【文章內(nèi)容簡介】 塔頂餾出精甲醇產(chǎn)品，在進料板下方設(shè)置側(cè)線抽出，抽出物主要為甲醇、水和高沸點組分， 塔頂出來的氣相，進常壓精餾塔冷凝器的殼程，被管程的循環(huán)冷卻水冷卻后進入回流槽，回流槽出來的液體經(jīng)常壓精餾塔回流泵加壓后，部分進常壓精餾塔頂部作回流液，部分冷卻后進入精甲醇槽，中間液體 冷卻后去雜醇油儲罐。精餾塔底出來的釜液，含有微量的甲醇和有機物，經(jīng)廢水冷卻器中的循環(huán)冷卻水冷卻后送入殘液槽，然后送出界區(qū)去污水生化處理裝置。 7 預(yù) 精 餾 塔 加 壓 精 餾 塔 常 壓 精 餾 塔 預(yù)塔頂出料 加壓塔頂出料 常壓塔頂出料 粗甲醇 堿液 水 預(yù)塔頂出料 加壓塔頂出料 常壓塔頂出料 圖 甲醇三塔精餾流程簡圖 甲醇三塔精餾 工藝流程操作控制 (1)預(yù)塔塔頂不凝氣溫度的控制 在三塔精餾流程中 ， 預(yù)塔的主要作用是脫除甲酸甲酯、二甲醚、丙酮等輕組分雜質(zhì)。不凝氣溫度的高低決定著輕組分的脫除效果。不凝氣溫度應(yīng)采取動態(tài)控制的手段。在催化劑使用初期 ， 合成副反應(yīng)較少 ， 不凝氣溫度可以適當控制低些 ， 一般控制在 25～ 32℃ ；在催化劑使用中、后期 ， 不凝氣溫度應(yīng)逐步提高，但也不要控制得太高，一般控制在 38～42℃ [17]。 (2)預(yù)塔補水的操作 預(yù)塔補水是穩(wěn)定和提高精甲醇水溶性及穩(wěn)定性的一項重要操作手段。預(yù)塔補水操作的關(guān)鍵是補水量的控制和適宜補 水部位的選擇。當正常操作精甲醇的水溶性和高錳酸鉀值不易達到質(zhì)量指標時 ， 可以適當增加補水量 ， 但補水量不易控制過高，否則會明顯降低預(yù)塔的生產(chǎn)能力 ， 增加蒸汽和動力消耗 ， 同時對三塔其他工藝條件的控制也會帶來一定難度 [18]。補水量控制在 6%～ 8%。 (3)保證預(yù)塔足夠的回流量 為有效脫除輕組分雜質(zhì) ， 保證預(yù)塔足夠的回流量是非常必要的 ， 但回流量不能太大 ，否則會增加能耗。要保證預(yù)塔足夠的回流量，僅靠控制預(yù)塔塔頂?shù)臏囟群蛪毫κ遣粔虻?，必須通過控制預(yù)塔再沸器的蒸汽量和預(yù)塔冷凝器的冷卻水量來協(xié)同調(diào)節(jié)。 (4)控制適宜 的預(yù)塔冷凝器溫度 控制預(yù)塔冷凝器在適宜溫度下運行是維持產(chǎn)品質(zhì)量、降低消耗重要手段 [19]。預(yù)塔冷凝 8 器的溫度若控制得太低 ， 輕組分雜質(zhì)不易徹底脫除；溫度控制得太高 ， 雖有利于輕組分雜質(zhì)的脫除 ， 但又會造成不凝氣溫度的升高 ， 導(dǎo)致甲醇蒸汽的流失。預(yù)塔冷凝器的回流溫度控制在 48～ 50℃ 。 (5)預(yù)塔加堿量的控制 為了防止粗甲醇中的酸性物質(zhì)對管道和設(shè)備造成腐蝕，向粗甲醇中加入少量 5%左右的 NaOH 溶液，將粗甲醇的 pH 值控制在 ～ 8 左右。 (6)加壓塔塔頂壓力的控制 加壓塔加壓是實現(xiàn)甲醇雙效精餾的前提 ， 塔頂壓力高 則塔頂蒸汽溫度升高，才能保證常壓塔再沸器有足夠的傳熱溫差、傳熱效果和生產(chǎn)低乙醇含量的甲醇 。 加壓塔操作壓力對體系的汽液平衡有一定影響。加壓塔塔頂?shù)膲毫σ趯崿F(xiàn)加壓塔和常壓塔熱量互用的前提下 ， 依據(jù)加壓塔塔頂蒸汽的露點恰好是常壓塔塔釜液體的泡點，保證操作過程中的操作費用較低下確定 。 全面考慮 ， 加壓塔塔頂壓力取 ～ [14]。 (7)加壓塔、常壓塔采出比例的合理分配和平衡 加壓塔塔頂甲醇飽和蒸汽作為常壓塔塔底再沸器熱源，一旦兩塔采出比例控制不當 ，就會影響兩塔的熱量平衡 ， 影響兩塔的運行 ， 最終影響產(chǎn)品的質(zhì) 量和產(chǎn)量。將加壓塔和常壓塔的采出大致按 2:1的比例進行分配 ， 既為常壓塔提供了足夠的熱量 ， 又不會引起常壓塔塔頂負壓。 (8)常壓塔塔頂壓力的控制 常壓塔塔頂壓力受兩塔采出比例和常壓塔冷凝冷卻器循環(huán)水量 (常壓塔回流溫度 ) 的影響。在滿負荷運行情況下 ， 常壓塔塔頂壓力盡量控制在低限 ， 也就是在塔頂保持正壓的情況下 ， 可適當增加冷凝冷卻器冷卻水量 ， 通過降低回流溫度來降低塔頂、塔釜的壓力 ，從而降低塔釜甲醇的分壓 ， 提高甲醇的收率；在生產(chǎn)負荷低的情況下 ， 可適當減少冷卻水量 ， 以提高回流溫度和回流量 ， 保證常壓塔處于正壓。但回流量不 要過大 ， 以免輕組分下移 ， 廢水中甲醇含量過高 ， 造成浪費和環(huán)境超標。 9 第 2章 甲醇精餾工段物料及熱量衡算 甲醇三塔精餾工藝物料衡算 已知：原料是粗甲醇，成分組成見下表 表 粗甲醇組成（ wt%） CH3OH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH H2O N2 Ar CO2 成分 甲醇 二甲醚 丙酮 異丁醇 乙醇 水 組成 輕餾分 初餾分 不凝氣體 工藝設(shè)計要求：（ 1）粗甲醇中甲醇回收率不小于 97%； （ 2）精餾工段產(chǎn)品為精甲醇，其甲醇含量不低于 %。 以精甲醇年產(chǎn) 3 萬噸計，年工作日以 330 天計， 則精甲醇每日、每小時產(chǎn)量為： 30000/330=又粗甲醇中含甲醇 %， 則每日每小時所需粗甲醇量為： 預(yù)塔物料衡算 (1)入料量 ① 粗甲醇入料量： kg/h ② 堿液： 據(jù)資料，堿液濃度為 5%時，每噸粗甲醇消耗 kg 的 NaOH。 則消耗純 NaOH 為 ?? kg/h，消耗堿液量為 ③ 堿液帶水量： ?（ 15%） = kg/h ④ 軟水加入量： ?8%= kg/h ⑤ 總水量 ?++=(2)出料量 ① 塔底甲醇： ② 塔底水： ③ 塔底 初餾物 為異丁醇和乙醇： =④ 塔底 NaOH： kg/h ⑤ 塔頂輕餾分量 為二甲醚和丙酮： = 10 ⑥ 塔頂 不凝氣體： =(3)預(yù)塔回流量 回流比 R 取 ， 則回流量 為 =。 表 預(yù)塔各組成進料量（ kg/h） 表 預(yù)塔出料各組成的流量（ kg/h） 物料量 CH3OH H2O NaOH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH N Ar 和CO2 合計 塔頂 塔底 合計 粗甲醇： 堿液： 軟水： ： : 不凝氣： 預(yù)后粗甲醇： 圖 預(yù)塔物料流程簡圖 加壓塔物料衡算 物料量 CH3OH H2O NaOH (CH3)2O CH3OCCH3 C4H9OH C2H5OH N Ar 和 CO2 合計 粗甲醇 堿液 軟水 合計 預(yù) 精 餾 塔 11 （ 1）進料量：進料量為預(yù)后粗甲醇量 kg/h （ 2）出料量：上述有加壓塔和常壓塔的甲醇采出量之比為 2:1， 則塔頂甲醇 =2/3= kg/h； 塔底甲醇 == kg/h （ 3）加壓塔回流量：回流比 R 取 ，則回流量為 =。 預(yù)后粗甲醇： 回流量： ： kg/h 粗甲醇： kg/h 圖 加壓塔物料流程簡圖 常壓塔物料衡算 已知常壓塔釜液含甲醇 1%。 （ 1）進料量 :進料量為加壓塔塔底總出料量 kg/h （ 2）出料量 :塔頂甲醇 =1/399%=1250 kg/h 塔底甲醇 =()1%= kg/h 表 加壓塔與常壓塔物料平衡匯總 (kg/h) （ 3） 常壓塔回流量 取 R=，則回流量為 1250=7650 kg/h。 物料 加壓塔進料 加壓塔頂出料 加壓塔底出料 常壓塔頂出料 常壓塔底出料 甲 醇 1250 NaOH 水 高沸物 合計 加 壓 精 餾 塔 12 粗甲醇進料量： kg/h 回流量： 7650 kg/h 精甲醇： 1250 kg/h 廢水量： kg/h 圖 常壓塔物料流程簡圖 粗甲醇中甲醇的回收率 甲醇回收率 =（加壓塔精甲醇量 +常壓塔精甲醇量） /粗甲醇中精甲醇量 =（ +1250） /=% 常壓精餾塔能量衡算 操作條件 :進料溫度 124℃ ，塔頂蒸汽 65℃ ，塔釜 108℃ ，回流液溫度 40℃ 塔頂壓力 ?106 Pa，塔底壓 力 ?106 Pa。 表 常壓塔帶入熱量（ kJ/h） 物料 進料 回流液 加熱蒸汽 組分 甲醇 水 +堿 甲醇 流量 ： kg/h 7650 溫度 ： ℃ 124 124 40 比熱 ： kJ/kg﹒ ℃ 熱量 : kJ/h 820xx0 Q 加熱 Q 入 =Q 進料 +Q 回流液 +Q 加熱 =++820xx0+Q 加熱 =+ Q 加熱 常 壓 精 餾 塔 13 常 壓 精 餾 塔 甲醇蒸汽 65℃ 40℃ 水 甲醇進料 124℃ 30℃水 甲醇蒸汽 115℃ 甲醇冷凝液 115℃ 殘液 108℃ 圖 常壓塔甲醇精餾簡圖 表 常壓塔物料帶出熱量（ kJ/h） 物料 精甲醇 回流液 殘液 熱損失 組分 甲醇 甲醇 甲醇 水 +堿 流量： kg/h 1250 7650 溫度： ℃ 65 65 108 108 比熱 ： kJ/kg﹒ ℃ 潛熱： kJ/kg 熱量 : kJ /h 93402675 5%Q 入 所以 :Q 出 ＝ ＋ ＋ ＋ ＋ 5%Q 入 ＝ +5%Q 入 (1)加熱蒸汽消耗量 在甲醇的三塔雙效流程中 ， 預(yù)后甲醇入加壓塔 ， 此塔塔頂出汽不經(jīng)塔頂冷凝器 ， 而是直接入常壓塔底部作為其再沸器的熱源， 常壓塔的再沸器熱量由加壓塔的塔頂氣提供，不需要外加熱源。 由于 Q 出 ＝ Q 入 ， 由上述計算可得 Q 入 = Q 出 =， Q 蒸 =，已知甲醇蒸氣的汽化熱為 kJ/h，則 8 0 1 1 8 0 1 6 9 7 8 7 ??蒸汽Gkg/h。 14 (2)冷卻劑的選擇 及用量計算 常用的冷卻劑是水和空氣。受當?shù)貧鉁叵拗?， 冷卻水一般為 10～ 35℃ 。 如需冷卻到較低溫度 ， 則需采用低溫介質(zhì) ， 如冷凍鹽水 、 氟利昂等 [20]。本設(shè)計選用 30℃ 的冷卻水 ， 選升溫 10℃ ，即冷卻水的出口溫度為 40℃ 。計算如下： Q 入 ＝ Q 產(chǎn)品精甲醇 +Q 回流液 =+ =10866455kJ/h， Q 出 = Q 精甲醇 (液 )+Q 回流液 =1250?40?+820xx0=954080kJ/h， Q 傳 =10866455?(15%)954080=， 則冷卻水的用量 2 3 7 6 5