【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 化鉀， 10ml冰乙酸溶于 250300ml水中。 ③爐溫： 1150177。 5oC ?將爐溫恒定在 1150177。 5oC。 ?加入電解液。 ?在供氣和抽氣的條件下將流量調(diào)節(jié)在 1000ml/min，開(kāi)啟攪拌器，并檢查氣密性。調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)速度，使攪拌子快速旋轉(zhuǎn)，但不可過(guò)快，以免使攪拌子跳動(dòng)打壞鉑電極。 ?準(zhǔn)確稱取規(guī)定粒度煤樣，于瓷舟中鋪平， 蓋一層薄 WO3。將瓷舟放在儀器的石英舟內(nèi)，按照儀器的提示符進(jìn)行操作。 （ 3）計(jì)算結(jié)果： St,ad—空氣干燥煤樣中全硫含量， % m1—庫(kù)侖積分器顯示值， mg； m—煤樣質(zhì)量， mg St,ad= m1/m 100% 注意事項(xiàng)： ：先將溴化鉀和碘化鉀溶于水中，最后再加入 10ml冰乙酸，以防冰乙酸過(guò)早加入，造成大量揮發(fā)。 ，應(yīng)保持系統(tǒng) 氣路暢通 。燃燒管進(jìn)出口連接管應(yīng)使用耐溫的 硅橡膠管 ，各吸收管和電磁泵之間的連接管也應(yīng)使用優(yōu)質(zhì)細(xì)口徑的乳膠管，以 發(fā)粘、老化的乳膠管應(yīng)及時(shí)更換 ；在燃燒管出口端的 硅酸鋁棉也應(yīng)定期更換 ，防止在其上黏附三氧化鎢粉末及未燃盡的煤粉 。 淡黃色 ， pH值應(yīng)該在 1~2之間。當(dāng)電解次數(shù)增多，電解液酸度增大， 當(dāng) pH小于 1或呈深黃色時(shí)，就要及時(shí)更換 。電解液的酸度增加，導(dǎo)致測(cè)硫結(jié)果偏低。 鉑電極及玻璃熔板應(yīng)保持清潔。 在測(cè)定煤樣時(shí)，要求 電解池保持完全密封 ，并要防止電解液倒吸。 ，宜先用 廢煤樣測(cè)定 （不計(jì)結(jié)果），以 消除電解液存放過(guò)程中產(chǎn)生的碘與溴， 以免測(cè)定結(jié)果偏低。 六、煤的發(fā)熱量測(cè)定 煤的發(fā)熱量 煤的發(fā)熱量 的測(cè)定適用于泥炭、褐煤、煙煤、無(wú)煙煤、焦炭、碳質(zhì)頁(yè)巖等固體礦物燃料及水煤漿。 所謂發(fā)熱量，是指單位質(zhì)量的燃料完全燃燒時(shí)產(chǎn)生的熱量。測(cè)量結(jié)果以（ MJ/kg）或（ J/g）表示。我國(guó)以前一直采用卡（ cal）來(lái)表示，其與焦耳之間的換算如下： 1卡 = 發(fā)熱量的表示方法： 彈筒發(fā)熱量（ Qb） ：指熱量計(jì)實(shí)測(cè)產(chǎn)生的熱量，包括煤炭燃燒生成二氧化碳；氫燃燒生成水汽，冷卻后凝結(jié)成水；煤中硫在高壓氧氣下燃燒 生成三氧化硫，少量氮轉(zhuǎn)化為氮氧化物，他們?nèi)苡谒闪蛩岷拖跛帷? 高位發(fā)熱量（ Qgr） ：為彈筒發(fā)熱量減去硫酸與二氧化硫生成熱之差及硝酸的生成熱。 低位發(fā)熱量（ Q） ：將高位發(fā)熱量減去水（煤中原有的水和煤中的氫燃燒生成的水）的汽化熱。 （一）測(cè)定步驟 （ 1）準(zhǔn)確稱取粒度小于 ， （稱準(zhǔn)至）于燃燒皿中。 （ 2）取一段已知質(zhì)量的點(diǎn)火絲，把兩端分別接在兩個(gè)電極柱上，注意 保持良好接觸性。 （ 3）往氧彈中加入 10ml蒸餾水，擰緊彈蓋，緩緩充入~，充氧時(shí)間不得少于 15s；如果不小心充氧壓力超過(guò) ，停止試驗(yàn)，放掉氧氣，重新充氧至 下。當(dāng)鋼瓶中氧氣壓力降到 ，充氧時(shí)間應(yīng)酌量延長(zhǎng) ，壓力降到 ，應(yīng) 更換 新的鋼瓶氧氣。 （ 4）將氧彈放入內(nèi)筒中按照儀器提示符進(jìn)行試驗(yàn)，打印結(jié)果。 （ 5）試驗(yàn)結(jié)束后，放出燃燒廢氣，打開(kāi)氧彈仔細(xì)觀察彈筒和燃燒皿內(nèi)部，如果有試驗(yàn) 燃燒不完全 的跡象或有 炭黑存在， 試驗(yàn)應(yīng) 作廢。 煤的發(fā)熱量測(cè)定 計(jì)算結(jié)果： 空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量： Q gr,ad=Qb,ad(,ad+αQb,ad) Qgr,ad—空氣干燥煤樣的恒容高位發(fā)熱量（ J/g）； Qb,ad—空氣干燥煤樣的彈筒發(fā)熱量（ J/g）； Sb,ad—由彈筒洗液測(cè)得的煤的含硫量（ %）；當(dāng)全硫含量低于 %時(shí)，或發(fā)熱量大于 ，用全硫 St,ad代替。 —空氣干燥煤樣中每 %硫的校正值，單位為焦耳。 α—硝酸校正系數(shù)：當(dāng) Qb≤， α= 當(dāng) ≤ Qb≤， α= 當(dāng) Qb＞ ， α= 煤或水煤漿干燥試樣的恒容低位發(fā)熱量 : Q ,v,ar=(Qgr,v,ad206Had) （ 100Mt） /（ 100Mad） 23Mt Q,v,ar—煤的收到基恒容低位發(fā)熱量（ J/g）； Qgr,v,ad—煤的空氣干燥基恒容高位發(fā)熱量（ J/g）； Mt—煤的收到基全水分或水煤漿的水分（ %）； Mad—煤的空氣干燥基水分（ %）； Had—煤的空氣干燥基氫含量（ %）； 注意事項(xiàng)： 1。通常熱容量標(biāo)定的有效期為 3個(gè)月 ，但有如下情況發(fā)生時(shí)應(yīng)立即重新標(biāo)定儀器的熱容量： （ 1）測(cè)定發(fā)熱量時(shí)的內(nèi)筒水溫與熱容量標(biāo)定時(shí)的平均內(nèi)筒水溫相差５ oC以上時(shí)； （ 2） 更換量熱溫度計(jì) ； （ 3） 更換氧彈的較大部件 ，如氧彈蓋、連接環(huán)等； （ 4）熱量計(jì)經(jīng)過(guò) 較大的搬動(dòng) ； （ 5） 水變渾濁 。 ２。 遇到難燃煤應(yīng)采取什么措施？遇到易噴濺的煤采取什么措施？ （ 1）遇到 難燃煤 （高灰低熱值）時(shí)，可用 石棉絨 做襯墊；如還不能完全燃燒可提高充氧 壓力至 ，或用已知質(zhì)量和熱值的 擦鏡紙 包裹稱好的試樣并用手壓緊，然后讓放入燃燒皿中。 （ 2）對(duì)于 易噴濺的煤 ，棉線或點(diǎn)火絲應(yīng)和煤樣保持一微小的距離 （約 1~2mm）， 或 壓餅 ，切成 3mm的塊，或用 擦鏡紙包緊 后再進(jìn)行測(cè)試。 ？ 如果發(fā)現(xiàn) 氧彈漏氣 （充氧后的氧彈全部浸在水中，不斷有氣泡產(chǎn)生），則必須 修理好 再使用，防止試驗(yàn)過(guò)程中氧彈崩離；若充氧時(shí)不慎，充入的氧氣壓力過(guò)大 （超過(guò)），不得進(jìn)行下一步的燃燒試驗(yàn)，此時(shí)應(yīng)釋放氧氣， 重新充氧 到 。在做試驗(yàn)的過(guò)程中，點(diǎn)火后的最初 20s內(nèi)部要把身體的任何部位伸到熱量計(jì)的上方，以免點(diǎn)火瞬間發(fā)生氧彈沖出熱量計(jì)的事故；使用氧氣也要注意安全，氧氣瓶口不得 沾有油污及其他易燃物， 氧氣瓶附近還 不得有明火 。 七、焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度的測(cè)定 GB/T40002023 主要內(nèi)容 ? 1 概況 ? 2 關(guān)于“焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法”的試驗(yàn)原理 ? 3 試驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù) ? 4 標(biāo)準(zhǔn)方法與應(yīng)用 ? 5 焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度實(shí)驗(yàn)中注意事項(xiàng) ? 6 最新標(biāo)準(zhǔn)與舊標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比 ? 多年來(lái)，冶金科研工作者對(duì)冶金焦炭的試驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，冶金焦炭在高爐冶金過(guò)程中，它的反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度與冶煉過(guò)程有著密切的關(guān)系，同時(shí)冶金焦炭的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度這兩個(gè)指標(biāo)對(duì)于高爐冶煉過(guò)程有重要意義。 ? 最早日本的鋼鐵公司提出冶金焦炭的試驗(yàn)方法，試驗(yàn)所獲得的反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度指標(biāo)，用于指導(dǎo)生產(chǎn)取得良好結(jié)果。隨后被許多科研單位和冶金企業(yè)采用。 ? 我國(guó)于 1983年引用該方法 ， 結(jié)合我國(guó)情況通過(guò)試驗(yàn)研究制定了 GB/T400083”焦炭反應(yīng)性與反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法 ” 。 到 1996年 ， 一些使用單位反映該方法的制樣要求比較高 （ 手工制樣 ） ， 操作比較麻煩 ， 費(fèi)工費(fèi)時(shí) 。 于是由首鋼負(fù)責(zé)改進(jìn)試驗(yàn) ， 確定制樣改用顎式破碎機(jī)破碎的方法制取試樣 ， 擬定了GB/T40001996標(biāo)準(zhǔn) 。 到了 2023年又由本鋼及冶金工業(yè)信息標(biāo)準(zhǔn)研究院起草修訂 ， 這次修訂主要是把焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度列入 GB/T19962023“ 冶金焦炭 ” 標(biāo)準(zhǔn) 。 到了 2023年 ， 又有一些單位反映單純的破碎機(jī)制樣對(duì)誤差影響很大 ， 而且試樣粒度的范圍也偏大 。 于是由中國(guó)鋼鐵工業(yè)協(xié)會(huì)提出 ， 由武漢鋼鐵公司 ， 首鋼總公司等 4家單位起草修訂了 GB/T40002023來(lái)代替原有的 GB/T40001996。 此新標(biāo)準(zhǔn)把制樣方法修訂為顎破與手工修整相結(jié)合的制樣方法 。 還縮小了焦炭試樣的粒度控制范圍 。 目前 GB/T40002023是最新版本 。 2. 關(guān)于“焦炭反應(yīng)性及反應(yīng)后強(qiáng)度試驗(yàn)方法”的試驗(yàn)原理 ? 焦炭是高爐煉鐵的重要供熱燃料和還原劑，在高爐料柱的重壓下，要求焦炭必須具有一定的強(qiáng)度（包括冷態(tài)和熱態(tài)）用以支撐料柱的壓力和透氣性。同時(shí)又具有一定的反應(yīng)性。焦炭燃燒后生成 CO2，當(dāng)其上升時(shí)，與未熱的焦炭相遇發(fā)生反應(yīng)： CO 2+C=2CO,即生成了使鐵礦石還原的還原劑。此外在高溫下焦炭也能直接與鐵礦石發(fā)生還原反應(yīng)。 ? 大型高爐和中 、 小型高爐對(duì)焦炭的反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度要求有所不同，所以在冶金焦炭的技術(shù)指標(biāo)中焦炭反應(yīng)性和反應(yīng)后強(qiáng)度訂為兩級(jí)是比較適合的。 ? 焦炭反應(yīng)性 ：指粒度為 23mm~25mm的焦炭在 1100177。 5℃與二氧化碳反應(yīng) 2h后，焦炭損失的百分?jǐn)?shù)，以 CRI%表示。 ? 焦炭反應(yīng)后強(qiáng)度 ：反應(yīng)后的焦炭，全部經(jīng) “I”型轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn) 600轉(zhuǎn)后（ 20轉(zhuǎn) /分），大于 10mm粒度焦炭占反應(yīng)后焦炭重量的百分?jǐn)?shù)，以 CSR%表示。 3. 試驗(yàn)儀器設(shè)備與操作技術(shù) ? 圖 1 ? 1 高鋁外絲管 2 鐵鉻鋁爐絲 4 輕質(zhì)高鋁磚 ? 5 爐殼 6 腳輪 7 爐蓋 8 絕緣子 ， 爐體結(jié)構(gòu)如圖 1所示 爐膛內(nèi)徑 140mm，外徑 160mm，