【文章內(nèi)容簡介】 量的水樣進(jìn)行測定。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 思考題 在測定高錳酸鹽指數(shù)時要注意什么物質(zhì)對測定的影響，如何消除該物質(zhì)對測定結(jié)果的影響？ 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 試驗五 氨氮的測定 氨氮的測定方法，通常有納氏比色法、苯酚 次氯酸鹽（或水楊酸 次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡便、靈敏等特點，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚 次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對水樣進(jìn)行預(yù)處理和具測量范圍寬等優(yōu)點。氨氮含量較高時，可采用蒸餾 酸滴定法。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 目的： 1. 掌握納氏試劑法測定氨氮的原理，預(yù)處理方法和測定方法。 2. 熟悉分光光度計的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 原理 氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。在強(qiáng)堿性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應(yīng) 生成棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長 410—425nm 范圍內(nèi)測其吸光度，計算其含量。 本法最低檢出濃度為 ，測定上限為 2mg/L ? 儀器 1. 分光光度計 2. 50ml比色管 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 試劑 2. 1mol/L 鹽酸溶液。 3. 1mol/L 氫氧化納溶液。 4. 納氏試劑 5. 酒石酸鉀鈉溶液 6. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液 7. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 8. 10%（ m/V）硫酸鋅溶液 9. 25%氫氧化鈉溶液 10. 硫酸， ρ=。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 步驟 取 100mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入 1mL10%硫酸鋅溶液和 — ％氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié) pH值，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無氨水充分洗滌過的中速濾紙過濾，棄去初濾液 20mL。 對工業(yè)廢水，可采取蒸餾預(yù)處理。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 吸取 0、 、 、 、 、 和 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于 50mL 比色管中，加水至標(biāo)線，加 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長 420nm 處，用光程 20mm 比色皿，以水為參比，測定吸光度。由測得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 分取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮含量不超過）， 加入 50mL 比色管中，稀釋至標(biāo)線，加 1mL 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻，再加 納氏試劑 ：以無氨水代替水樣，作全程序空白測定。 ，檢驗測定結(jié)果。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 計算： 由水樣測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（ mg）。 氨氮（ N， mg/L） = m 1000/ V 式中： m—— 由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（ mg）； V—— 水樣體積（ mL）。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 注意事項 1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對顯色反應(yīng)的靈敏度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。 2. 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時注意用無氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避 免實驗室空氣中氨的沾污。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 思考題 ？ ？如何配制？ 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 實驗六 亞硝酸鹽氮的測定 亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 目的 1. 掌握亞硝酸鹽氮的測定原理，預(yù)處理方法和測定方法。 2. 熟悉分光光度計的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 原理 在 pH2.～ ，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與鹽酸 α－萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料，在波長 540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。 本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測定，最低檢出濃度為 ；測定上限為 。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 儀器 1. 分光光度計 2. 50ml比色管 ? 試劑 ： 1. 對氨基苯磺酸溶液 2. 鹽酸 α－萘胺溶液 3. 醋酸鈉溶液 4 . 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 氫氧化鋁懸浮液 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 步驟 1. 預(yù)處理 水樣如有顏色或懸浮物，可向每 100ml水中加入 2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過濾棄去 25ml初濾液。 2. 取調(diào)節(jié)為中性的 50毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用水稀釋至標(biāo)線。 3. 在一組 7支 50ml的比色管中，分別加入 0、 、 、 、 、 ，用水稀至標(biāo)線。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 4. 向標(biāo)準(zhǔn)管和水樣中分別加入 ，密塞混勻。靜置 2～ 8min后，各加 1ml醋酸溶液及 1ml鹽酸 α－萘胺溶液，混勻，放置 30min后，在 2h內(nèi)，于波長520nm處，用光程長 10mm的比色皿，以水為參比，測量吸光度。 5. 以蒸餾水代替水樣，做空白試驗。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 計算 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 注意事項 ： 1. 顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。 2. 測得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否則水樣要預(yù)先進(jìn)行稀釋。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 實驗六 硝酸鹽氮的測定 ? 目的 掌握酚二磺酸分光光度法測定水中硝酸鹽氮的原理和方法。 ? 原理 硝酸鹽在無水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)行定量測定。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 儀器 1. 瓷蒸發(fā)皿： 75～ 100ml容量。 2. 具塞比色管： 50ml。 ：適用于測量波長 410nm，并配有光程 10mm和 30mm的比色皿。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 試劑 ： 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說明外，均為分析純試劑，實驗中所用的水，均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。 1. 發(fā)煙硫酸 (H2SO4SO3) 2. 酚二磺酸 (C6H3(OH)(SO3H)2)。 3. 氨水 (NH3H 2O) 4. 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 硫酸銀溶液 6. EDTA二鈉溶液 7. 氫氧化鋁懸浮液 8. 高錳酸鉀溶液 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院 周安文 ? 步驟 ： 1．校準(zhǔn)曲線的繪制 分別取硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液 、 、 、 、 50ml比色管中，加 3ml氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長 410nm處，以水為參比，測量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海南大學(xué)環(huán)境與植物保護(hù)學(xué)院