【文章內(nèi)容簡(jiǎn)介】 溫度對(duì) pH計(jì)緩沖溶液的影響 1. 一、正確使用與保養(yǎng)電極 目前實(shí)驗(yàn)室使用的電極都是復(fù)合電極，使用時(shí)，將電極加液口上所套的橡膠套和下端的橡皮套全取下，以保持電極內(nèi)氯化鉀溶液的液壓差。下面就把電極的使用與維護(hù)簡(jiǎn)單作一介紹： ⒈復(fù)合電極不用時(shí)，可充分浸泡 3M氯化鉀溶液中。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。 ⒉使用前，檢查玻璃電極前端的球泡。正常情況下，電極應(yīng)該透明而無(wú)裂紋；球泡內(nèi)要充滿溶液，不能有氣泡存在。 ⒊測(cè)量濃度較大的溶液時(shí)，盡量縮短測(cè)量時(shí)間，用后仔細(xì)清洗，防止被測(cè)液粘附在電極上而污染電極。 pH計(jì)使用注意事項(xiàng) pH計(jì)使用注意事項(xiàng) ? ⒋ 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干 , 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。 ⒌ 測(cè)量中注意電極的銀 —氯化銀內(nèi)參比電極應(yīng)浸入到球泡內(nèi)氯化物緩沖溶液中，避免電計(jì)顯示部分出現(xiàn)數(shù)字亂跳現(xiàn)象。使用時(shí)，注意將電極輕輕甩幾下。 ⒍ 電極不能用于強(qiáng)酸、強(qiáng)堿或其他腐蝕性溶液。 ⒎嚴(yán)禁在脫水性介質(zhì)如無(wú)水乙醇、重鉻酸鉀等中使用。 ? 8. pH檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、標(biāo)準(zhǔn)液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素 。 ? 9. 注意保護(hù)玻璃膜。 ? 10. pH值測(cè)定由低濃度到高濃度進(jìn)行。 電導(dǎo)儀 ? 測(cè)量原理： ? 在電解質(zhì)的溶液中，帶電的離子在電場(chǎng)的影響下，產(chǎn)生移動(dòng)而傳遞電子，因此，具有導(dǎo)電作用。其導(dǎo)電能力的強(qiáng)弱稱為電導(dǎo)度。 電導(dǎo)儀使用注意事項(xiàng) ? 檢定注意事項(xiàng) ? (1) 測(cè)定時(shí)要注意溫度控制，并進(jìn)行溫度校正。 ? (2) 測(cè)量電導(dǎo)率時(shí)電極表面不得有氣泡，測(cè)量不同水樣時(shí)，每測(cè)一個(gè)水樣之后都要充分沖洗電導(dǎo)池，特別是溶液電導(dǎo)率差別較大時(shí)更須注意沖洗。 ? (3) 電導(dǎo)儀的電器部分的維護(hù)和其他電化學(xué)儀器一樣要防湘、防塵、保持絕緣性能良好。要防止震動(dòng)沖擊、以免發(fā)生線路接觸不良或短路。 ? (4) 使用前要檢變鉑黑是否脫落、破損。 紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì) ? 分光光度法不僅可適用于可見(jiàn)光區(qū)，還可擴(kuò)展到紫外和紅外光區(qū)。物質(zhì)對(duì)光的吸收是比色法和分光光度法的基礎(chǔ)，光的吸收定律 ：朗伯－比爾定律則是定量測(cè)定的依據(jù)。 分光光度法是借助分光光度計(jì)來(lái)測(cè)量一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，然后根據(jù)被測(cè)試液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上求得被測(cè)物質(zhì)的濃度或含量。分光光度法與目視比色法在原理上并不完全一樣。分光光度法是比較有色溶液對(duì)某一波長(zhǎng)光的吸收情況，目視比色法則是比較透過(guò)光的強(qiáng)度。 紫外、可見(jiàn)分光光度計(jì) ? 特點(diǎn) ： ? 靈敏度高 常用來(lái)測(cè)試物質(zhì)含量在 1%～ 10－ 3%的微量組分，甚至可測(cè)定 10－ 4%～ 10－ 5%的痕量組分。 ? 準(zhǔn)確度高 比色法的相對(duì)誤差是 5%～ 10%，分光光度法是2%～ 5%，采用精密的分光光度計(jì)可減少到 1%～ 2%，完全可以滿足微量組分測(cè)定的準(zhǔn)確要求。但對(duì)常量組分，其準(zhǔn)確度比重量法和滴定法要低。 ? 操作簡(jiǎn)便、快速 由于新的靈敏度高、選擇性好的顯色劑和掩蔽劑的出現(xiàn)，?？刹唤?jīng)分離而直接進(jìn)行比色或分光光度法測(cè)定。 ? 應(yīng)用廣泛 幾乎所有的無(wú)機(jī)離子都可直接或間接的用比色或分光光度法測(cè)定。 注意事項(xiàng) ? 儀器工作環(huán)境平穩(wěn) ? 儀器處于工作狀態(tài)時(shí)，電源穩(wěn)定，光源無(wú)抖動(dòng)閃耀現(xiàn)象 ? 配套的吸收池透明光潔，無(wú)劃痕斑點(diǎn)、裂紋，石英吸收池應(yīng)有標(biāo)志 冷原子熒光測(cè)汞儀 ? 儀器主要由激光源、聚光系統(tǒng)、原子光電檢測(cè)器等組成，冷原子熒光測(cè)汞儀屬原子熒光光譜儀類(lèi)的測(cè)汞專(zhuān)用儀器，環(huán)保部門(mén)所用測(cè)汞儀大多屬此類(lèi)。 ? 儀器的原理為低壓汞燈發(fā)出的 光，通過(guò)光透鏡聚焦照射在所產(chǎn)生的汞蒸汽上，基態(tài)汞原子被激發(fā)到高能態(tài)當(dāng)返回基態(tài)時(shí)輻射出熒光，經(jīng)透鏡聚焦于光電倍增管，光電流經(jīng)放大，其模擬信號(hào)可用記錄器記錄峰值，或由微機(jī)處理成數(shù)字?jǐn)?shù)據(jù)。當(dāng)汞濃度很低時(shí)，熒光強(qiáng)度與汞濃度呈線性關(guān)系 。 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有 GB代號(hào)；化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有 HG或 HGB(暫行 )代號(hào) 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 ? 常見(jiàn)試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格。 ? 優(yōu)級(jí)純?yōu)橐患?jí)品，又稱保證試劑，主成分含量高，雜質(zhì)少。用于精確分析和研究工作，有的還可作基準(zhǔn)物質(zhì)。 ? 分析純?yōu)槎?jí)品，質(zhì)量略低于優(yōu)級(jí)純。用于一般分析和科研。 ? 化學(xué)純：為三級(jí)品，質(zhì)量較分析純差，但高于實(shí)驗(yàn)試劑。用于工業(yè)分析及教學(xué)實(shí)驗(yàn)。 ? 實(shí)驗(yàn)試劑：為四級(jí)品，雜質(zhì)含量更多，但比工業(yè)品純度高。主要用于一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)。 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 ? 在環(huán)境樣品分析中一級(jí)品可用于配制標(biāo)淮溶液，二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液，三級(jí)品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的使用和保存原則 ?只出不進(jìn)，量用為出 ?只準(zhǔn)傾出，不準(zhǔn)吸出 ?檢查試劑的有效期 ? 保存 ?一般存放條件：避光、密閉、低溫 ?分類(lèi)擺放 ?劇毒試劑專(zhuān)人保管 、化學(xué)試劑與試液 ? 緩沖液 ? 緩沖溶液是一種能對(duì)溶液的酸度起穩(wěn)定作用的試液 . ? 標(biāo)準(zhǔn)溶液 ? 由所使用的試劑配制的各種元素，離子，化合物或基團(tuán)的已知準(zhǔn)確濃度的溶液稱標(biāo)準(zhǔn)溶液。 ? 廢液 、實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù) ? 重量分析操作技術(shù) 沉淀、過(guò)濾、干燥、灼燒、稱重 ? 容量分析操作技術(shù) 滴定、移液 ? 分光光度分析操作技術(shù) 波長(zhǎng)校正、吸光度校正 ? 儀器分析操作技術(shù) ? 、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 ? ．監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 ? ．實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo) 準(zhǔn)中的一種，它是一項(xiàng)文件，是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng) 分析所作的統(tǒng)一規(guī)定的技術(shù)準(zhǔn)則和各方面共同遵 守的技術(shù)依據(jù)，它必須滿足以下條件： （ 1）按照規(guī)定的程序編寫(xiě)。 （ 2）按照規(guī)定的格式編寫(xiě)。 （ 3）方法的成熟性得到公認(rèn)。通過(guò)協(xié)作試驗(yàn)， 確定了方法的誤差范圍。 （ 4）由權(quán)威機(jī)構(gòu)審批和發(fā)布。 一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法按標(biāo)準(zhǔn)制定的級(jí)別，一般分為五級(jí)： （ 1）國(guó)際級(jí)：如國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ ISO）頒布的標(biāo)準(zhǔn)。 （ 2）國(guó)家級(jí)：如我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)（ GB）。 （ 3）行業(yè)（專(zhuān)業(yè)）或協(xié)會(huì)級(jí)，如我國(guó)環(huán)保部的的部頒標(biāo)準(zhǔn)（ HJ）。 （ 4）公司（企業(yè)）或地方級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。 （ 5）個(gè)別或特殊級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。 我國(guó)的標(biāo)準(zhǔn)分國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、部（專(zhuān)業(yè)）和企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)三個(gè)級(jí)別。 二、分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 標(biāo)準(zhǔn)是標(biāo)準(zhǔn)化活動(dòng)的結(jié)果，標(biāo)準(zhǔn)化工作是一項(xiàng)具有高度政策性、經(jīng)濟(jì)性、技術(shù)性、嚴(yán)密性和連續(xù)性的工作，開(kāi)展這項(xiàng)工作必須建立嚴(yán)密的組織機(jī)構(gòu)。由于這些機(jī)構(gòu)所從事工作的特殊性，要求它們的職能和權(quán)限必須受到標(biāo)準(zhǔn)化條例的約束。 我國(guó)標(biāo)準(zhǔn)化工作的組織管理系統(tǒng)圖 國(guó)外標(biāo)準(zhǔn)化 組織機(jī)構(gòu) 國(guó)家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局 三、監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室間的協(xié)作試驗(yàn) 進(jìn)行協(xié)作試驗(yàn)預(yù)先要制訂一個(gè)合理的試驗(yàn)方案。并應(yīng)注意下列因素： 、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 一、基本概念 （一）誤差和偏差 在某一時(shí)刻和某一位置或狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值或?qū)嶋H值稱為真值。真值包括： ①理論真值 如三角形內(nèi)角之和等于 180176。 ； ②約定真值 由國(guó)際計(jì)量大會(huì)定義的國(guó)際單位制，由基本單位、輔助單位和導(dǎo)出單位組成。基本單位包括：米、千克、秒、安培、開(kāi)爾文、摩爾和坎德拉。由國(guó)際單位制所定義的真值叫約定真值。 ③相對(duì)真值 標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)的給定值為相對(duì)真值。 、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 一、基本概念 （一）誤差和偏差 、 絕對(duì)誤差和相對(duì)誤差 測(cè)量值（ x）與真值（ μ ）的差（ ε ） 測(cè)量值與多次測(cè)量均值之差。 4. 極差 一組測(cè)量數(shù)據(jù)中最大值與最小值之差 ? ?12??? ?nxxs i %100??xsCV、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 （二）總體、樣本和平均數(shù) 精密度 在規(guī)定的分析條件下，該測(cè)試方法對(duì)同一樣品實(shí)施多次測(cè)定所得結(jié)果之間的一致程度。它綜合反映了分析過(guò)程中隨機(jī)因素的作用。精密度常用標(biāo)準(zhǔn)偏差或相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差來(lái)表示。 、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 （ 1）重復(fù)性 同一實(shí)驗(yàn)室、同一操作者，用同一分析方法對(duì)同一樣品在短暫的時(shí)間間隔進(jìn)行多次重復(fù)測(cè)定時(shí)，各次測(cè)定結(jié)果間的符合程度。 （ 2）再現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者、不同設(shè)備，在不同或相同時(shí)間，用同一分析方法對(duì)同一樣品單個(gè)測(cè)定結(jié)果間的符合程度。 （ 3）準(zhǔn)確度 測(cè)量值（或均值）與真值（名義值）之間的符合程度。 、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 誤差的來(lái)源和分類(lèi) 分析結(jié)果與真值之間的差異總是存在于一切分析測(cè)試過(guò)程中，誤差是不可避免的，按來(lái)源可分為兩類(lèi)： 誤差類(lèi)型 出錯(cuò)原因 系統(tǒng)誤差 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度配置錯(cuò)誤； 計(jì)量?jī)x器未經(jīng)校正； 試劑和水的質(zhì)量不合乎要求。 、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)