x農(nóng)業(yè)大學(xué)獸醫(yī)藥物分析(ppt113)(1)(編輯修改稿)
2025-01-23 06:17 本頁面
【文章內(nèi)容簡介】 P 藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范（良好藥藥品臨床試驗(yàn)管理規(guī)范（良好藥品臨床試驗(yàn)規(guī)范）品臨床試驗(yàn)規(guī)范） ? GMP 藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范 ? GSP 藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥藥品經(jīng)營質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥品供應(yīng)規(guī)范）品供應(yīng)規(guī)范） ? GLP 藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)范（良好藥物實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范）良好藥物實(shí)驗(yàn)研究規(guī)范） ? GAVP 中藥材中藥材 生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范主要參考書《藥物分析》 安登魁主編《藥物分析》 馮芳主編《現(xiàn)代藥品檢驗(yàn)學(xué)》 人民軍醫(yī)出版社《藥物分析及應(yīng)用》 馬廣慈主編《生物藥物分析》 何華主編《體內(nèi)藥物分析》 張君仁等主編《中藥制劑分析》 魏璐雪主編《中藥分析學(xué)》 王強(qiáng)主編《藥物分析》 (雜志 ) 中國藥品生物制品檢定所《藥典通訊》 (雜志 ) 藥典委員會第一節(jié) 藥品檢驗(yàn)的程序一般包括：取樣、檢驗(yàn) （ 性狀、鑒別、檢查、含量測定） 、出具檢驗(yàn)報告。 第二章 藥物分析基本知識 一、基本程序 取樣（ Sampling） 指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性的樣品。? 要考慮取樣的科學(xué)性、真實(shí)性與代表性 (Random)。? 對相關(guān)情況進(jìn)行詳細(xì)登記。? 取樣量 設(shè)樣品總件數(shù)為 x（按批計(jì)）當(dāng) x≤300時， 當(dāng) x＞ 300時 ， 當(dāng) x≤3時，逐件取樣 檢驗(yàn)（ Analysis) 原則上按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)（規(guī)定）進(jìn)行性狀檢測、鑒別、檢查及含量測定； 獲得的檢驗(yàn)數(shù)據(jù)應(yīng)完整、真實(shí)； 試驗(yàn)記錄要保存 3年以上，備查。 出檢驗(yàn)報告（ Assay report) 是對藥品質(zhì)量的評價，結(jié)論要明確、依據(jù)充分； 內(nèi)容（ 抽樣情況、樣品檢驗(yàn)、結(jié)論 ） 三級簽名（章） 為保證實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確、可靠、公正，國家規(guī)定向社會提供公正數(shù)據(jù)的產(chǎn)品質(zhì)量檢驗(yàn)機(jī)構(gòu)，必須通過計(jì)量認(rèn)證。第二節(jié) 計(jì)量認(rèn)證知識1） 計(jì)量認(rèn)證 是指計(jì)量行政部門對有關(guān)技術(shù)機(jī)構(gòu) 計(jì)量檢定 、測試的能力和可靠性進(jìn)行的考核和證明。? 計(jì)量檢定、測試設(shè)備的性能；? 工作環(huán)境和人員的操作技能；? 相關(guān)管理制度?？己藘?nèi)容2） 藥分中常用的法定計(jì)量單位 我國 1984年開始實(shí)行法定計(jì)量單位（以 SI為基礎(chǔ)）， 1985年頒布的《計(jì)量法》藥典中常用的法定計(jì)量單位量的名稱 單位名稱（符號）長度 米 m分米 dm厘米 cm毫米 mm微米 μm 納米 nm體積 升 L毫升 mL微升 μL質(zhì) （重） 量 千克 kg克 g毫克 mg微克 μg 納克 ng壓力 兆帕 MPa千帕 kPa帕 Pa動力黏度 帕秒 運(yùn)動黏度 平方毫米每秒 mm2/s波數(shù) 厘米的倒數(shù) cm1 密度 千克每立方米 kg/m3克每立方厘米 g/cm3放射性活度 吉貝可 GBq兆貝可 MBq千貝可 kBq貝可 BqSI的基本單位分析 受各種主客觀因素影響和限制（ 分析人員操作技術(shù)水平、儀器和試劑、分析方法等 ），任何測定結(jié)果都不是絕對準(zhǔn)確的，與真值之間總是存在差異 —— 誤差（ error)。第三節(jié) 誤差及數(shù)據(jù)處理分析1）誤差 = 測量結(jié)果 真值 = 測量結(jié)果測量結(jié)果 總體均值總體均值 +總體均值 真值 = 隨機(jī)誤差 +系統(tǒng)誤差測量結(jié)果是被測量的最佳估計(jì)測量不確定度？隨機(jī)變量的總體特征值和樣本估計(jì)量總體特征量 （無限次 ) 樣本估計(jì)值 （有限次）期望 （總體均值） μ 樣本平均值方差 （總體方差） V(X) V(X)=樣本方差 s2(X) s2(X)標(biāo)準(zhǔn)偏差（ 總體標(biāo)準(zhǔn)差 )σ(X)=實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)差 （樣本） s(X)SEμREEyitμkσμ+kσ概率密度曲線測得值 y真值總體均值樣本均值Residues 2）有效數(shù)值及其運(yùn)算（ 1）有效數(shù)字定義 k 10 m （ 1≤k ＜ 10的任意數(shù)）M為自然數(shù)， k的位數(shù)即是有效數(shù)字位數(shù)（ 2）有效數(shù)字的運(yùn)算l 加減運(yùn)算： + 6 + →l （小數(shù)點(diǎn)位數(shù)） + + = ≈l 乘、除等： 8 00 →（有效數(shù)字位數(shù)） = 0 ≈（ 3）數(shù)值修約l GB/T 81701987 （數(shù)值修約規(guī)則 繁 ）l A. 只有一個數(shù)最接近擬修約數(shù)l 001→ ； （ ）l B. 有兩個數(shù)同等接近擬修約數(shù)，只有為修約間隔偶數(shù)倍的那個數(shù)才是修約數(shù)。l → ； （ 5間隔修到 3位）l （ 21倍） (20倍）（ 4) 數(shù)值的舍入規(guī)則l 8 →8 765 （被舍數(shù)字第一位＜ 5）l 1 →1 234 ； 8 → 8 766 （奇偶規(guī)則）l 1 →1 235 ； 9 → 9 877 （被舍數(shù) 字后＞ 5） （ 5) 測量結(jié)果中離群值的剔除lGrubbs準(zhǔn)則l1 求平均值l2 求標(biāo)準(zhǔn)偏差 sil3 求殘差 vi=xix平l4 若 │v i│ ＞ g(n)s(xi)，則 xi為離群值lg(n)為臨界系數(shù)，查相應(yīng) g(n)表lDixon準(zhǔn)則 驗(yàn)證藥分方法 的目的是證明所采用的方法適合于相應(yīng)檢測的要求。第四節(jié) 藥物分析方法的驗(yàn)證 1）需驗(yàn)證的項(xiàng)目 鑒別試驗(yàn)方法、雜質(zhì)定量或限度檢查方法、 原料藥或制劑中有效成分含量測定的方法 以及制劑中其他成
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