試談貝諾酯的全面質(zhì)量檢查(編輯修改稿)
2025-03-17 15:54 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 甲烷 甲醇 100ml ? 對照品溶液③：取對乙酰氨基酚 100ml容量瓶中 加三氯甲烷 甲醇 100ml ? 操作：照薄層色譜法試驗，展開，晾干，置紫外光燈（ 254nm）下檢視。 ? 結(jié)果判斷 （ 1） 供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點不得多于 4個，與對照溶液③相同位置上所顯的斑點比較，不得更深；（ 2）如顯其他雜質(zhì)斑點，高于主斑點的雜質(zhì)斑點，與對照溶液①所顯的主斑點比較，其他雜質(zhì)斑點與對照溶液②所顯的主斑點比較，均不得更深。 ? 干燥失重 取本品，在 105℃ 干燥至恒重，減失重量不得過 ％（附錄 Ⅷ L ）。 ? 操作：取本品約 ，置與供試品同樣條件下干燥至恒重的扁形稱量瓶中，精密稱定，除另有規(guī)定外，在 105℃ 干燥至恒重。 ? 計算： ? 注： W0為稱量瓶恒重； W1為干燥前供試品與稱量瓶的重量； W2為干燥后供試品與稱量瓶的恒重。 ? 結(jié)果判斷：干燥失重的數(shù)值小于或等于限度，則為符合規(guī)定，反之，不符合規(guī)定。 ? 熾灼殘渣 取本品 ，依法檢查（附錄 Ⅷ N ），遺留殘渣不得過 ％。 ? 操作：取本品 ，置已熾灼至恒重的坩堝中 ,精密稱定 ,緩緩熾灼至完全炭化，放冷；除另有規(guī)定外，加硫酸～ 1ml使?jié)駶櫍蜏丶訜嶂亮蛩嵴魵獬M后，在 700～800℃ 熾灼使完全灰化，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱定后，再在 700～ 800℃ 熾灼至恒重，即得。 ? 計算： ? 注： W0為坩堝的恒重； W1為熾灼前供試品與坩堝的重量；W2為熾灼后殘渣與坩堝的恒重。 ? 結(jié)果判斷：熾灼殘渣的數(shù)值小于或等于限度，則符合規(guī)定；反之，則不符合規(guī)定。 ? 重金屬 取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄 ⅧH 第二法），含重金屬不得過百萬分之十。 ? 原理：重金屬可能與芳環(huán)或雜環(huán)形成較牢固的價鍵，需先將供試品熾灼破壞后，殘渣加硝酸進一步破壞、處理，再按第一法進行檢查。 ? 供試品溶液：取熾灼殘渣項下的殘渣，加硝酸 ，蒸干，至氧化蒸氣除盡后，放冷，在 500~600℃ 熾灼使完全灰化，放冷，加鹽酸 2ml，置水浴上蒸干后加水 15ml，低價氨試液至對酚酞指示液顯中性，再加醋酸鹽緩沖液 2ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加水稀釋至 25ml，加硫代乙酰胺 2ml。 ? 對照品溶液：另取配制供試品溶液的試劑，置瓷皿中蒸干后，加醋酸鹽緩沖液 2ml與水 15ml，微熱溶解后，移至納氏比色管中，加標準鉛溶液一定量，加水稀釋至 25ml ，加硫代乙酰胺 2ml 。 ? 結(jié)果判斷：搖勻后，放置 2分鐘，同置白色背景上，從上向下觀察，供試品溶液所顯顏色淺于對照品溶液，則為符合規(guī)定；反之，則不符合規(guī)定。 【 含量測定 】 ? 取本品適量，精密稱定，加無水乙醇溶解并定量稀釋制成每 1ml中約含 的溶液，照紫外 可見分光光度法（附錄 Ⅳ A ），在240nm的波長處測定吸光度；另取貝諾酯對照品，精密稱定，同法測定，計算，即得。 ? 供試品溶液：取本品 500ml的容量瓶中，加無水
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