(7_岳新斌)土壤環(huán)境監(jiān)測有機(jī)項(xiàng)目(編輯修改稿)
2025-03-13 12:07 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 量準(zhǔn)確，操作規(guī)范（ 1分）。 2 樣品在保存期內(nèi)完成提?。?2分）。 3 按技術(shù)要求規(guī)定選擇提取方法（ 3分）。（本次規(guī)定索式提取或者加壓流體萃?。? 4 如使用索氏提取，樣品使用硅藻土均勻分散，使用石油醚 丙酮（ 1：1）提取， 浸提溶劑注入一次虹吸的量使樣品完全浸沒 ，以每小時(shí)不小于 4次（最多 15min完成一次回流）回流速度。（ 6分） 5 如使用加壓流體提取，樣品使用硅藻土分散和脫水， 正已烷 丙酮（ 1：1） 提取，按照標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定提取溫度、壓力和靜態(tài)提取時(shí)間。（ 6分） 34 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 處理 6 如采用氮吹濃縮法， 氮?dú)饬魉俨灰诉^快 （溶劑表面有氣流波動(dòng)，避免液面形成氣渦），溫度不宜過高。 (4分 ) 如采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法，加熱溫度根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)合理選取，不宜過高，確保濃縮過程不出現(xiàn)暴沸，旋蒸速度也不宜過快，盡量保證溶液蒸汽的高度不超過冷凝管整體高度的 1/3。 7 如采用濃硫酸凈化， 酸加入量不超過提取液體積的十分之一 ，慢慢振搖，不斷放氣，防止發(fā)熱爆炸。石油醚提取液用硫酸鈉水溶液洗成中性（一般 2次～ 4次）。（ 3分）如采用柱層析凈化，按照標(biāo)準(zhǔn)方法操作。 8 樣品提取液使用 無水硫酸鈉脫水 （ 2分）。 9 樣品轉(zhuǎn)移、定容過程無損失，無交叉污染（ 3分）。 10 完成提取的樣品溶液應(yīng)在保存期（ 40d）內(nèi)完成測試（ 2分）。 35 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 過程 1 儀器參數(shù)條件 (進(jìn)樣口，柱溫，檢測器 )選擇合適（ 2分）。 靈敏度、檢出限滿足方法要求（ 2分）。 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線采用一次線性曲線擬合（ 2分），至少包含 5個(gè)濃度點(diǎn)（ 2分），相關(guān)系數(shù)不低于 （ 2分）。 3 依次測定標(biāo)準(zhǔn)曲線、 空白和質(zhì)控樣 ，測定結(jié)果滿足相關(guān)要求后方可進(jìn)行樣品測定（ 5分）。 每批樣品至少 2個(gè)空白實(shí)驗(yàn) ，空白結(jié)果低于方法檢出限（ 5分）。 每批樣品至少 10%平行樣品測試，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差滿足方法要求（ 5分）。 每批樣品至少 10%土壤有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或?qū)嶋H樣品加標(biāo) ，有證物質(zhì)結(jié)果滿足規(guī)定的要求，各組分的回收率在 60%～ 120%之間（ 3分）。 36 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 過程 3 每 20 個(gè)樣品或每批次（少于 20 個(gè)樣品 /批）須用校準(zhǔn)曲線的中間濃度點(diǎn)進(jìn)行 1 次連續(xù)校準(zhǔn)。 連續(xù)校準(zhǔn)的相對(duì)誤差應(yīng) ≤20% ，否則應(yīng)查找原因，或重新繪制校準(zhǔn)曲線（ 5分）。 4 樣品濃度超出曲線范圍須進(jìn)行逐級(jí)稀釋（ 2分）。 5 測試過程能發(fā)現(xiàn)問題（ 2分）并及時(shí)采取有效措施解決問題（ 3分），如進(jìn)樣口惰性檢查等。 與記錄 1 及時(shí)處理測試數(shù)據(jù)（ 2分），按技術(shù)要求和標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行數(shù)值修約（ 2分），結(jié)果計(jì)算正確（ 2分）。 2 及時(shí)規(guī)范填寫定容體積（ 1分）、稀釋過程（ 1分）、儀器參數(shù)（ 1分）、稱量（ 1分）、測試數(shù)據(jù)記錄（ 1分）和儀器使用記錄等（ 1分）。 3 測試結(jié)果異常樣品應(yīng)查找原因并采取復(fù)測、質(zhì)譜輔助定性等措施及時(shí)解決（ 3分）。 37 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 、儀器設(shè)備與試劑 1 該項(xiàng)目監(jiān)測人員持證上崗（ 2分）； 并按要求報(bào)總站備案（ 2分）。 2 使用備案儀器（ 1分）； 使用記錄填寫及時(shí)規(guī)范（ 1分）； 氣相色譜 質(zhì)譜儀、天平等定量儀器按要求檢定 /校準(zhǔn)合格且在有效期內(nèi)（ 2分）； 并規(guī)范張貼檢定標(biāo)簽（ 1分）； 儀器性能和狀態(tài)穩(wěn)定，滿足測試要求（ 1分）。 3 各類標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)在有效期內(nèi)使用（ 5分）。 38 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 1 稱量前進(jìn)行天平水平調(diào)節(jié)（ 1分）；冷凍干燥樣使用稱量紙稱量，鮮樣去除異物并混勻后使用陶瓷或玻璃器皿稱量（ 1分）；稱量準(zhǔn)確，操作規(guī)范（ 1分）。 2 樣品在保存期內(nèi)完成提取 （ 1分），按技術(shù)要求規(guī)定選擇提取方法（ 1分）。 3 樣品提取前應(yīng)加入 替代物 （ 2分）。 4 如使用索氏提取，樣品用適量 無水硫酸鈉研磨 均化成流沙狀（ 2分）；按方法規(guī)定選擇提取溶劑（ 2分）。 如使用加壓流體提取，樣品用適宜的粒狀 硅藻土 研磨均勻（ 2分）；按方法規(guī)定選擇提取溶劑（ 2分）。 39 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 處理 5 如使用索氏提取注意檢漏（檢查提取液液面）， 浸提溶劑注入一次虹吸的量使樣品完全浸沒 ，以每小時(shí)不小于 4次（最多 15min完成一次回流）的回流速度提取 16 h~18 h。 如使用加壓流體提取，按照標(biāo)準(zhǔn)方法設(shè)定提取溫度、壓力和靜態(tài)提取時(shí)間。 6 樣品提取液使用無水硫酸鈉脫水。 7 如采用氮吹濃縮法，氮?dú)饬魉俨灰诉^快（ 溶劑表面有氣流波動(dòng)，避免液面形成氣渦 ），溫度不宜過高。 如采用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮法，加熱溫度根據(jù)溶劑的沸點(diǎn)合理選取，不宜過高，確保濃縮過程不出現(xiàn)暴沸， 旋蒸速度也不宜過快 ，盡量保證溶液蒸汽的高度不超過冷凝管整體高度的 1/3。 40 檢查項(xiàng)目 內(nèi)容 處理 8 按照標(biāo)準(zhǔn)方法規(guī)定的凈化方式對(duì)提取液進(jìn)行凈化；如果提取液顏色較淺，可以不需凈化。 9 經(jīng)凈化濃縮的樣品溶液加入 內(nèi)標(biāo) 后在保存期內(nèi)完成分析。 試過程 1 查儀器自動(dòng)或手動(dòng)調(diào)諧報(bào)告是否正常（ 1分）；分析前用 十氟三苯基膦（ DFTPP） 控制儀器性能（ 1分）。 2 儀器參數(shù)條件 (進(jìn)樣口溫度、柱溫、離子源溫度、定量離子和輔助離子 )根據(jù)方法選擇合適（ 1分）
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