實驗室管理制度及基礎操作規(guī)范-sam(編輯修改稿)
2025-03-12 14:58 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 管，使其與玻璃珠之間形成一條縫隙，從而放出溶液。注意不能捏玻璃珠下方的膠皮管，以免當松手時空氣進入而形成氣泡，也不要用力捏壓玻璃珠，容易使玻璃珠上下游走。 ? 滴定時出口管尖處不得有懸液，滴定時滴定管下端伸入瓶口約 1cm，滴定結(jié)束時出口管嘴上懸液應用三角瓶內(nèi)壁沾下。 讀數(shù)： 可將滴定管夾在滴定架上，也可從管架上取下，用手拿著滴定管上部無刻度處，兩種方法均需使管保持垂直，必須注意初讀與終讀應采用同一種讀數(shù)方法。 ? 每次滴定最好都從讀數(shù) 。 ? 無色溶液： 視線與溶液彎液面的最低點在同一水平線上。 ? 有色溶液： 讀取液面兩側(cè)的最高點。 化學分析分為 定性 和 定量 分析兩種 ? 定性分析 是測未知物質(zhì)及組成的元素 ? 定量分析 是進一步測出物質(zhì)所含某些元素的量。 由于飲料制品的成分已被人了解，所以 定量分析 在我們產(chǎn)品中占有重要地位。定量分析中最長采用的是重量分析、容量分析、比色分析。 24 重量分析 ? 揮發(fā)法： 利用加熱或其它方法使測試樣中被測成分揮發(fā)逸出，再計算試樣中被測成分的含量。 ? 萃取法： 利用溶劑將被測定成分從試樣中萃取出來，然后將溶劑蒸發(fā)出去，干燥后稱取萃取物的質(zhì)量，即可計算出試樣中被測成分的含量。 ? 沉淀法： 將被測成分以難溶性化合物沉淀下來，經(jīng)洗滌、干燥等手段得到固定物質(zhì)再稱其重量，從而計算被測成分的含量。 25 容量分析： 以被檢驗的物質(zhì)在參加化學反應時所消耗的已知標準滴定溶液的體積為基礎，來計算該物質(zhì)的量稱為容量法。 ? 中和法： 利用酸堿中和反應進行測定的方法。 ? 沉淀法： 利用沉淀反應進行測定的方法。 ? 氧化還原法： 利用氧化還原反應進行測定的方法。 比色分析： 待測元素的離子本身具有顏色，或向被測溶液加入某種試劑溶液后能生成鮮明的顏色，顏色的深淺與待測離子的濃度存在數(shù)學關系。 26 常見試劑的分類： ? 優(yōu)級純（ GR） 純度高，可做基準物質(zhì) ? 分析純（ AR） 純度較高，用于一般分析、科研 ? 化學純（ CP） 工業(yè)分析、實驗 ? 實驗試劑（ LR） 用于一般化學實驗 ? 建議不用的級別用 不同顏色的標簽 進行識別。 27 特殊試劑的分類、規(guī)格： ? 基準試劑： 用于標定滴定分析標準溶液的標準參考物質(zhì)。可做為基準物使用，也可精確稱量后直接配制標液。含量在 %，雜質(zhì)含量略低于優(yōu)級純或相當。 ? 生物染色劑： 配制微生物標本的染色液， BS。 ? 生化試劑： 配制生物化學檢驗試劑， BR。 ? 光、色譜純試劑、指示劑、緩沖試劑等， SP、 GC、 ind。 28 29 使用注意事項 不同的分析方法對試劑有不同的要求，因不同等級的試劑價格往往相差很遠，純度越高價格越貴。不同等級試劑選擇不當，會造成資金浪費或影響化驗結(jié)果。 化驗員應熟知試劑的性質(zhì)（如市售酸堿的濃度，試劑在水中的溶解度，有機溶劑的沸點、燃點，試劑的腐蝕性、毒性、爆炸性等）。 保護包裝瓶上的標識，分裝或配制試劑后應立即粘標簽。決不可在瓶中裝與標簽不符的物質(zhì)。無標簽的試劑可取小樣檢定，不能用的要慎重處理，不應亂倒。 ?一般溶液的標識： 溶液名稱、溶液濃度、配置人、配置日期。 ?標準溶液的標識： 標準溶液名稱、濃度、標定人、標定日期、有效期。 取樣： 固體用潔凈藥勺從試劑瓶中取出，決不可用手抓??；液體可用潔凈量筒倒取，不要用吸管伸入原瓶試劑吸??；取出的試劑不可倒回原瓶。 打開易揮發(fā)試劑時，不可把瓶口對準自己臉部或別人?；瘜W試劑不可舌頭品嘗，一般不能作為藥用或食用。 不可用鼻子對準試劑瓶猛吸氣，用手在試劑瓶上方扇動，聞氣味。 標準溶液濃度： 標準溶液名稱： 標 定 人： 標 定 日 期： 有 效 日 期： 試劑名稱： 試劑濃度： 配 制 人： 配制日期： 標準溶液標識規(guī)定 其它溶液標識規(guī)定 標準滴定溶液制備的一般規(guī)定見 GB6032023。 標準滴定溶液： 精確知道濃度的溶液。 滴定： 將標準 加入到待測元素的溶液中的操作。 標定： 測定標準溶液準確濃度的操作。 配制過程中所需的水必須是 蒸鎦水或純凈水 。 藥品標識 31 誤差是客觀存在的 誤差分類 ： 根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)將誤差分為系統(tǒng)誤差和偶然誤差。 ? 系統(tǒng)誤差： 又稱可測誤差，由化驗操作過程中某些固定原因造成的。 ? 具有單向性 ，即正負、大小都有一定的規(guī)律性，當重復進行實驗分析時會重復出現(xiàn)。 ?若找出原因，即可設法減少到可忽略的程度。 32 系統(tǒng)誤差 產(chǎn)生原因 ?方法：指化驗方法本身造成的誤差。如沉淀的溶解、反應不完全、指示劑終點與化學計量點不符合等。 ?儀器：由于使用的儀器本身不夠精密所造成的。 ?試劑：由于試劑不純或蒸餾水不純，含有被測物或干擾物而引起的誤差。 ?操作：由于化驗人員對分析操作不熟練，對終點顏色敏感性不同、對刻度讀數(shù)不正確等引起。 校正方法： ?采用標準方法與標準樣品進行對照試驗； ?校正儀器減小儀器誤差； ?采用純度高的試劑校正試劑誤差； ?提高人員業(yè)務水平，減少操作誤差。 ? 偶然誤差： 隨機的、不可避免的，呈正態(tài)分布又稱隨機誤差，是由某些難以控制、無法避免的偶然因素造成的，其大小與正負都是不固定的。如操作中溫度、濕度、灰塵等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。 ? 產(chǎn)生原因： 操作中溫度、濕度、灰分等的影響都會引起分析數(shù)值的波動。 ? 減少偶然誤差 應重復多次平行實驗并取平均值 。 ? 過失誤差： 操作人員的粗心大意或未按操作規(guī)程做，可避免。 33 誤差表示方法 ? 準確度： ? 定義： 是指試驗測得值與真實值之間的相符合的程度。準確度的高低常以誤差的大小來衡量。 ? 誤差有兩種表示方法： 絕對誤差、相對誤差 ? 絕對誤差 （ E）＝測得值 (X)－真實值 (T) ? 相對誤差 (E%)＝（測得值－真實值） /真實值 100％ ? 誤差小，表示測得值和真實值接近。測得準確度高。 ? 相對誤差是誤差在真實值中所占百分數(shù)。 34 誤差表示方法 ? 精密度： ? 精密度是指相同條件下， n次重復測定結(jié)果彼此相符合的程度。
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