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正文內(nèi)容

4硅酸鹽分析與檢驗-控制分析流程(編輯修改稿)

2025-02-01 06:24 本頁面
 

【文章內(nèi)容簡介】 O4?2H2O)、 高嶺土(Al2O3?2SiO4?2H2O) 中的結(jié)晶水。結(jié)晶水要在 200℃以上才能分解析出。Company Logou游離水:u以物理狀態(tài)(如附著、吸附等形式)和煤結(jié)合的水。根據(jù)存在的不同結(jié)構(gòu)狀態(tài):u外在水分( Mf)u是指煤在開采、運輸、儲存和洗選過程中潤濕在煤的外表及大毛細孔(直徑> 105cm) 中的水分。此水分在空氣中風干 12天就能蒸發(fā)而失去。u內(nèi)在水分( Minh)u內(nèi)在水分是指吸附或凝聚在煤粒內(nèi)部的毛細孔(直徑<105cm) 中的水分。這部分水分較難蒸發(fā),需要在高于正常沸點的溫度下才能除去。 Company LogoA1012g105110℃煙煤干燥 無煙煤干燥 B1012g145177。5℃煙煤干燥 30min無煙煤干燥 1h褐煤干燥 145177。5℃煙煤干燥 30min無煙煤干燥 1h褐煤干燥 45h恒重C1012gCompany Logou方法 A為常規(guī)測定法,方法 B、 C為快速測定法。u方法 A僅適用于煙煤和無煙煤,并作為測定煙煤和無煙煤水分的仲裁測定方法;u方法 B和方法 C適用于褐煤、煙煤和無煙煤。u但以方法 B作為測定褐煤全水分的仲裁方法。Company Logou結(jié)果計算: u 式中: u Mt—— 煤樣的全水分;u Mad—— 分析煤樣水分; u m—— 煤樣的質(zhì)量, g;u m1—— 煤樣干燥后減輕的質(zhì)量, g。Company Logou注意問題u1. 在測定煤樣的全水分以前,應(yīng)仔細檢查貯存煤樣的容器密封情況,擦凈容器表面,稱量,并與容器標簽上所注明的質(zhì)量進行核對。,則可按下式求出補正后的煤樣全水分:uM1為 煤 樣 在運送 過 程中水分的 損 失量( %) Company Logou2. 全水分測定結(jié)果的允許誤差 在同一化驗室進行全水分測定時 uMt10, 平行測定結(jié)果的允許誤差( %) uMt≥10, 平行測定結(jié)果的允許誤差( %) Company Logou灰分的測定u煤樣在規(guī)定的條件下完全燃燒后所得到的殘留物,稱為灰分。u煤的灰分來自煤中的礦物質(zhì),包括: 原生礦物質(zhì) 次生礦物質(zhì) 外來礦物質(zhì)Company Logou以高溫灼燒法測定煤中灰分含量時,主要反應(yīng):u1)當溫度在 400℃ 左右時,主要反應(yīng):Company Logou2)當溫度在 500℃ 左右時的主要反應(yīng):u3)當溫度在 600oC左右時:Company Logou3)當溫度高于 700℃ 時:u煤中的堿金屬氧化物和氯化物部分發(fā)生分解,待溫度達到 800℃ 時分解反應(yīng)基本完成,因此煤的灰分測定溫度規(guī)定為( 815177。10) ℃ 。Company Logo 長方形灰皿 Company Logou測定過程u稱煤樣 , 于已經(jīng)在 815?10℃ 灼燒恒量的灰皿中,輕微振動,使樣品分散為均勻的薄層,置溫度低于 100℃的高溫爐中。u在爐門留有約 15mm左右的縫隙供自然通風,控制加熱速度,使爐溫在 30min左右緩慢升高至 500℃ 并保持此溫度30min。Company Logou然后,升高溫度至 815?10℃ ,關(guān)閉爐門,在此溫度下繼續(xù)灼燒 1h。u取出灰皿,于干燥器中冷至室溫(約 20min) 稱量。u然后進行檢查性灼燒,每次進行 20min, 直到煤樣的質(zhì)量變化小于 ,取最后一次質(zhì)量計算。u灰分 15%的樣品,可不必進行檢查性灼燒。Company Logou計算式中: m—— 試料的質(zhì)量, g;m1—— 灼燒后殘渣質(zhì)量, g。 Company Logo灰分測定的允許誤差( %)灰分( % ) 同一實驗室 不同實驗室1515~3030Company Logou揮發(fā)分產(chǎn)率的測定u將煤放在與空氣隔絕的容器內(nèi),在高溫下經(jīng)一定時間加熱后,煤中的有機質(zhì)和部分礦物質(zhì)分解為氣體釋出,由減小的質(zhì)量再減去水的質(zhì)量即為煤的揮發(fā)分( V)。u揮發(fā)分不是煤的固有物質(zhì),而是煤受熱分解產(chǎn)物,因此所測的結(jié)果應(yīng)稱為揮發(fā)分產(chǎn)率。Company Logou揮發(fā)分方法原理及要點煤在溫度為( 900177。10) ℃ 下隔絕空氣加熱 7min, 以減少的煤的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù),減去該煤樣的水分含量( Mad) 作為揮發(fā)分產(chǎn)率。u煤的揮發(fā)分產(chǎn)率大致反映了煤的成煤程度,是我國和各國對煤進行分類的一項重要指標。Company Logo 2. 高溫爐 3. 坩堝架 Company Logou測定過程u稱取分析煤樣 1?, 于已在 900?10℃ 灼燒恒量的專用坩鍋內(nèi),輕敲坩堝使試樣攤平,然后蓋上坩堝蓋,置于坩堝架上。u迅速將坩堝架推至已預(yù)先加熱至 900?10℃ 的高溫爐的穩(wěn)定溫度區(qū)內(nèi),并立即開動秒表,關(guān)閉爐門。u準確灼燒恰好 7min, 迅速取出坩堝架,在空氣中放置 5~6min, 再將坩鍋置于干燥器中冷卻至室溫u稱量,計算揮發(fā)分產(chǎn)率。Company Logou計算:式中:m—— 試料的質(zhì)量, g;m1—— 樣品加熱后減少的質(zhì)量, g。Company Logou注意事項u當打開爐門,推入坩堝架時,爐溫可能下降,但是在 3min內(nèi)必須使爐溫達到 900?10℃ ,否則試驗作廢。u從加熱至稱量都不能揭開坩堝蓋,以防焦渣被氧化,造成測定誤差。u每次測定后,坩堝內(nèi)常附著一層黑色碳煙,應(yīng)灼燒除去后再使用。 Company Logo揮發(fā)分產(chǎn)率測定的允許誤差揮發(fā)分產(chǎn)率(% )平行測定結(jié)果的允許誤差(% )不同化驗室同一煤樣的測定結(jié)果的允許誤差( % )1010~4545Company Logou四、固定碳含量的計算u一般通過計算得到。u固定碳 — 是指除去水分、灰分和揮發(fā)分后的殘留物,用符號FCad表示。u固定碳的化學組分,主要是 C元素,另外還有一定數(shù)量的 H、 O、 N、 S等其它元素。Company Logou計算公式:uFCad = 100% Mad Aad – VaduFCd = 100% Ad – VduFCdaf = 100% VdafCompany Logou五、煤中硫的測定u煤中的硫根據(jù)其存在的形態(tài)分類:u有機硫、無機硫、單質(zhì)硫u根據(jù)燃燒性分類: u可燃硫:有機硫、硫鐵礦硫和單質(zhì)硫 u不可燃硫(固定硫 ):硫酸鹽硫 Company Logou全硫u煤中各種形態(tài)硫的總和叫做全硫,記作 St, 全硫通常就是煤中的硫酸鹽硫(記作 Ss)、 硫鐵礦硫(記作 Sp) 和有機硫(記作 So) 的總和,即 St = Ss + Sp + Sou如果煤中有單質(zhì)硫(記作 S), 也應(yīng)包含在全硫中。u一般工業(yè)分析中只測全硫,全硫的測定方法有:u艾士卡質(zhì)量法、燃燒法、彈筒法等。燃燒法是快速方法,而艾士卡法至今仍是全世界公認的標準方法, Company Logou艾士卡質(zhì)量法u將煤樣與艾士卡試劑混合灼燒,煤中的硫生成硫酸鹽,以硫酸鋇沉淀質(zhì)量法測定生成的硫酸鹽,再換算出含硫量。u艾士卡試劑組成:碳酸鈉和氧化鎂 Na2CO3(無水、 1份)+ MgO(輕質(zhì)、 2份)u方法包括煤樣的半熔反應(yīng)、水浸取、硫酸鋇的沉淀、過濾、洗滌、干燥、灰化和灼燒等過程。 Company Logou半熔反應(yīng)u煤樣和艾士卡試劑均勻混合后在高溫下進行半熔反應(yīng),使各種形態(tài)的硫都轉(zhuǎn)化成可溶于水的硫酸鹽。u煤中的硫燃燒分解產(chǎn)生的硫氧化物( SO SO3)被艾氏試劑 Na2CO3和 MgO吸收而固定下來,生成可溶性硫酸鹽:硫酸鈉、硫酸鎂。Company Logo煤 + 空氣 = CO2 ? + H2O + SO2 + SO3 + N2 ?2SO2 + O2 + 2Na2CO3 = 2Na2SO4 +
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