塔底用間接蒸汽加熱?？啡┖退墓卜悬c(diǎn)較低，容易蒸發(fā)。稀糠醛溶液經(jīng)過(guò)蒸發(fā)，蒸汽就從蒸餾塔 浮閥 的縫隙冒出，分成許多水氣泡進(jìn)入上層塔板，而上層塔板上多余液體就由溢流管回流至下一層。如此反復(fù)進(jìn)行，經(jīng)過(guò)多次蒸發(fā)而濃縮的餾分由塔頂引出。殘液從塔底部排出 。 3） 精制 水解后的稀醛液一般含糠醛 46%，并含有以醋酸為主的多種雜質(zhì)，將其送進(jìn)初餾塔提濃，分離出大量有機(jī)酸和其它高沸點(diǎn)餾分 (甲基糠醛、四氫糠醇、樹(shù)脂類等 )，蒸出的粗糠醛經(jīng)冷凝器、分醛罐冷卻分離水后，加入碳酸鈉溶液（ 10%）中和，進(jìn)一步除去其中殘留的乙酸等有機(jī)酸。 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 27 中和所用堿液在化堿計(jì)量罐中配置好，加堿量為要中和毛醛總量的 %，堿液罐中配堿濃度 1013%堿液，攪拌中和 20分鐘，靜置 1 小時(shí)。 凈化（中和）后的醛汽送精餾釜進(jìn)行深度脫水，并除去低沸點(diǎn)餾份 (甲酸、甲醇、丙酮、乙醛 )。蒸出的低沸點(diǎn) 餾分及醛水共沸餾分，貯于頭餾分貯罐中，待餾出液由乳白色轉(zhuǎn)向清澈透明時(shí)，取成品糠醛，貯入成品罐。定期由頭餾分貯罐回收醛層，進(jìn)行再蒸，水層定期洗滌精制釜用。精制工藝見(jiàn)圖 65 所示。 糠醛精制工藝流程圖 65 高沸物 廢氣 殘?jiān)? 醋酸鈉 堿液1013% 廢水回流 廢氣 稀醛 初餾塔 冷凝器 分離罐 成品 冷凝器 精餾釜 中和 頭餾罐 廢水池 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 28 4） 結(jié)晶醋酸鈉回收 設(shè)計(jì)對(duì)醛汽進(jìn)行了回收，生產(chǎn)醋酸鈉。醋酸鈉生產(chǎn)是采用汽相中和法，將糠醛生產(chǎn)醛汽中的醋酸用 1213%的純堿溶液中和，汽液相在旋風(fēng)分離器中分離，得到 17%左右的醋酸鈉稀溶液，經(jīng)真空蒸發(fā)濃縮、活性炭脫色、板框壓濾及二次蒸發(fā)濃縮后，得到結(jié)晶液，最后經(jīng)離心機(jī)分離出三水 結(jié)晶醋酸鈉成品，生產(chǎn)流程見(jiàn)圖 66 所示。 圖 66 醋酸鈉回收工藝流程圖 5） 生產(chǎn)控制 為確保產(chǎn)品質(zhì)量、設(shè)備安全運(yùn)行，對(duì)各工序的工藝參數(shù)如壓力、真空度、溫度、流量、液位一律采用就地控制，對(duì)工藝參數(shù)要求控制嚴(yán)格的部位，如蒸餾頂、精餾塔的溫控指示，選用靈敏可靠的數(shù)字溫度顯示儀，顯示瞬間溫度狀況及溫度升降情況，以便及時(shí)調(diào)整蒸汽量，使兩塔配合好，保證連續(xù)精餾正常進(jìn)行。 二、設(shè)備方案 廢水 廢活性炭 Na2CO3 醛汽 旋風(fēng)分離 真空蒸發(fā)濃縮 脫色 醋酸鈉 離心分離 結(jié)晶液 板框壓濾 二次蒸發(fā)濃縮 通遼市工程咨詢中心 年產(chǎn) 3000 噸糠醛生產(chǎn)線項(xiàng)目 29 詳見(jiàn) 主要 生產(chǎn) 設(shè)備 明細(xì)表 63。 主要生產(chǎn)設(shè)備一覽表 表 63 序號(hào) 名 稱 規(guī)格及技術(shù)條件 主要材 質(zhì) 數(shù)量 價(jià)格 （萬(wàn)元） 備注 1 粉碎機(jī) 處理量： 10t/h 玉米芯， 篩孔 15~20mm Q235B 1 用戶自購(gòu) 2 斗式提升機(jī) 提升量； 12t/h H=24 米 Q235B 1 用戶自購(gòu) 3 風(fēng)機(jī) Q235B 1 用戶自購(gòu) 4 配酸機(jī) LS450 L=20xx pvc 1 用戶自購(gòu) 5 螺旋輸送機(jī) LS400 L=20xx Q235B 1 6 皮帶輸送機(jī) 處理量： 12t/h 玉米芯 1 用戶自購(gòu) 7 水解鍋 V=15m3 8 壓力容器 8 快開(kāi)閥、直管 Φ 350 不銹鋼 / Q235B 8 9 過(guò)濾器 Φ 800 不銹鋼 1 壓力容器 10 料