年產(chǎn)5000噸阻燃性填料氧化銻的工藝設(shè)計畢業(yè)論文(編輯修改稿)
2024-08-12 04:20 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 與出口大國。以銻精礦、精銻和一般銻白出口。同時又進口銻深度加工產(chǎn)品，因而損失大量外匯。三氧化二銻是深度加工的主要產(chǎn)品。用于塑料、化纖等制品中阻燃劑。 隨著我國合成材料工業(yè)的發(fā)展和應(yīng)用領(lǐng)域的不斷拓展，阻燃劑在化學(xué)建材、電子電器、交通運輸、航天航空、日用家具、室內(nèi)裝飾、衣食住行等各個領(lǐng)域中具有廣闊的市場前景。此外，煤田、油田、森林滅火等領(lǐng)域也促進了我國阻燃、滅火劑生產(chǎn)較快的發(fā)展。我國阻燃劑已發(fā)展成為僅次于增塑劑的第二大高分子材料改性添加劑，目前的生產(chǎn)能力 20 萬 t/a 左 右，年生產(chǎn)量在 15 萬 ～ 17萬 t 之間，年消費量20 萬 t 左右。 我國阻燃劑生產(chǎn)廠 60 余家，能夠生產(chǎn) 50 余種產(chǎn)品，主要為溴磷系列， 三氧化 二 銻 多與他們并用，并且隨著下游市場需求的增加，所以有很好的市場前景。 三 氧化二銻的合成方法簡介 三氧化二銻的生產(chǎn)方法可分為 濕法和火法。 濕法主要是三氧化二銻的水解法和氨解法?；鸱ㄓ挚煞譃橹苯臃ê烷g接法，直接法是利用有害雜質(zhì)很低的硫化精礦作為原料，通過直接氧化揮發(fā)生產(chǎn)符合要求的產(chǎn)品。間接法是用高品位的金屬銻作為原料，通過熔化，氧化揮發(fā)，冷卻，升華等步驟獲得純凈的產(chǎn)品。間接法 4 的銻白 爐分為自熱爐及外熱爐兩種，自熱爐是利用銻液本身氧化放出的熱量維持銻液的作業(yè)溫度；而外熱爐是靠外供熱源保證過程的正常進行。工業(yè)上用的最多的是氨解法和直接法。 直接法（輝銻礦法） 將粉碎的輝銻 礦 精礦與焦碳以重量比為 7： 1 的比例混合均勻，置于沸騰焙燒爐（或反射爐）內(nèi)，于 1000℃ 左右氧化焙燒，將爐氣冷凝，收集揮發(fā)出的三氧化二銻蒸氣，此時因含較多的雜質(zhì)，需將其轉(zhuǎn)移至還原爐中，在焦碳存在下，用純堿作助熔劑加熱還原成金屬銻。再將其放入氧化爐中用空氣氧化成三氧化二銻（蒸氣），再送入冷卻器冷卻收集。即得三氧 化二銻含量大于 90﹪的成品。 2Sb2S3 + 9O2 → 2Sb2O3 + 6CO2 2Sb2O3 + 3C → 2Sb + CO 4Sb + O2 → 2Sb2O3 間接法 以高品位的金屬銻作為原料，通過熔化，經(jīng)銻白爐氧化揮發(fā)出三氧化二銻蒸汽，三氧化二銻蒸汽再經(jīng)冷卻、升華等步驟最終獲得純凈的產(chǎn)品。間接法的銻白爐分為自熱爐及外熱爐兩種，自熱爐是利用銻液本身氧化放出的熱量維持銻液的作業(yè)溫度；而外熱爐是靠外供熱源保證過程的正常進行。 4Sb + O2 → 2Sb2O3 水解法 將 SbCl3 粉晶溶于無水乙醇中，磁力攪拌 使其 充分溶解后，往溶液中緩慢滴入去離子水，并不斷攪拌即得膠乳狀白色沉淀。然后用水多次傾析，并過濾洗滌，干燥后即得三氧化二銻粉末。 2SbCl3 + H2O → 2Sb2O3 + 6HCl 氨解法 以輝銻礦精礦或粗銻白（銻氧粉）為原料置于反應(yīng)釜內(nèi)，按重量比為 :1的比例加入濃度為 30﹪的鹽酸，攪拌，讓其溶解，生成三氯化銻，過濾后將濾液轉(zhuǎn)入水解槽進行水解。水解過程可在常溫攪拌下實現(xiàn)。水解產(chǎn)物過濾后的 濾餅，由于含有水分和少量雜質(zhì)，洗滌除去雜質(zhì)。由于金屬雜質(zhì)的硝酸鹽溶解度大，且稀硝酸并不會使 Sb 氧化，可用稀硝酸洗滌效果 更好。凈化后的濾餅放入中和槽中用氨水中和，以除 去 Cl 即生成銻白，中和時的堿度應(yīng)控制在 PH＝ 7～ 8。太高時銻會溶解，增大損失。太低則除 Cl不完全。 堿液中和，過濾干燥 即可獲得 5 三氧化二銻含量高于 ﹪的高質(zhì)量銻白。 Sb2O3 + 6HCl → 2SbCl3 + 3H2O SbCl3 + H2O → SbOCl + 2HCl 4SbOCl + H2O → Sb2O32SbOCl + 2HCl 2SbOCl + 2NH3H2O → Sb2O3 + 2NH4Cl + H2O Sb2O32SbOCl + 2NH3H2O → 2Sb2O3 + 2NH4Cl + H2O 2 設(shè) 計任務(wù) 設(shè)計項目：年產(chǎn) 5000 噸三氧化二銻的生產(chǎn)工藝設(shè)計，本工藝過程主要分為七個階段，分別是礦石焙燒、粗銻白反應(yīng)、過濾、水解、中和、洗滌和干燥。本文完成的是第三階段過濾的工藝設(shè)計，確定生產(chǎn)的最佳工藝條件。 已知條件：（ 1）按一年生產(chǎn) 300 天，一天 生產(chǎn) 24 小時分 3 班生產(chǎn)計算 （ 2） 每批反應(yīng)時間 6 小時， 每批過濾時間 50 分鐘 3 原 料及產(chǎn)品的主要技術(shù)規(guī)格 表 1 原 料規(guī)格 主要成分含量 輝銻礦 Sb2S3， % Sb， % 鹽酸 30% 氨水 pH=7~8 鹽酸或硝酸 ∕L 表 2 產(chǎn) 品的主要技術(shù)規(guī)格 零級品 一級品 二級品 色澤 純白 純白 白色略帶微紅 （ Sb2S3）， %≥ 99 98 (PbO)， %≤ （ As 2O3）， %≤ 雜質(zhì)總和， %≤ — 325 目篩余量， %≤ — 100 目余量 — — 全通過 6 4 三 氧化二銻 工藝介紹 目前生產(chǎn)三氧化二銻的方法主要有：直接法、間接法、水解法和氨解法。工業(yè)上主要應(yīng)用的是直接法和氨解法。 生 產(chǎn)方法的選擇 生產(chǎn)三氧化二銻的方法分為干法和濕法。目前國內(nèi)采用較多的是濕法（水解法和氨解法），新近制備三氧化二銻的方法還有等離子體法和膠體沉淀法等。這些方法生產(chǎn)三氧化二銻最大的缺點就是雜質(zhì)含量過高 ,白度低 ,粉末分布不均勻 ,滿足不了精細化生產(chǎn)的要求。 國內(nèi)一般采用火法生產(chǎn)三氧化二銻，俗稱銻白。平均直徑為 1～ 6 微米。顆粒愈大在產(chǎn)品中的分布愈不均勻，化學(xué)活性也愈低。其阻燃效率也低，用量大而成本高。 本設(shè)計 采用氨解法生產(chǎn) ， 產(chǎn)品白度好、純度高。反應(yīng)條件不苛刻，反應(yīng)周期短，能耗低，設(shè)備簡單，并且過量 3NH 可用水吸收或用酸吸收生成銨鹽。 工 藝流程介紹 本文選用氨解法制造氧化銻，其具體的工藝流程分為以下幾步： （ 1）焙燒 銻輝礦在 860℃ 左右進行焙燒為粗銻白 。 （ 2）溶解 輝銻礦焙燒得粗銻白（銻氧粉）為原料置于反應(yīng)釜中，按重量比 ： 1 的比例加入濃度為 30％的鹽酸，攪拌，讓其充分溶解，生成三氧化銻。 （ 3）過濾 過濾（ 2）中的反應(yīng)液，濾液存用。 （ 4）水解 將（ 3）中濾液轉(zhuǎn)入水解槽進行水解，常溫攪拌。注：水解完全的程度取決于水解液中剩余酸度的高低，一般水解產(chǎn)物控制在 Sb2O32SbOCl 階段時，其相應(yīng)母液的酸度為 ～ 。這時大量雜質(zhì)仍留在母液中，水解過程可在常溫下攪拌實現(xiàn)。水解產(chǎn)物過濾后的濾餅，由于含有少量雜質(zhì)，可用 或 （由于金屬雜質(zhì)的硝酸鹽溶解度大，且稀硝酸不會使Sb3+氧化，效果更好）。 7 (5)中和 凈化后的濾餅放入中和槽，以除 Clˉ即生成銻白，中和時的堿度控制在PH=7～ 8，太高銻溶解，增大損失，太低則除 Clˉ不完全。 中和時，用堿液 (PH=7～ 8)調(diào)，在常溫下攪拌進行，當(dāng) PH穩(wěn)定到 8 時，中和即完成。 （ 6）洗滌 （ 7）干燥中和過濾后的產(chǎn)品含濕量為 40％左右，在干燥箱 100～ 150％溫度下烘干兩小時，即可獲得 ％ Sb2O3 高質(zhì)量銻白。 （ 8）粉碎 干燥好的產(chǎn)品轉(zhuǎn)入粉 碎機粉碎至理想粒度既得最終產(chǎn)品。 簡單 工藝 流程圖： 輝銻礦 鹽酸
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