職業(yè)衛(wèi)生毒物檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)(編輯修改稿)
2025-03-02 22:43 本頁(yè)面
【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 其濃度，以判斷其危險(xiǎn)程度，指導(dǎo)事故的及時(shí)正確處理。 30 32 毒物檢測(cè)規(guī)范、標(biāo)準(zhǔn) 在進(jìn)行職業(yè)衛(wèi)生危害因素檢測(cè)時(shí)，必須按照國(guó)家頒布的相關(guān)規(guī)范和標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行樣品采集、實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)等，沒(méi)有標(biāo)準(zhǔn)方法可采用國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)，國(guó)內(nèi)外均無(wú)標(biāo)準(zhǔn)可采樣國(guó)內(nèi)外公認(rèn)的方法。 GBZ 、 GBZ 15 GBZ 160、 WS/T1996 GB/T17061－ 1997 作業(yè)場(chǎng)所空氣采樣儀器的技術(shù)規(guī)范 GB/T8170 中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)數(shù)值修約規(guī)則 《 工作場(chǎng)所空氣中有毒物質(zhì)監(jiān)測(cè)研究規(guī)范 》 《 生物材料分析方法的研制準(zhǔn)則 》 …… 31 職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)方法的基本要求 1. 應(yīng)該采用科學(xué)、先進(jìn)、可靠、可行的檢驗(yàn)方法。 2. 檢測(cè)方法必須包括采樣方法、樣品預(yù)處理和測(cè)定方法。 3. 應(yīng)滿(mǎn)足工作場(chǎng)所有害因素職業(yè)接觸限值中有害物質(zhì)容許濃度對(duì)檢測(cè)的要求。 4. 方法具有一定的特異性，空氣中常見(jiàn)共存物不干擾測(cè)定或能被消除。 32 檢測(cè)方法的基本要求 （續(xù) 1） 5. 采樣方法應(yīng)符合 GBZ 159的要求，能采集空氣中相應(yīng)存在狀態(tài)的待測(cè)物。 6. 方法性能指標(biāo)應(yīng)符合 《 職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)制定規(guī)范 》 的要求。 7. 空氣中毒物濃度以 mg/m3表示，即在溫度20℃ 、大氣壓 kPa 狀態(tài)下 ， 1立方米空氣中含待測(cè)物的毫克數(shù)。 33 實(shí)驗(yàn)室常用檢測(cè)方法 光譜法 色譜法 質(zhì)譜法 電化學(xué)法 分子光譜 原子光譜 氣相色譜 液相色譜 離子色譜 氣質(zhì) 液質(zhì) ICPMS 極譜法 電位溶出 電位分析法 電導(dǎo)法 34 分子光譜 （分光光度法 ） ? 可見(jiàn)光分光光度法 ? 紫外光分光光度法 ? 紅外光分光光度法 ? 熒光分光光度法 用于無(wú)機(jī)和有機(jī)化合物的測(cè)定 35 原子光譜法 原子吸收光譜法 (AAS) 原子熒光光譜法 (AFS) 原子發(fā)射光譜法 (AES) 主要用于金屬和類(lèi)金屬的測(cè)定 36 色譜法 用于分離和測(cè)定多種陰離子 、 各種化合物 氣相色譜 (GC) 高效液相色譜 ( HPLC) 離子色譜 (IC) 37 電化學(xué)法 用于測(cè)定氟及一些金屬化合物 ， 靈敏度高 ， 精密度取決于儀器性能和操作 。 催化極譜法 電位溶出法 離子選擇電極法 38 33 樣品檢測(cè)定量方法 校準(zhǔn)曲線(xiàn)法 標(biāo)準(zhǔn)加入法 內(nèi)標(biāo)法 39 定量方法： 校準(zhǔn)曲線(xiàn) 標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn) 工作曲線(xiàn) 40 校準(zhǔn)曲線(xiàn)的要求 校準(zhǔn)系列濃度 相關(guān)性 測(cè)量范圍 測(cè)定次數(shù) 41 測(cè)量范圍 線(xiàn)性范圍 測(cè)量范圍 42 定量方法 ： 標(biāo)準(zhǔn)加入法 樣品基體對(duì)測(cè)定有干擾時(shí)，取等量的樣品若干份，其中一份不加標(biāo)，其它分別加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液，制成標(biāo)準(zhǔn)系列，進(jìn)行樣品處理，分別測(cè)定其信號(hào)，各信號(hào)值減去試劑空白信號(hào)值后繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，其延長(zhǎng)線(xiàn)與濃度軸的交點(diǎn)為樣品測(cè)定值。 43 定量方法： 內(nèi)標(biāo)法 在分析試樣中加入已知量的內(nèi)標(biāo)物，同時(shí)測(cè)定內(nèi)標(biāo)物和待測(cè)物的信號(hào)，以信號(hào)比對(duì)濃度比繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，或直接計(jì)算，從而得到待測(cè)物含量。 內(nèi)標(biāo)物要求 44 4 實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)的質(zhì)量保證 ? 檢測(cè)方法的性能指標(biāo) ? 實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制措施 45 41 檢測(cè)方法的性能指標(biāo) ? 精密度 ? 準(zhǔn)確度 ? 靈敏度 ? 檢出限 ? 最低檢出濃度 ? 采樣效率 ? 穿透容量 ? 解吸效率 ? 洗脫或消解效率 ? 樣品穩(wěn)定性 46 精密度 是用同一檢驗(yàn)方法在規(guī)定條件下，對(duì)均勻樣品多次測(cè)定，其結(jié)果的一致性，由檢驗(yàn)方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的偶然誤差決定。精密度 不考慮所獲數(shù)據(jù)與真實(shí)值間的誤差大小， 只表示數(shù)值的離散程度，但它的大小與待測(cè)物的含量水平有關(guān)。 47 精密度試驗(yàn) 選擇測(cè)定范圍內(nèi)高、中、低 3個(gè)濃度，一次同時(shí)測(cè)定 2份以上（批內(nèi)） ，或 3~5天內(nèi)（批間）至少進(jìn)行 6次重復(fù)測(cè)定，計(jì)算測(cè)定結(jié)果的平均值、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ RSD）。 48 靈敏度 國(guó)際純粹與應(yīng)用化學(xué)聯(lián)合會(huì) (IUPAC, International Union of Pure and Applied Chemistry)規(guī)定 ：某種方法在一定條件下的靈敏度是表示被測(cè)物質(zhì)濃度或含量，改變一個(gè)單位時(shí)所引起測(cè)量信號(hào)的變化。 49 原子吸收光譜法的靈敏度 原子吸收光譜法測(cè)定的靈敏度常用 特征濃度（ S）或特征質(zhì)量（ m0）表示，即 產(chǎn)生 1％吸收或 或質(zhì)量。 測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率 (k)，計(jì)算 S或 m0。 50 常用方法的靈敏度 ? 光度法：標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的斜率； ? 離子選擇電極法：在能斯特線(xiàn)性范圍內(nèi)，待測(cè)物每變化 10倍的濃度所引起電位差的值表示方法靈敏度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)上得到每改變 10倍濃度所對(duì)應(yīng)的電位差 (mV)，即為離子選擇電極的靈敏度。 ? 色譜法和其他儀器方法：以單位響應(yīng)值所對(duì)應(yīng)的待測(cè)物含量或濃度來(lái)表示。 51 檢出限、測(cè)定下限 ? 檢出限：是在給定概率為 95％時(shí)，能夠定性區(qū)別于 0的待測(cè)物的最低濃度或含量。 ? 測(cè)定下限：是在給定概率為 95％時(shí)，能夠定量檢測(cè)待測(cè)物的最低濃度或含量。 檢測(cè)方法的檢出限、測(cè)定下限一般采用標(biāo)準(zhǔn)差法、噪聲法和吸光度法測(cè)定計(jì)算。 52 檢出限、測(cè)定下限試驗(yàn) ： 標(biāo)準(zhǔn)差法 在最佳條件下，連續(xù)測(cè)定空白溶液或者接近空白濃度的溶液至少 10次，計(jì)算出標(biāo)準(zhǔn)差 (s)。 ? 空白溶液檢出限 ?空白溶液測(cè)定下限 ? 非空白溶液檢出
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