【正文】 以免損傷刀口； 每次加減砝碼、圈碼或取放稱(chēng)量物時(shí)，一定要先關(guān)升降旋鈕 (關(guān)閉天平 )，加完后，再開(kāi)啟旋鈕 (開(kāi)啟天平 )。R 分析純 Ч生產(chǎn)周期在 8h以?xún)?nèi)的，每 2h采樣一次；生產(chǎn)周期大于 8h時(shí)，每 4h采樣一次。 地下水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定 ? 特殊項(xiàng)目： 水源類(lèi)型 選測(cè)項(xiàng)目 污染源和被污染地區(qū) 根據(jù)污染物種類(lèi)和濃度，適當(dāng)增減監(jiān)測(cè)項(xiàng)目。第三篇 環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室 質(zhì)量控制 石愛(ài)軍 68420366 北京市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心 主要內(nèi)容 ? 引言 ? ．水質(zhì)監(jiān)測(cè)采樣質(zhì)量保證與質(zhì)量控制 ? ．水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室基礎(chǔ) ? ．水質(zhì)監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量保證與控制 引言－監(jiān)測(cè)的質(zhì)量要求 ? 環(huán)境監(jiān)測(cè)工作的質(zhì)量要求：五性 170。 城郊農(nóng)用水 選測(cè)有機(jī)磷、有機(jī)氯和有機(jī)氮等。 ? 工業(yè)廢水按生產(chǎn)周期確定監(jiān)測(cè)頻率。R 綠色 G 有腐蝕性或吸濕性物體必須放在密閉容器中稱(chēng)量。 注意事項(xiàng) 1． 天平應(yīng)放置在 牢固平穩(wěn)水泥臺(tái)或木臺(tái) 上，室內(nèi)要求清潔、干燥及較恒定的溫度，同時(shí)應(yīng)避免光線(xiàn)直接照射到天平上。 pH計(jì)使用注意事項(xiàng) pH計(jì)使用注意事項(xiàng) ? ⒋ 清洗電極后，不要用濾紙擦拭玻璃膜，而應(yīng)用濾紙吸干 , 避免損壞玻璃薄膜、防止交叉污染，影響測(cè)量精度。物質(zhì)對(duì)光的吸收是比色法和分光光度法的基礎(chǔ)，光的吸收定律 ：朗伯－比爾定律則是定量測(cè)定的依據(jù)。用于一般分析和科研。 （ 5）個(gè)別或特殊級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。 （ 2）再現(xiàn)性 不同實(shí)驗(yàn)室、不同操作者、不同設(shè)備，在不同或相同時(shí)間，用同一分析方法對(duì)同一樣品單個(gè)測(cè)定結(jié)果間的符合程度?！?GBT 金屬洛氏硬度試驗(yàn) 第 1部分：試驗(yàn)方法”中規(guī)定洛氏硬度值至少應(yīng)精確到 。 例 2：修約 ，修約間隔為 1， →15 （正確）； → → →→16 （ 錯(cuò)誤 ）。書(shū)寫(xiě)位數(shù)表示的精確程度，應(yīng)能保證產(chǎn)品或其他標(biāo)準(zhǔn)化對(duì)象應(yīng)有的性能和質(zhì)量。 ?原則：實(shí)用、經(jīng)濟(jì) 環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證系統(tǒng)控制要點(diǎn) 環(huán)境監(jiān)測(cè)全過(guò)程質(zhì)控要點(diǎn) 監(jiān)測(cè)過(guò)程控制 質(zhì)控要點(diǎn) 布點(diǎn)系統(tǒng) 控制空間代表性及可比性 采樣系統(tǒng) 控制時(shí)間代表性及可比性 運(yùn)輸保存系統(tǒng) 控制可靠性和代表性 分析測(cè)試系統(tǒng) 、精密度、檢測(cè)范圍控制 制 控制準(zhǔn)確性、精密性、可靠性、可比性 數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) 、處理及精度檢驗(yàn)控制 、分類(lèi)管理制度的控制 控制可靠性、可比性、完整性、科學(xué)性 綜合評(píng)價(jià)系統(tǒng) 、透徹性及對(duì)策控制 控制真實(shí)性、完整性、科學(xué)性、適用性 二、監(jiān)測(cè)的檔案文件管理 為了保證環(huán)境監(jiān)測(cè)的質(zhì)量以及技術(shù)的完整性和追溯性，應(yīng)對(duì)監(jiān)測(cè)全過(guò)程的一切文件（包括任務(wù)來(lái)源、制訂計(jì)劃、布點(diǎn)、采樣、分析 …… 數(shù)據(jù)處理等）按嚴(yán)格制度予以記錄存檔。 ◇ 校準(zhǔn)曲線(xiàn) 校準(zhǔn)曲線(xiàn)是用于描述待測(cè)物質(zhì)的濃度或量與相應(yīng)的測(cè)量?jī)x器的響應(yīng)量或其他指示量之間定量關(guān)系的曲線(xiàn)。L1) 5 ρ 10 10 ρ 25 25 ρ 50 50 ρ 150 150 ρ 500 500以上 1 2 4 12 17 25 Cu / (μ g靈敏度因?qū)嶒?yàn)條件而變。例如： pH [H+]= 1013 。 二、數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述 其它規(guī)定 ⑵ 如對(duì)報(bào)出值需進(jìn)行修約，當(dāng)擬舍棄數(shù)字的最左一位數(shù)字為 5，且其后無(wú)數(shù)字或均為零時(shí)，數(shù)值右上角右＋者進(jìn)一，右 者舍去，其他仍按前述規(guī)定進(jìn)行。 例： 355，修約到十位數(shù)，得 360 ； 325，修約到十位數(shù)，得 320 。 ⑶ 極限數(shù)值 技術(shù)文件（如標(biāo)準(zhǔn)、技術(shù)規(guī)范等）中規(guī)定考核的以數(shù)量形式給出且符合該技術(shù)文件要求的指標(biāo)數(shù)值范圍的界限值。 4. 極差 一組測(cè)量數(shù)據(jù)中最大值與最小值之差 ? ?12??? ?nxxs i %100??xsCV、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 （二）總體、樣本和平均數(shù) 精密度 在規(guī)定的分析條件下，該測(cè)試方法對(duì)同一樣品實(shí)施多次測(cè)定所得結(jié)果之間的一致程度。 一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法按標(biāo)準(zhǔn)制定的級(jí)別，一般分為五級(jí)： （ 1）國(guó)際級(jí)：如國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織（ ISO）頒布的標(biāo)準(zhǔn)。 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有 GB代號(hào)；化工部標(biāo)準(zhǔn)的標(biāo)有 HG或 HGB(暫行 )代號(hào) 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 ? 常見(jiàn)試劑的質(zhì)量分四種規(guī)格。 ? (3) 電導(dǎo)儀的電器部分的維護(hù)和其他電化學(xué)儀器一樣要防湘、防塵、保持絕緣性能良好。切忌用洗滌液或其他吸水性試劑浸洗。待穩(wěn)定標(biāo)志顯示后，可進(jìn)行正式稱(chēng)量。 ? 實(shí)驗(yàn)的環(huán)境清潔也可采用一些簡(jiǎn)易裝置來(lái)達(dá)到目的。cm) 制水設(shè)備 用途 特 16 混合床離子交換柱。 ?選測(cè)項(xiàng)目：鋅、硫化物、有機(jī)氯農(nóng)藥、有機(jī)磷農(nóng)藥、有機(jī)物等。 ? 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的確定 ?地下水在本地區(qū)的天然污染，工業(yè)與生活污染狀況和環(huán)境管理的需要確定。 地表水水質(zhì)監(jiān)測(cè)頻率和監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 ? 1．毒性大、穩(wěn)定性高、易于在生物體中積累和有三致作用 (致癌、致畸、致突變 )的污染物應(yīng)優(yōu)先監(jiān)測(cè)。在 8h內(nèi)（一個(gè)生產(chǎn)周期），每隔 2h采集一次的混合廢水樣往往缺乏代表性。如樣品經(jīng)過(guò)化學(xué)處理，則應(yīng)注明加入化學(xué)試劑的名稱(chēng)、濃度和體積。R 化學(xué)純 x 保持砝碼清潔干燥，砝碼只許用鑷子夾取，絕不能用手拿，用完放回砝碼盒內(nèi)。 5． 揮發(fā)性、腐蝕性、強(qiáng)酸強(qiáng)堿類(lèi)物質(zhì)應(yīng)盛于帶蓋稱(chēng)量瓶?jī)?nèi)稱(chēng)量，防止腐蝕天平。 ? 8. pH檢驗(yàn)對(duì)環(huán)境有一定要求，主要是溫度、濕度、標(biāo)準(zhǔn)液和電極系統(tǒng)的溫度恒定系數(shù)與干擾因素 。 ? 準(zhǔn)確度高 比色法的相對(duì)誤差是 5%～ 10%，分光光度法是2%～ 5%，采用精密的分光光度計(jì)可減少到 1%～ 2%，完全可以滿(mǎn)足微量組分測(cè)定的準(zhǔn)確要求。 、化學(xué)試劑與試液 ? 試劑的質(zhì)量規(guī)格和用途 ? 在環(huán)境樣品分析中一級(jí)品可用于配制標(biāo)淮溶液，二級(jí)品用于配制定量分析中的普通試液，三級(jí)品只能用于配制半定量或定性分析中的普通試液或清潔劑。并應(yīng)注意下列因素： 、監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 一、基本概念 （一）誤差和偏差 在某一時(shí)刻和某一位置或狀態(tài)下，某量的效應(yīng)體現(xiàn)出的客觀值或?qū)嶋H值稱(chēng)為真值。 大批樣品分析時(shí)，某個(gè)程序發(fā)生錯(cuò)號(hào)； 錯(cuò)算了富集或稀釋倍數(shù)； 使用的計(jì)算器有誤又未經(jīng)審核復(fù)算，報(bào)出了不正確的數(shù)據(jù)。 例：將 1268修約到百位數(shù)，得 1300。 二、數(shù)據(jù)的處理和結(jié)果表述 ⑴ 。例如 250000，不能一律定為 6位有效數(shù)字，應(yīng)根據(jù)其測(cè)量精度用指數(shù)形式表示，如 104為二位有效數(shù)字； 104為三位有效數(shù)字。這樣就可以減少對(duì)實(shí)驗(yàn)室的重復(fù)評(píng)審，將計(jì)量認(rèn)證和審查認(rèn)可 (驗(yàn)收 )評(píng)審內(nèi)容統(tǒng)一是必然趨勢(shì)。測(cè)定下限是指在測(cè)定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最小濃度或量；測(cè)定上限是指在測(cè)定定誤差能滿(mǎn)足預(yù)定要求的前提下，用特定方法能夠準(zhǔn)確地定量測(cè)定待測(cè)物質(zhì)的最大濃度或量。 控制方法： 比較實(shí)驗(yàn)、對(duì)照實(shí)驗(yàn)、加標(biāo)、質(zhì)控圖 （一）質(zhì)量控制圖的繪制及使用 上控制限（ UCL） 上警告限（ UWL） 上輔助線(xiàn)（ UAL） 中心線(xiàn)（ CL） 下輔助線(xiàn)（ LAL） 下警告限（ LWL） 下控制限（ LCL） 圖 質(zhì)量控制圖的基本組成 [例 ]某一銅的控制水樣，累計(jì)測(cè)定 20個(gè)平行樣的均數(shù)控制圖。它是反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)存在的系統(tǒng)誤差和隨機(jī)誤差兩者的綜合指標(biāo)，并決定其分析結(jié)果的可靠性。 應(yīng)注意加減法系同單位量值運(yùn)算，整數(shù)部分全有效，只考慮小數(shù)后位數(shù)，不存在結(jié)果的有效數(shù)字位數(shù)的問(wèn)題。 例： 830→4150→4200→840 ； 842→4210→4200→840 ； 832→4160→4200→840 。 例：將 ，得 11。 本標(biāo)準(zhǔn)替代： GB/T 81701987 數(shù)值修約規(guī)則 GB/T 12501989 極限數(shù)值的表示和判定 由 2個(gè)標(biāo)準(zhǔn)整合修訂而成。 ； ②約定真值 由國(guó)際計(jì)量大會(huì)定義的國(guó)際單位制，由基本單位、輔助單位和導(dǎo)出單位組成。 ? 廢液 、實(shí)驗(yàn)室操作技術(shù) ? 重量分析操作技術(shù) 沉淀、過(guò)濾、干燥、灼燒、稱(chēng)重 ? 容量分析操作技術(shù) 滴定、移液 ? 分光光度分析操作技術(shù) 波長(zhǎng)校正、吸光度校正 ? 儀器分析操作技術(shù) ? 、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 ? ．監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)處理和結(jié)果表述 ? ．實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量控制 、標(biāo)準(zhǔn)分析方法和分析方法標(biāo)準(zhǔn)化 一、標(biāo)準(zhǔn)分析方法 標(biāo)準(zhǔn)分析方法又稱(chēng)分析方法標(biāo)準(zhǔn)，是技術(shù)標(biāo) 準(zhǔn)中的一種，它是一項(xiàng)文件，是權(quán)威機(jī)構(gòu)對(duì)某項(xiàng) 分析所作的統(tǒng)一規(guī)